三氯甲苯的氣相色譜檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯甲苯的氣相色譜檢測方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 三氯甲苯為無色透明液體，有特殊刺激性氣味，主要由甲苯與氯氣在光或者自由 基引發(fā)劑引發(fā)下進行自由基氯化取代反應(yīng)制得，在空氣中發(fā)煙，不穩(wěn)定，易水解。三氯甲苯 熔點為-5°c，沸點為220.8°C。
[0003] 三氯甲苯主要用作染料、醫(yī)藥中間體及紫外線吸收劑uv-9、uv-531的基本原料，是 一種重要的有機合成中間體，可用于制造苯甲酸、氯化苯甲酰、三苯基甲烷染料、蒽醌染料 和喹啉染料等。
[0004] 三氯甲苯在生產(chǎn)過程中會產(chǎn)生較多的一氯取代、二氯取代及苯環(huán)取代等多種副產(chǎn) 物雜質(zhì)，而且雜質(zhì)沸點相近，極性相差不大，為其分析帶來較大難度。目前，對三氯甲苯的檢 測還沒有統(tǒng)一的檢驗標準。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的是提供一種三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，具有分析速度快，檢測 靈敏度高，分析結(jié)果準確的特點。
[0006] 本發(fā)明所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：
[0007] (1)將待測樣品采用溶劑溶解；
[0008] (2)設(shè)定氣相色譜儀的工作條件：
[0009] 色譜柱:Agilent DB-5毛細管柱；
[0010] 柱箱溫度:150 ~240°C;
[0011] 進樣 口溫度:280°C;
[0012] 檢測器溫度:300°C;
[0013] 色譜柱載氣流速：lmL/min;
[0014] 空氣流速:300mL/min;
[0015] 氫氣流速:30mL/min;
[0016] 分流比：100:1;
[0017] (3)用自動進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0018] (4)使用面積歸一法計算出三氯甲苯的含量。
[0019] 其中：
[0020] 所述的溶劑為四氯化碳。
[0021] 所述的色譜柱長度為30m，口徑為0.32mm，膜厚為0.25μπι。
[0022] 所述的檢測器為氫火焰離子化檢測器。
[0023] 所述的柱箱溫度采用程序升溫，初始溫度150°C，保持lmin，以10°C/min的升溫速 度升溫到240°C，保持5min。
[0024]所述的用自動進樣器進樣，進樣量為0.6yL。
[0025]利用Agi 1 ent OpenLAB工作站的積分功能，使用面積歸一法計算出三氯甲苯的含 量。
[0026]將待測樣品三氯甲苯溶于四氯化碳溶劑中，進行氣相色譜分析，獲得待測樣品三 氯甲苯的氣相色譜圖，借助分析軟件，采用面積歸一法確定所述氣相色譜圖中三氯甲苯的 特征峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后所有峰的總面積的百分比。
[0027]本發(fā)明的有益效果如下：
[0028]本發(fā)明利用氣相色譜分析能夠得到待測樣品中三氯甲苯的含量，具有分析速度 快，結(jié)果準確，分析成本低，可有效快速的指導(dǎo)生產(chǎn)安排的特點。
[0029]采用Agilent DB-5毛細管柱可以將產(chǎn)品各組分明確分離，重復(fù)性好。
【附圖說明】
[0030]圖1為本發(fā)明實施例1第一次檢測得到的氣相色譜圖；
[0031 ]圖2為本發(fā)明實施例1第二次檢測得到的氣相色譜圖。
【具體實施方式】
[0032] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0033] 實施例1
[0034] 1、試劑和儀器
[0035]試劑:工業(yè)生產(chǎn)的三氯甲苯，四氯化碳(色譜級）。
[0036] 儀器：Agilent 7820A氣相色譜儀（帶自動進樣器），Agilent OpenLAB工作站， Agi lent DB-5毛細管柱，規(guī)格為30m X 0.32mm X 0.25μηι;氫火焰離子化檢測器。
[0037] 2、檢測步驟
[0038]所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，包括如下步驟：
[0039] (1)取工業(yè)生產(chǎn)的三氯甲苯樣品與四氯化碳按照1:1的體積比混溶；
[0040] (2)設(shè)定氣相色譜儀的工作條件：
[0041 ] 色譜柱:Agi lent DB-5毛細管柱；
[0042]柱箱溫度：150 ~240°C;
[0043] 進樣 口溫度:280°C;
[0044] 檢測器溫度:300°C;
[0045] 色譜柱載氣流速:lmL/min;
[0046] 空氣流速：300mL/min;
[0047] 氫氣流速:30mL/min;
[0048] 分流比：100:1;
