污泥有機(jī)污染物測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)污染檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及污泥有機(jī)污染物測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]污泥多指城市污泥，是城市生活污水、工業(yè)廢水處理過程中產(chǎn)生的固體廢棄物，其中的固體成分主要是有機(jī)殘片、細(xì)菌菌體、無機(jī)顆粒和膠體等，但主要以有機(jī)物為主要成分的泥狀物質(zhì)，其有機(jī)物含量高、容易腐化發(fā)臭、顆粒較細(xì)、密度較小、含水率高且不易脫水，是呈膠狀結(jié)構(gòu)的親水性物質(zhì)。
[0003]城市污泥中有機(jī)污染物主要有多環(huán)芳烴(PAHs)、鄰苯二甲酸酯類(PEs)、多氯代二苯并二惡英/呋喃(PCDD/Fs)、多氯聯(lián)苯(PCBs)、氯苯(CBs)、氯酚(CPs)等，其中許多有機(jī)污染物具有生物放大效應(yīng)，日益引起了人們的普遍關(guān)注。除此之外，城市污泥中還含有其他多種有機(jī)污染物，如短鏈鹵代脂肪族化合物、線型烷基苯磺酸鹽(LAS)、烷基酚、有機(jī)氯農(nóng)藥等。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供污泥中多項有機(jī)污染物檢測方法:
[0005]污泥有機(jī)污染物測定方法，其特征在于，采用吹脫捕集、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，所述吹脫捕集選用硅膠和活性炭作為吸附劑，吹掃溫度60°C ;吹掃時間5min ;脫附溫度250°C，脫附時間5min ;烘烤溫度180°C ;所述氣相色譜測定升溫50°C，保持3min，以2°C /min升到110°C，在以8°C/min升到180°C，進(jìn)樣口溫度120°C，溶劑延遲時間lmin，所述質(zhì)譜測定部分:接口溫度180°C ;離子源溫度220°C，全掃描。
[0006]所述方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，用初始校準(zhǔn)曲線的平均相對響應(yīng)因子來定量目標(biāo)化合物。
[0007]所述內(nèi)標(biāo)為氯苯作為內(nèi)標(biāo)，濃度為10μ g/mL，以丙酮為溶劑。
[0008]所述樣品處理為稱取2-5克樣品加入1ml去離子水放到自動進(jìn)樣器上，由儀器自行加熱、攪拌、吹掃，最后進(jìn)入色譜質(zhì)譜定性定量分析。
[0009]污泥直接使用存在重金屬、有機(jī)污染物、病原物等污染問題，本發(fā)明提供多項有機(jī)物檢測方法，可為污泥無害化處理提供及時、可靠的有效數(shù)據(jù)。
【具體實施方式】
[0010]下述非限制性實施例可以使本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員更全面地理解本發(fā)明，但不以任何方式限制本發(fā)明。
[0011]實施例1
[0012]多項有機(jī)污染物檢測方法，污泥有機(jī)污染物測定方法，其特征在于，采用吹脫捕集、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，所述吹脫捕集選用硅膠和活性炭作為吸附劑，吹掃溫度60°c ;吹掃時間5min ;脫附溫度250°C，脫附時間5min ;烘烤溫度180°C ;所述氣相色譜測定升溫50°C，保持，3min，以 2°C /min 升到 110°C，在以 8°C /min 升到 180°C，進(jìn)樣口溫度 120°C，溶劑延遲時間lmin，所述質(zhì)譜測定部分:接口溫度180°C ;離子源溫度220°C，全掃描，采用內(nèi)標(biāo)法定量，用初始校準(zhǔn)曲線的平均相對響應(yīng)因子來定量目標(biāo)化合物，內(nèi)標(biāo)為氯苯作為內(nèi)標(biāo)，濃度為1y g/mL，以丙酮為溶劑，稱取2-5克樣品加入1ml去離子水放到自動進(jìn)樣器上，由儀器自行加熱、攪拌、吹掃，最后進(jìn)入色譜質(zhì)譜定性定量分析。
【主權(quán)項】
1.污泥有機(jī)污染物測定方法，其特征在于，采用吹脫捕集、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，所述吹脫捕集選用硅膠和活性炭作為吸附劑，吹掃溫度60°c ;吹掃時間5min ;脫附溫度250°C，脫附時間5min ;烘烤溫度180°C;所述氣相色譜測定升溫50°C，保持3min，以2V /min升到110°C，在以8°C /min升到180°C，進(jìn)樣口溫度120°C，溶劑延遲時間lmin，所述質(zhì)譜測定部分:接口溫度180°C ;離子源溫度220°C，全掃描。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污泥有機(jī)污染物測定方法，其特征在于，所述方法采用內(nèi)標(biāo)法定量，用初始校準(zhǔn)曲線的平均相對響應(yīng)因子來定量目標(biāo)化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污泥有機(jī)污染物測定方法，其特征在于，所述內(nèi)標(biāo)為氯苯作為內(nèi)標(biāo)，濃度為10μ g/mL,以丙酮為溶劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的所述方法包括樣品處理，所述樣品處理為稱取2-5克樣品加入1ml去離子水放到自動進(jìn)樣器上，由儀器自行加熱、攪拌、吹掃，最后進(jìn)入色譜質(zhì)譜定性定量分析。
【專利摘要】污泥有機(jī)污染物測定方法，采用吹脫捕集、色譜質(zhì)譜聯(lián)用法測定，所述吹脫捕集選用硅膠和活性炭作為吸附劑，吹掃溫度60℃；吹掃時間5min；脫附溫度250℃，脫附時間5min；烘烤溫度180℃；所述氣相色譜測定升溫50℃，保持,3min,以2℃/min升到110℃，在以8℃/min升到180℃，進(jìn)樣口溫度120℃，溶劑延遲時間1min。污泥直接使用存在重金屬、有機(jī)污染物、病原物等污染問題，本發(fā)明提供多項有機(jī)物檢測方法，可為污泥無害化處理提供及時、可靠的有效數(shù)據(jù)。
【IPC分類】G01N30-02
【公開號】CN104597144
【申請?zhí)枴緾N201310534251
【發(fā)明人】關(guān)杰, 關(guān)宇, 江美玲, 曹卉, 王清
【申請人】大連大公環(huán)境檢測有限公司
【公開日】2015年5月6日
【申請日】2013年10月31日