基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)及方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)及方法。將基于電子顯微系統(tǒng)取像的數(shù)字散斑相關(guān)方法應(yīng)用到梯度材料微尺度耦合應(yīng)變場的原位觀測中，克服了梯度材料因微尺度的遷移性耦合界面造成耦合效果在時(shí)間、空間上分布不均勻而無法使用傳統(tǒng)宏、細(xì)觀力學(xué)實(shí)驗(yàn)方法有效表征耦合過程的問題。利用電刻蝕方法制備出高質(zhì)量的微納米尺度散斑，克服了傳統(tǒng)方法所制備異質(zhì)顆粒散斑尺寸不夠細(xì)小、均勻性差、灰度強(qiáng)度梯度低、操作復(fù)雜、經(jīng)濟(jì)成本高、可能不適合電子場成像、粘接弱則易脫落、粘接強(qiáng)則會(huì)約束試樣表面變形并扭曲甚至覆蓋微小的梯度耦合應(yīng)變分量的缺點(diǎn)。
【專利說明】
基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)及方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及耦合應(yīng)變場原位測量領(lǐng)域，具體涉及一種基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]從大規(guī)模土建工程到微電子器件，都要求結(jié)構(gòu)材料具有高強(qiáng)度、高韌性。但是，對于傳統(tǒng)的均勻材料，強(qiáng)度和塑性是互斥的。比如，粗晶金屬材料塑性好而強(qiáng)度低，納米金屬材料強(qiáng)度雖高，但低塑性變形能力極其容易突發(fā)摧毀性的破壞。科研人員通過對貝殼、骨頭等自然梯度材料的研究，發(fā)現(xiàn)由多種力學(xué)不協(xié)調(diào)單元組成的多尺度梯度結(jié)構(gòu)材料能夠同時(shí)具備高強(qiáng)度和高塑性。為優(yōu)化、指導(dǎo)梯度材料結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，要求我們對其承載、變形機(jī)制有清楚的理解。變形過程中，由于力學(xué)不協(xié)調(diào)單元層之間的彈性與塑性變形、塑性穩(wěn)定與不穩(wěn)定流變狀態(tài)的不統(tǒng)一，梯度材料表現(xiàn)出層間交互約束、多尺度多場耦合、應(yīng)力應(yīng)變梯度分布、長程內(nèi)應(yīng)力場優(yōu)先發(fā)展等界面耦合效應(yīng)。單元層在梯度材料中所表現(xiàn)的力學(xué)本構(gòu)完全不同于其單獨(dú)測試的結(jié)果，導(dǎo)致有限元等經(jīng)典數(shù)值模擬方法很難模擬上述耦合過程，所以耦合機(jī)理的探索強(qiáng)烈依賴于實(shí)驗(yàn)觀測。但是，無論是界面隨荷載狀態(tài)連續(xù)迀移并轉(zhuǎn)換的連續(xù)梯度結(jié)構(gòu)，還是具有清晰、穩(wěn)定界面的層狀梯度結(jié)構(gòu)，單一界面的影響范圍都只局限于界面兩側(cè)幾個(gè)微米的范圍內(nèi)，這要求實(shí)驗(yàn)觀測方法和系統(tǒng)應(yīng)達(dá)到微納米空間分辨率;跨界面的梯度應(yīng)力、應(yīng)變耦合量相對于宏觀均勻分量仍然是一個(gè)非常小的分量，極其容易被宏觀均勻分量的噪音所覆蓋，這需要高精度低噪音的觀測系統(tǒng)和方法;此外，單元層間的耦合強(qiáng)度隨荷載狀態(tài)、加載路徑、耦合積累程度非線性變化，這要求實(shí)驗(yàn)方法和系統(tǒng)能實(shí)現(xiàn)多荷載路徑的原位觀測。傳統(tǒng)的拉伸或壓縮等試樣整體性能測試、微納米壓痕局部性能測試、宏細(xì)觀光測或電測應(yīng)變表征等方法都已無法有效表征梯度材料的耦合變形過程。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題提供一種基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)及方法。
[0004]本發(fā)明通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
[0005]基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，包括以下步驟:
