檢測(cè)氮化硼純度的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種化學(xué)領(lǐng)域的檢測(cè)方法，具體的說(shuō)，設(shè)及了一種檢測(cè)氮化棚純度的 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 氮化棚因其具有良好的潤(rùn)滑性、電絕緣性、導(dǎo)熱性和耐化學(xué)腐蝕性被廣泛應(yīng)用在 固體潤(rùn)滑、鑄造成型、復(fù)合陶瓷、電絕緣、超高熱導(dǎo)、儀器鍛膜和航空航天等領(lǐng)域。氮化棚的 純度往往會(huì)影響加工產(chǎn)品的質(zhì)量和氮化娃晶型轉(zhuǎn)變后產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0003] 目前，檢測(cè)氮化棚的方法主要有X射線衍射表征、掃描電子顯微鏡表征、激光粒度 分析及比表面積測(cè)定等手段，檢測(cè)工序復(fù)雜且檢測(cè)成本高，例如其中掃描電子顯微鏡表征 要事先對(duì)待測(cè)物料進(jìn)行制作標(biāo)準(zhǔn)觀察片等步驟，且設(shè)備成本較高，保養(yǎng)維修要求復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 由鑒于此，本發(fā)明確有必要提供一種操作步驟簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低廉的氮化棚純度 的檢測(cè)方法，W解決上述問(wèn)題。
[0005] 為解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是:一種檢測(cè)氮化棚純度的方法，具體包 括W下步驟： 步驟一、采用強(qiáng)堿對(duì)氮化棚進(jìn)行處理制得氮化棚烙融混合物； 步驟二、對(duì)所述氮化棚烙融混合物加水進(jìn)行溶解，經(jīng)過(guò)濾后得到棚酸鹽濾液； 步驟Ξ、向所述棚酸鹽濾液中加入指示劑和過(guò)量的鹽酸溶液，反應(yīng)生成棚酸混合液，然 后采用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述棚酸混合液進(jìn)行酸堿中和滴定，制得中性混合液； 步驟四、首先采用甘露醇對(duì)所述中性混合液進(jìn)行絡(luò)合滴定反應(yīng)生成徑基絡(luò)合物混合 液，然后采用所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述徑基絡(luò)合物混合液進(jìn)行酸堿中和滴定，記錄消耗的 所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vi; 步驟五、對(duì)所述徑基絡(luò)合物混合液的酸堿中和滴定步驟進(jìn)行空白對(duì)比試驗(yàn)，記錄所述 空白對(duì)比試驗(yàn)中消耗的所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2，建立氮化棚一元線性定量檢測(cè)模 型，具體計(jì)算公式為：
式中Xi為試樣測(cè)得的氮化棚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，C為強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m為所稱氮化棚的 質(zhì)量。
[0006] 基于上述，所述指示劑是指甲基紅溶液、漠甲酪綠溶液、酪獻(xiàn)溶液、百里酪藍(lán)溶液 中的一種或幾種指示劑的組合。
[0007] 基于上述，所述指示劑是由質(zhì)量比為1:3~5:1的甲基紅溶液、漠甲酪綠溶液、酪獻(xiàn) 溶液混合而成，且所述漠甲酪綠溶液、所述甲基紅溶液和所述酪獻(xiàn)溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1% ~1〇/〇。
[000引基于上述，所述步驟Ξ還包括采用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述棚酸混合液進(jìn)行中和滴定 后，再進(jìn)行煮沸10~20min，使所述棚酸混合液中存在的碳酸得到去除。
[0009 ]基于上述，所述氮化棚是六方氮化棚、菱方氮化棚、立方氮化棚和纖鋒礦氮化棚中 的一種或幾種材料的組合。
[0010] 基于上述，所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液為濃度為0.1~〇.5mol/L的氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液或氨 氧化鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0011] 基于上述，所述鹽酸溶液是由質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%~30%的鹽酸與所述鹽酸體積的4~5 倍水進(jìn)行混合制得的。
[0012] 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，所述強(qiáng)堿會(huì)將所述氮化棚之間的化學(xué)鍵斷裂形成氮化棚烙融液，所 述氮化棚烙融液在用鹽酸進(jìn)行中和后才會(huì)轉(zhuǎn)化為棚酸;所述步驟Ξ中，滴加過(guò)量的鹽酸是 為了將所述棚酸混合液中可能存在的碳酸鹽物質(zhì)分解，進(jìn)而生成氣體得W去除。
[0013] 本發(fā)明相對(duì)現(xiàn)有技術(shù)具有突出的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和顯著的進(jìn)步，具體的說(shuō)，本發(fā)明通 過(guò)采用強(qiáng)堿、鹽酸對(duì)氮化棚進(jìn)行處理使氮化棚轉(zhuǎn)化為棚酸;然后通過(guò)甘露醇與所述棚酸進(jìn) 行絡(luò)合反應(yīng)生成絡(luò)合酸，最后采用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液與所述絡(luò)合酸進(jìn)行酸堿中和滴定，并做所 述甘露醇消耗所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的空白對(duì)比試驗(yàn)，通過(guò)計(jì)算消耗的強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液差從而得 出所述氮化棚的純度，本發(fā)明提供的檢測(cè)方法試驗(yàn)操作步驟簡(jiǎn)單，檢測(cè)成本低廉。進(jìn)一步 講，試驗(yàn)過(guò)程中增加了空白對(duì)比試驗(yàn)部分，排除水中或強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中可能存在的影響絡(luò) 合酸的物質(zhì)，建立的氮化棚一元線性定量檢測(cè)模型是利用消耗的所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 差進(jìn)行計(jì)算，從而使得獲得的所述氮化棚的純度數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確、易得。
