使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法
【專利摘要】本發(fā)明目的在于提供一種使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法。硝酸鉀(研細)比硝酸鍶效果更好，在水泥熟料游離鈣測定時加入(研細)硝酸鉀后，加熱10分鐘，只需要加熱一次，不必做反復(fù)加熱，可縮短實驗時間2倍以上，實驗結(jié)果誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。延長了水泥熟料游離鈣測定實驗所使用所有儀器的使用壽命，降低了水泥企業(yè)實驗費用。
【專利說明】
使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及水泥熟料游離氧化鈣測定領(lǐng)域，具體涉及使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]水泥熟料是以石灰石原料、粘土質(zhì)原料和鐵質(zhì)原料為主的主要原料。按適當(dāng)?shù)谋壤渲瞥缮?，燒至部分或全部熔融，并?jīng)過冷卻后獲得的半成品統(tǒng)稱為水泥熟料。水泥熟料主要由Ca0.Si02.A1203和Fe203組成，其含量總和通常都在95%以上。
[0003]在水泥熟料的煅燒過程中，絕大部分CaO均能與酸性氧化物合成C2S，C3S，C3A.C3AF等礦物，但由于原料成分、生料細度、生料均勻性及煅燒溫度等因素的影響，仍有少量的CaO沒能與酸性氧化物Si02，A1203和Fe203等結(jié)合形成礦物而以游離的氧化物(free-CaO)存在。游離狀態(tài)的CaO會直接影響水泥的安定性。
[0004]在水泥化學(xué)分析方法GB/T-2008中，游離鈣測定采用甘油法(基準(zhǔn)法)，以硝酸鍶做催化劑，來提高甘油鈣的生成速率。但硝酸鍶價格較貴。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明目的在于提供一種使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法。
[0006]具體實施方法是按照以下步驟進行的:
[0007](I)稱取0.5g試樣，精確至0.0OOlg，置于250ml干燥的磨口錐形瓶中。
[0008](2)加入30ml甘油-無水乙醇(1+2)，加入Ig硝酸鉀(研細)。
[0009](3)裝上冷凝管，置于游離鈣測定儀上。
[0010](4)使用攪拌子以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸。
[0011](5)在攪拌下微沸1min后，冷卻，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。
[0012](6)根據(jù)消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)計算游離鈣的質(zhì)量百分數(shù)XfCao，計算方式如下:
[0013]XfCao = T CaOX Vl/(ml X 1000) = (T CaOXV1X0.1)/ml
[0014]XfCao——游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)。%
[0015]T CaO一一每毫升苯甲酸一無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL
[0016]V1一一滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL
[0017]ml 實驗水泥熟料的質(zhì)量，g
[0018]具體實施例:(共I例)
[0019]某水泥廠采用以上方法及步驟做水泥熟料游離鈣測定后，以硝酸鉀(研細)代替硝酸鍶測定熟料中游離鈣時得出以下結(jié)論:
[0020]1.硝酸鉀(研細)比硝酸鍶效果更好，水泥熟料游離鈣測定時加入硝酸鉀(研細)加熱時加熱10分鐘，只需要加熱一次，不必做反復(fù)加熱，可縮短實驗時間2倍以上。
[0021]2.實驗結(jié)果誤差在國家標(biāo)準(zhǔn)范圍之內(nèi)。
[0022]3.硝酸鉀比較硝酸鍶價格低至2倍以上，節(jié)約了加工企業(yè)實驗費用。
[0023]4.實驗中減少了反復(fù)加熱步驟，延長了水泥熟料游離鈣測定實驗所使用所有儀器的使用壽命。
【主權(quán)項】
1.一種使用硝酸鉀替代硝酸鍶做催化劑測定游離鈣的方法，其特征是按照以下步驟實施: (1)稱取0.5g試樣，精確至0.0OOlg，置于250ml干燥的磨口錐形瓶中。 (2)加入30ml甘油-無水乙醇(1+2)，加入Ig硝酸鉀(研細)。 (3)裝上冷凝管，置于游離鈣測定儀上。 (4)使用攪拌子以適當(dāng)?shù)乃俣葦嚢枞芤?，同時升溫并加熱煮沸。 (5)在攪拌下微沸1min后，取下錐形瓶，立即用苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至紅色消失。 (6)根據(jù)消耗苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液毫升數(shù)計算游離鈣的質(zhì)量百分數(shù)XfCao，計算方式如下:XfCao = T CaOX V1/(Iii1 X 1000) = (T CaOXV1X0.1Vm1XfCao——游離氧化鈣的質(zhì)量百分數(shù)。％ T CaO一一每毫升苯甲酸-無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，mg/mL V1一一滴定時消耗苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的總體積，mL Hl1 實驗水泥熟料的質(zhì)量，go
【文檔編號】G01N21/78GK105891197SQ201410747625
【公開日】2016年8月24日
【申請日】2014年12月1日
【發(fā)明人】屈素梅, 屈盼盼, 屈松杰
【申請人】登封市嵩基水泥有限公司