[0049] (3)待基線平穩(wěn)后，用自動進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；
[0050 ] (4)利用Ag i 1 en t Op enLAB工作站的積分功能，使用面積歸一法計算出三氯甲苯的 含量，平行測定兩次，兩次平行測定結(jié)果之差不得大于〇. 1 %。
[0051]所述的柱箱溫度采用程序升溫，初始溫度150°C，保持lmin，以10°C/min的升溫速 度升溫到240°C，保持5min。
[0052] 所述的用自動進樣器進樣，進樣量為0.6yL。
[0053] 氣相色譜圖中，三氯甲苯的特征峰的面積占除去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后所 有峰的總面積的百分比，即為待測樣品三氯甲苯的百分比含量。
[0054]所述氣相色譜圖中，三氯甲苯的特征峰的確定方法可以采用在相同的色譜條件 下，對三氯甲苯的標準品進行分析，從而確定該條件下，三氯甲苯的保留時間和特征峰，并 通過與待測樣品的氣相色譜圖進行對比，得到待測樣品中三氯甲苯的特征峰，進而確定其 峰面積。
[0055]用氣相色譜法對工業(yè)生產(chǎn)的三氯甲苯進行兩次平行測定，得到三氯甲苯的氣相色 譜圖，見圖1和圖2,借助工作站，采用面積歸一法確定待測樣品三氯甲苯特征峰的面積占除 去了該氣相色譜圖中的溶劑峰后所有峰的總面積的百分比。兩次測定后的分析結(jié)果見表1 和表2,第一次測定結(jié)果如表1:三氯甲苯的保留時間為3.567,三氯甲苯的峰面積百分含量 達99.6360%，第二次測定結(jié)果如表2:三氯甲苯的保留時間為3.560，三氯甲苯的峰面積百 分含量達99.6368 %。
[0056]表1第一次測定的分析結(jié)果表
[0059]表2第二次測定的分析結(jié)果表 [0060]
[0057]
[0058]
[0061]~采用面積歸一法計算三氯甲苯的含量，三氯甲苯的兩次測定值比較如表3。
[0062]表3兩次測定值比較表
[0063]
[0064] 結(jié)論：
[0065] 采用本發(fā)明所述的檢測方法各組分的保留時間及峰值穩(wěn)定，重復(fù)性好，主要組分 三氯甲苯分離徹底，分離度達到1.5以上，含量達到99.6 %以上。
【主權(quán)項】
1. 一種三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:包括如下步驟： (1) 將待測樣品采用溶劑溶解； (2) 設(shè)定氣相色譜儀的工作條件： 色譜柱:AgilentDB-5毛細管柱； 柱箱溫度：150~240°C; 進樣口溫度:280°C; 檢測器溫度:300°C; 色譜柱載氣流速:lmL/min; 空氣流速:300mL/min; 氫氣流速:30mL/min; 分流比：1〇〇: 1; (3) 用自動進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖； (4) 使用面積歸一法計算出三氯甲苯的含量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:所述的溶劑為四 氯化碳。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:所述的色譜柱長 度為30m，口徑為0.32mm，膜厚為0.25μπι。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:所述的檢測器為 氫火焰離子化檢測器。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:所述的柱箱溫度 采用程序升溫，初始溫度150°C，保持lmin，以10°C/min的升溫速度升溫到240°C，保持5min。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三氯甲苯的氣相色譜檢測方法，其特征在于:所述的用自動進 樣器進樣，進樣量為〇.6yL。
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種三氯甲苯的氣相色譜檢測方法。所述檢測方法包括如下步驟：(1)將待測樣品采用溶劑溶解；(2)設(shè)定氣相色譜儀的工作條件：色譜柱：Agilent？DB-5毛細管柱；柱箱溫度：150～240℃；進樣口溫度：280℃；檢測器溫度：300℃；色譜柱載氣流速：1mL/min；空氣流速：300mL/min；氫氣流速：30mL/min；分流比：100：1；(3)用自動進樣器進樣，開始檢測并記錄色譜圖；(4)使用面積歸一法計算出三氯甲苯的含量。本發(fā)明具有分析速度快，結(jié)果準確，分析成本低，可有效快速的指導(dǎo)生產(chǎn)安排的特點，能夠準確測定三氯甲苯產(chǎn)品的含量。
【IPC分類】G01N30/02
【公開號】CN105467034
【申請?zhí)枴緾N201510932525
【發(fā)明人】宋立偉, 薛居強, 畢義霞, 張?zhí)┿? 李文娟, 張聰聰
【申請人】山東凱盛新材料有限公司
【公開日】2016年4月6日
【申請日】2015年12月14日