[0006]步驟1、在梯度材料試樣表面制備微納米尺度散斑；
[0007]步驟2、在電子顯微鏡下，獲取梯度材料試樣在無荷載狀態(tài)下力學(xué)梯度面耦合區(qū)域的散斑場1;
[0008]步驟3、將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，并獲取該荷載狀態(tài)下力學(xué)梯度面耦合變形區(qū)域的散斑場I1;
[0009]步驟4、重復(fù)步驟3將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，其中i為大于I的自然數(shù);并獲取對應(yīng)荷載狀態(tài)下相同區(qū)域的散斑場I1，直到完成預(yù)定加載路徑；
[0010]步驟5、對散斑場I做預(yù)處理，再將數(shù)字散斑場Ij和1做相關(guān)計(jì)算得到Pj荷載狀態(tài)相對于無荷載狀態(tài)下的耦合應(yīng)變場U，其中j為大于O的自然數(shù);將數(shù)字散斑場IdPIn做相關(guān)計(jì)算得到WPn荷載狀態(tài)到Pj荷載狀態(tài)的耦合應(yīng)變場ερ，其中，η為大于O的自然數(shù)且小于j;
[0011]步驟6、根據(jù)^和得到梯度材料耦合應(yīng)變場跨界面的分布規(guī)律及其隨荷載狀態(tài)的演化過程。
[0012]散斑技術(shù)的全稱是數(shù)字散斑相關(guān)技術(shù)，該技術(shù)是一種高精度、非接觸的變形測量方法，其理論不受測量尺寸的限制。本發(fā)明將該技術(shù)與基于高空間分辨率電子顯微成像系統(tǒng)的原位觀測實(shí)驗(yàn)平臺(tái)相結(jié)合，以滿足梯度材料微尺度耦合應(yīng)變場原位觀測的需求，進(jìn)而從應(yīng)變隨荷載狀態(tài)演化、交互耦合的角度揭示梯度結(jié)構(gòu)材料耦合變形機(jī)理。梯度材料耦合變形過程的實(shí)驗(yàn)表征需要非常高空間、精度分辨率的原位實(shí)驗(yàn)系統(tǒng)和方法，這是學(xué)術(shù)界的一大難題。本發(fā)明首次將“數(shù)字散斑相關(guān)技術(shù)”應(yīng)用到其研究中并有效的表征了梯度材料變形過程中的應(yīng)變耦合、演化過程，實(shí)現(xiàn)了高精度、低噪音、多荷載路徑的原位觀測。
[0013]在步驟I中，微納米尺度散斑用電刻蝕方法制得。
[0014]所述電刻蝕方法制備微納米尺度散斑的方法包括以下步驟:
[0015]步驟1-1、對梯度材料試樣進(jìn)行拋光；
[0016]步驟1-2、將梯度材料試樣接在直流恒壓電源陽極，接通直流恒壓電源，根據(jù)所需散斑尺寸調(diào)節(jié)電刻蝕電壓和時(shí)間，進(jìn)行電刻蝕；
[0017]步驟1-3、取出梯度材料試樣并用去離子水迅速清洗表面殘留電刻蝕液，清潔梯度材料試樣并干燥。
[0018]數(shù)字散斑相關(guān)技術(shù)在宏觀尺度應(yīng)變測量方面的應(yīng)用雖已很廣泛，但對于微納米尺度并具有較大梯度的耦合應(yīng)變場的原位測量，該技術(shù)的應(yīng)用尚存在以下一系列問題:(a)微納米尺寸均勻散斑的制備，要求散斑尺寸達(dá)到幾十甚至幾個(gè)納米，而傳統(tǒng)的納米噴涂、化學(xué)氣相沉積等微納米散斑制備方法存在尺寸偏大、均勻性差、操作復(fù)雜、經(jīng)濟(jì)成本高、灰度強(qiáng)度梯度低等缺點(diǎn)；(b)對于傳統(tǒng)的異質(zhì)顆粒覆蓋方法制備的散斑對試樣表面存在約束作用，容易扭曲甚至覆蓋微小的層間耦合應(yīng)變分量，所以所制備散斑場應(yīng)無表面約束效應(yīng)并能切實(shí)反映材料本征變形；(C)散斑場應(yīng)具備低噪音、高灰度強(qiáng)度梯度的特點(diǎn)，以避免微小的耦合梯度應(yīng)變分量被均勻應(yīng)變分量的噪音所干涉或覆蓋；(d)獲取具有微納米空間分辨率的散斑像一般需要復(fù)雜的電子成像設(shè)備，比如掃描電子顯微鏡，這也就要求試樣散斑應(yīng)具有導(dǎo)電性并適應(yīng)電子場成像；(e)原位連續(xù)測量需要電子成像設(shè)備配備有足夠高位移荷載分辨率的原位加載裝置，相應(yīng)地，在有限空間的高真空、電子場環(huán)境實(shí)現(xiàn)加載臺(tái)的封裝和與外界控制柜的連接亦是一難題。本發(fā)明首次利用電刻蝕方法制備金屬材料表面的微納米尺度散斑，并有效地解決了低成本、高質(zhì)量、高精度、適合高分辨率電子場成像的微納米尺度散斑制備難題。電刻蝕方法將精細(xì)拋光的試樣作為陽極，與直流電源、陰極、電刻蝕溶液共同組成閉合回路，在低壓直流的作用下，試樣表面同時(shí)發(fā)生凸點(diǎn)溶解和晶格缺陷點(diǎn)腐蝕反應(yīng)，快速形成細(xì)致均勻、低粗糙度的凹凸形貌。在高空間分辨率、高對比度的電子場環(huán)境下，上述凹凸形貌成像為具有較高灰度強(qiáng)度梯度的散斑形貌。