【具體實(shí)施方式】
[0014] 下面通過(guò)【具體實(shí)施方式】，對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
[001引實(shí)施例1 本實(shí)施例提供一種檢測(cè)氮化棚純度的方法，具體包括W下步驟： 步驟一、首先采用烘干爐對(duì)六方氮化棚進(jìn)行烘烤至恒重;然后依次稱取經(jīng)過(guò)烘烤后的 所述六方氮化棚0.070?和氨氧化鋼3g置于儀相蝸內(nèi)進(jìn)行混合形成混合料，在溫度為500°C 條件下采用馬弗爐對(duì)所述混合料進(jìn)行烙融處理得到氮化棚烙融液。
[0016] 步驟二、向所述氮化棚烙融液中加入150mL的水進(jìn)行混合溶解，采用過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后 得到氮化棚濾液。
[0017] 步驟Ξ、向所述氮化棚濾液中加入2mL指示劑，其中所述指示劑是由體積比為1:3: 1的質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為1%的漠甲酪綠、甲基紅和酪獻(xiàn)溶液劑混合而成;然后采用體積比為1:5的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸與水的混合溶液對(duì)所述氮化棚濾液進(jìn)行中和至呈現(xiàn)紅色，反應(yīng)生成 棚酸混合液，對(duì)所述棚酸混合液進(jìn)行煮沸l(wèi)Omin，使所述棚酸混合液中存在的碳酸得到去 除。
[0018] 步驟四、依次向150mL所述棚酸混合液中加入2mL所述混合指示劑和濃度為 0.5mol/L氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至所述棚酸混合液呈現(xiàn)綠色;然后向所述棚酸混合液中加入7g 甘露醇，反應(yīng)生成徑基絡(luò)合物混合液;采用濃度為0.5mol/L的所述氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所 述徑基絡(luò)合物混合液進(jìn)行中和至呈現(xiàn)灰藍(lán)色，其中加入所述甘露醇后消耗的所述氨氧化鋼 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記錄為Vi。
[0019] 步驟五、首先向150mL的水中依次加入2mL所述混合指示劑和7g所述甘露醇進(jìn)行混 合形成混合液，然后采用濃度為ο. 5mol/L的所述氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述混合液進(jìn)行反應(yīng) 至呈現(xiàn)灰藍(lán)色，其中消耗的所述氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記錄為V2 ;將試驗(yàn)數(shù)據(jù)代入本發(fā) 明提供的氮化棚一元線性定量檢測(cè)模型中，從而計(jì)算得出待測(cè)氮化棚的純度。
[0020] 實(shí)驗(yàn)測(cè)得本實(shí)施案例檢測(cè)的六方氮化棚的純度為99.19%。
[0021] 實(shí)施例2 本實(shí)施例提供一種檢測(cè)氮化棚純度的方法，具體步驟與所述實(shí)施例1中的大致相同，不 同之處在于： 所述各步驟中待檢測(cè)純度材料為立方氮化棚； 所述步驟一中采用3g氨氧化鐘與0.075?立方氮化棚進(jìn)行混合形成棚酸二鐘混合料； 所述步驟四中采用濃度為〇.3mol/L氨氧化鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行中和反應(yīng)和與7g所述 甘露醇進(jìn)行反應(yīng)； 所述步驟五中采用濃度為0.3mol/L氨氧化鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液與7g所述甘露醇進(jìn)行反應(yīng)進(jìn)行 空白對(duì)比試驗(yàn)。
[0022] 實(shí)驗(yàn)測(cè)得本實(shí)施案例檢測(cè)的立方氮化棚的純度為99.36%。
[0023] 實(shí)施例3 本實(shí)施例提供一種檢測(cè)氮化棚純度的方法，具體步驟與所述實(shí)施例1中的大致相同，不 同之處在于： 所述各步驟中待檢測(cè)純度材料為菱方氮化棚； 所述步驟四中采用濃度為〇.5mol/L氨氧化鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液分別進(jìn)行中和反應(yīng)和與7g所述 甘露醇進(jìn)行反應(yīng)； 所述步驟五中采用濃度為〇.5mol/L氨氧化鐘標(biāo)準(zhǔn)溶液與7g所述甘露醇進(jìn)行空白對(duì)比 試驗(yàn)。
[0024] 實(shí)驗(yàn)測(cè)得本實(shí)施案例檢測(cè)的立方氮化棚的純度為99.05%。
[0025] 實(shí)施例4 本實(shí)施例提供一種檢測(cè)氮化棚純度的方法，具體步驟與所述實(shí)施例1中的大致相同，不 同之處在于:本實(shí)施例所用的指示劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的百里酪藍(lán)溶液； 所述步驟Ξ中采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的鹽酸與水的混合溶液對(duì)所述氮化棚濾液進(jìn)行中和 至呈現(xiàn)紅色，反應(yīng)生成棚酸混合液，對(duì)所述棚酸混合液進(jìn)行煮沸l(wèi)Omin，使所述棚酸混合液 中存在的碳酸得到去除； 所述步驟四中依次向所述棚酸混合液中加入2mL所述百里酪藍(lán)溶液和濃度為0.5mol/L 氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液至所述棚酸混合液呈現(xiàn)黃色;然后向所述棚酸混合液中加入7g甘露醇， 反應(yīng)生成徑基絡(luò)合物混合液;采用濃度為0.5mol/L的所述氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述徑基絡(luò) 合物混合液進(jìn)行中和至呈現(xiàn)藍(lán)色，其中加入所述甘露醇后消耗的所述氨氧化鋼標(biāo)準(zhǔn)溶液的 體積記錄為Vi。
