污泥中鈹含量測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及金屬含量測定技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及污泥中鈹含量測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈹是毒性較大且被第一個發(fā)現(xiàn)有致癌作用的金屬元素。金屬鈹和氧化鈹毒性很小，但可溶性鈹鹽會引起臟器或組織病變而致癌。隨著現(xiàn)代工業(yè)的高速發(fā)展，環(huán)境樣品中鈹?shù)谋O(jiān)控技術(shù)得到普遍重視，監(jiān)測土壤和沉積物中的鈹具有重要意義。
[0003]鈹是最輕的金屬，質(zhì)地堅(jiān)硬，具灰色外表，存在于綠寶石等礦巖中。鈹具有耐金屬疲勞、耐腐蝕、絕緣性、無磁性和質(zhì)地輕盈等優(yōu)點(diǎn)。它相對不溶于水，卻能被油類緊密吸附，在許多食物成分中都可以見到鈹?shù)拇嬖?。鈹在國防與電子工業(yè)上有相當(dāng)重要的用途，但人體吸人金屬鈹、氧化鈹、鈹銅合金或鈹鹽等則可能引發(fā)鈹疾病，美國EPA認(rèn)為鈹是一種可能的致癌物。
[0004]鈹有多種分析測試方法，主要有電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法、原子吸收分光光度法、熒光測定法和分光光度法。電感耦合等離子體一原子發(fā)射光譜法、熒光法和原子吸收法都具有比較高的靈敏度，但儀器設(shè)備比較昂貴。目前國內(nèi)實(shí)驗(yàn)室中鈹?shù)臏y定主要采用原子吸收法和分光光度法。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明提供能準(zhǔn)確測定I %以上的氧化鈹，經(jīng)過長期的應(yīng)用，為分析人員提供準(zhǔn)確、可靠的檢測數(shù)據(jù)，技術(shù)方案如下:
[0006]污泥中鈹含量測定方法，其特征是，吸取1mg氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL燒杯中，力口水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，攪拌，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀及原燒杯3次，用洗瓶以熱鹽酸，多次吹洗至沉淀溶解于原燒杯中，以2%熱鹽酸洗滌5次，熱水洗滌2次，溶液體積約為10mL左右，加20%的EDTA溶液10mL，攪拌，加濃氨水至有大量氨味時，再過量10mL，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀3次，熱水洗滌2-3次至無氯離子，將濾紙及沉淀放入已恒重的瓷坩堝內(nèi)，低溫灰化，在600-800°C灼燒至恒重。
[0007]EDTA溶液制備方法是稱取75gEDTA于100mL燒杯中，加水200mL，加熱溶解完全，移入500mL試劑瓶中，再加300mL蒸餾水。
[0008]鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高純氧化鈹0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水定容。
[0009]錫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高金屬錫0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水定容。
[0010]土壤中鈹?shù)臏y定目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)方法，本方法測定結(jié)果符合要求，操作簡便，用酸量少，減輕了分析人員的工作強(qiáng)度。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 下述非限制性實(shí)施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0012]實(shí)施例1
[0013]污泥中鈹含量測定方法，其特征是，吸取1mg氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL燒杯中，力口水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，攪拌，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀及原燒杯3次，用洗瓶以熱鹽酸，多次吹洗至沉淀溶解于原燒杯中，以2%熱鹽酸洗滌5次，熱水洗滌2次，溶液體積約為10mL左右，加20%的EDTA溶液10mL，攪拌，加濃氨水至有大量氨味時，再過量10mL，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀3次，熱水洗滌2-3次至無氯離子，將濾紙及沉淀放入已恒重的瓷坩堝內(nèi)，低溫灰化，在600-800°C灼燒至恒重。EDTA溶液制備方法是稱取75gEDTA于100mL燒杯中，加水200mL，加熱溶解完全，移入500mL試劑瓶中，再加300mL蒸餾水。鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高純氧化鈹0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水定容。錫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高金屬錫0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水定容。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.污泥中鈹含量測定方法，其特征是，吸取1mg氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液于10mL燒杯中，加水至200mL，加20%的EDTA溶液10mL，攪拌，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀及原燒杯3次，用洗瓶以熱鹽酸，多次吹洗至沉淀溶解于原燒杯中，以2 %熱鹽酸洗滌5次，熱水洗滌2次，溶液體積為10mL左右，加20 %的EDTA溶液10mL，攪拌，加濃氨水至有大量氨味時，再過量10mL，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以0.5%熱氨水洗滌沉淀3次，熱水洗滌2-3次至無氯離子，將濾紙及沉淀放入已恒重的瓷坩堝內(nèi)，低溫灰化，在600-800°C灼燒至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污泥中鈹含量測定方法，其特征是EDTA溶液制備方法是稱取75g的EDTA于100mL燒杯中，加水200mL，加熱溶解完全，移入500mL試劑瓶中，再加300mL蒸餾水。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污泥中鈹含量測定方法，其特征是鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高純氧化鈹0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸餾水定容。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污泥中鈹含量測定方法，其特征是錫標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法是稱取高金屬錫0.5000g于250mL燒中，加入ImL硫酸，加熱至溶解完全，冷卻，移入500mL容量瓶中，用蒸懼水定容。
【專利摘要】污泥中鈹含量測定方法，吸取氧化鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液，加EDTA溶液攪拌，并加熱使氫氧化鈹沉淀凝聚，以中速濾紙加少許紙漿過濾，以熱氨水洗滌沉淀，用洗瓶以熱鹽酸，多次吹洗至沉淀溶解于原燒杯中，以熱鹽酸洗滌，熱水洗滌，溶液體積約為100mL左右，加EDTA溶液，攪拌。土壤中鈹?shù)臏y定目前尚無國家標(biāo)準(zhǔn)方法，本方法測定結(jié)果符合要求，操作簡便，用酸量少，減輕了分析人員的工作強(qiáng)度。
【IPC分類】G01N31-02
【公開號】CN104597200
【申請?zhí)枴緾N201310538541
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日