[0019]在對梯度材料試樣進(jìn)行拋光時(shí)，依次包括粗砂紙磨光、細(xì)砂紙磨光和電解拋光步驟。
[°02°] 在步驟1-2中，電刻蝕的時(shí)間調(diào)節(jié)范圍為3s至15s。
[0021]所述步驟2具體包括以下步驟:
[0022]步驟2-1、將梯度材料試樣力學(xué)梯度面調(diào)入視場內(nèi)并放大成像倍數(shù)聚焦耦合變形區(qū)域；
[0023]步驟2-2、調(diào)節(jié)電子場以提高電子散斑場的灰度強(qiáng)度梯度，重新聚焦并拍攝散斑圖。
[0024]在步驟2-1中放大成像倍數(shù)時(shí)單個(gè)散斑直徑的尺寸不小于3像素且不大于8像素。
[0025]在步驟2-2中，調(diào)節(jié)電子場的具體方法包括提高電子束加速電壓，提高電子場的亮度和對比度。
[0026]所述耦合變形區(qū)域?yàn)樘荻炔牧狭W(xué)梯度漸變面上的彈性與塑性變形耦合界面、塑性穩(wěn)定流變與不穩(wěn)定流變耦合界面的迀移區(qū)域或?qū)訝畈牧狭W(xué)梯度面上的界面附近區(qū)域。
[0027]對散斑場I做預(yù)處理包括濾波減噪處理、灰度強(qiáng)度梯度計(jì)算、統(tǒng)計(jì)散斑平均直徑。
[0028]基于上述方法，發(fā)明人研發(fā)一套以下系統(tǒng)。
[0029]基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)，包括:
[0030]對梯度材料試樣進(jìn)行處理以在其表面形成微納米尺度散斑的試樣預(yù)處理模塊；
[0031]置于電子顯微鏡樣品倉的原位加載臺(tái)以實(shí)現(xiàn)對梯度材料試樣不同加載速率的單向拉伸、壓縮以及控制循環(huán)加卸載過程的試樣加載模塊；
[0032]對梯度材料試樣表面耦合變形區(qū)域散斑場進(jìn)行拍攝的散斑場拍攝模塊；
[0033]根據(jù)拍攝結(jié)果對散斑場進(jìn)行相關(guān)性計(jì)算和分析的計(jì)算分析模塊。
[0034]作為優(yōu)選，所述試樣預(yù)處理模塊包括砂紙、電解拋光液、電刻蝕裝置。
[0035]作為優(yōu)選，所述試樣加載模塊包括基座、固定于基座的前夾塊和滑動(dòng)連接在基座上的后夾塊，所述前夾塊和后夾塊上均設(shè)置有試樣懸掛槽對，還包括用于調(diào)節(jié)前夾塊和后夾塊相對位移的加載螺桿以及用于對前夾塊和后夾塊相對位移進(jìn)行標(biāo)示的位移荷載讀數(shù)裝置，所述基座底部設(shè)置加載臺(tái)固定裝置。在前夾塊和后夾塊上分別設(shè)置試樣懸掛槽以構(gòu)成試樣懸掛槽對，試樣懸掛槽對分別從兩端固定拉伸試樣，加載螺桿通過調(diào)節(jié)前夾塊與后夾塊之間相對距離以實(shí)現(xiàn)對拉伸試樣的加載和卸載;壓縮試樣的夾持則不需要試樣懸掛槽對，直接將壓縮試樣需觀測面調(diào)節(jié)朝上后夾持在前夾塊和后夾塊之間，調(diào)節(jié)加載螺桿調(diào)近前夾塊和后夾塊之間相對距離以實(shí)現(xiàn)對壓縮試樣的壓縮。加載裝置通過基座底部的加載裝置固定結(jié)構(gòu)固定在成像系統(tǒng)載物臺(tái)上。采用上述結(jié)構(gòu)的裝置，緊湊精巧、質(zhì)量輕、體積小，可適應(yīng)成像系統(tǒng)有限的樣品倉空間；前夾塊和后夾塊通過加載螺桿調(diào)節(jié)相對距離，即通過螺紋傳動(dòng)的方式對相對距離進(jìn)行調(diào)節(jié);且實(shí)際應(yīng)用時(shí)，將整個(gè)裝置用丙酮溶液超聲波清洗后可直接適用于電子成像設(shè)備的高真空電子場環(huán)境，該結(jié)構(gòu)也就不存在裝置自身水、油漬、磁場封裝的問題。