[0026] 實(shí)驗(yàn)測(cè)得本實(shí)施案例檢測(cè)的立方氮化棚的純度為99.14%。
[0027] 最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是：W上實(shí)施例僅用W說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案而非對(duì)其限制；盡 管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說(shuō)明，所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解:依然 可W對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行修改或者對(duì)部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換;而不脫離本發(fā) 明技術(shù)方案的精神，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明請(qǐng)求保護(hù)的技術(shù)方案范圍當(dāng)中。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種檢測(cè)氮化硼純度的方法，具體包括以下步驟： 步驟一、采用強(qiáng)堿對(duì)氮化硼進(jìn)行處理制得氮化硼熔融混合物； 步驟二、對(duì)所述氮化硼熔融混合物加水進(jìn)行溶解，經(jīng)過(guò)濾后得到硼酸鹽濾液； 步驟三、向所述硼酸鹽濾液中加入指示劑和過(guò)量的鹽酸溶液，反應(yīng)生成硼酸混合液，然 后采用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述硼酸混合液進(jìn)行酸堿中和滴定，制得中性混合液； 步驟四、首先采用甘露醇對(duì)所述中性混合液進(jìn)行絡(luò)合滴定反應(yīng)生成羥基絡(luò)合物混合 液，然后采用所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述羥基絡(luò)合物混合液進(jìn)行酸堿中和滴定，記錄消耗的 所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為Vi; 步驟五、對(duì)所述羥基絡(luò)合物混合液的酸堿中和滴定步驟進(jìn)行空白對(duì)比試驗(yàn)，記錄所述 空白對(duì)比試驗(yàn)中消耗的所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為％，建立氮化硼一元線性定量檢測(cè)模 型，具體計(jì)算公式為：式中Xi為試樣測(cè)得的氮化硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，C為強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m為所稱氮化硼的質(zhì) 量。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述指示劑是指甲基紅 溶液、溴甲酚綠溶液、酚酞溶液、百里酚藍(lán)溶液中的一種或幾種指示劑的組合。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述指示劑是由質(zhì)量比 為1:3~5:1的甲基紅溶液、溴甲酚綠溶液、酚酞溶液混合而成，且所述溴甲酚綠溶液、所述 甲基紅溶液和所述酚酞溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%~1%。4. 根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述步驟三還包括 采用強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述硼酸混合液進(jìn)行中和滴定后，再進(jìn)行煮沸10~20min，使所述硼酸 混合液中存在的碳酸得到去除。5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述氮化硼是六方氮化 硼、菱方氮化硼、立方氮化硼和纖鋅礦氮化硼中的一種或幾種材料的組合。6. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或5所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶 液為濃度為0.1~0.5mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的檢測(cè)氮化硼純度的方法，其特征在于，所述鹽酸溶液是由質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為20%~30%的鹽酸與所述鹽酸體積的4~5倍水進(jìn)行混合制得的。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種檢測(cè)氮化硼純度的方法，具體包括以下步驟：采用強(qiáng)堿、鹽酸溶液對(duì)氮化硼進(jìn)行處理得到硼酸混合液，然后分別采用甘露醇和所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所述硼酸混合液進(jìn)行絡(luò)合滴定和酸堿中和滴定，并通過(guò)空白對(duì)比試驗(yàn)獲取消耗的所述強(qiáng)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積差，然后利用建立的氮化硼一元線性定量檢測(cè)模型進(jìn)行計(jì)算，從而獲得所述氮化硼的純度。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法步驟簡(jiǎn)單、檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高。
【IPC分類】G01N31/16, G01N21/78
【公開(kāi)號(hào)】CN105628859
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510983760
【發(fā)明人】李瑞歌, 張君利
【申請(qǐng)人】富耐克超硬材料股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年6月1日
【申請(qǐng)日】2015年12月24日