[0036]作為優(yōu)選，所述計(jì)算分析模塊包括圖像輸入輸出模塊、散斑場預(yù)處理模塊、散斑場相關(guān)性計(jì)算模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣奇異點(diǎn)排除模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣云圖可視化模塊、應(yīng)變場局部區(qū)域數(shù)據(jù)提取模塊、數(shù)據(jù)文本輸出模塊。
[0037]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，至少具有如下的優(yōu)點(diǎn)和有益效果:
[0038]1、本發(fā)明將基于電子顯微系統(tǒng)取像的數(shù)字散斑相關(guān)方法應(yīng)用到梯度材料微尺度耦合應(yīng)變場的原位測量中，克服了梯度材料因耦合界面連續(xù)迀移、單一界面影響區(qū)跨度小、全場不均勻、耦合應(yīng)變分量易失真或被噪音覆蓋、耦合強(qiáng)度隨荷載狀態(tài)和耦合積累程度連續(xù)變化而無法使用傳統(tǒng)拉伸、壓痕、宏細(xì)觀數(shù)字散斑相關(guān)等方法有效表征耦合過程的問題，達(dá)到了微納米尺度高空間分辨率、高精度低噪音、全場兼顧局部、原位連續(xù)同時(shí)具備的觀測條件。
[0039]2、本發(fā)明利用電刻蝕方法制備微納米尺度散斑，克服了傳統(tǒng)納米噴涂和氣相沉積等方法所制備散斑尺寸不夠細(xì)小、均勻性差、操作復(fù)雜、經(jīng)濟(jì)成本高、灰度強(qiáng)度梯度低、可能不適合電子場成像、粘接弱則易脫落、粘接強(qiáng)則會(huì)約束試樣表面變形并扭曲甚至覆蓋微小的梯度耦合應(yīng)變分量等缺點(diǎn)。
【附圖說明】
[0040]此處所說明的附圖用來提供對本發(fā)明實(shí)施例的進(jìn)一步理解，構(gòu)成本申請的一部分，并不構(gòu)成對本發(fā)明實(shí)施例的限定。在附圖中:
[0041]圖1為本發(fā)明實(shí)施例4的梯度材料表面用電刻蝕方法制備并用掃描電子顯微鏡拍攝的微納米散斑圖。
[0042]圖2是圖1中A處的單個(gè)相關(guān)搜索窗口的像素分布圖。
[0043]圖3是本發(fā)明實(shí)施例4所觀測到的梯度材料某一荷載狀態(tài)相對于初始狀態(tài)的拉伸方向的微尺度親合應(yīng)變場圖，其中，X表不界面;Y表不拉伸方向。
[0044]圖4是本發(fā)明實(shí)施例4所觀測到的梯度材料某一荷載狀態(tài)相對于初始狀態(tài)的垂直于拉伸方向的微尺度耦合應(yīng)變場圖。
[0045]圖5是本發(fā)明實(shí)施例5所觀測到的梯度材料兩荷載狀態(tài)垂直于拉伸方向的微尺度相對耦合應(yīng)變場圖。
[0046]圖6是本發(fā)明實(shí)施例5中沿圖5白色虛線的應(yīng)變分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0047]為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，下面結(jié)合實(shí)施例和附圖，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，本發(fā)明的示意性實(shí)施方式及其說明僅用于解釋本發(fā)明，并不作為對本發(fā)明的限定。
[0048]實(shí)施例1
[0049]—種基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，包括以下步驟，
[0050]步驟1、在梯度材料試樣表面制備微納米尺度散斑；
[0051]步驟2、在電子顯微鏡下，獲取梯度材料試樣在無荷載狀態(tài)下力學(xué)梯度面耦合區(qū)域的散斑場1;
[0052]步驟3、將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，并獲取該荷載狀態(tài)下耦合變形區(qū)域的散斑場Ii;
[0053]步驟4、重復(fù)步驟3將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，其中i為大于I的自然數(shù);并獲取對應(yīng)荷載狀態(tài)下相同區(qū)域的散斑場I1，直到完成預(yù)定加載路徑；
[0054]步驟5、對散斑場I做預(yù)處理，再將數(shù)字散斑場Ij和1做相關(guān)計(jì)算得到Pj荷載狀態(tài)相對于無荷載狀態(tài)下的耦合應(yīng)變場U，其中j為大于O的自然數(shù);將數(shù)字散斑場IjPIn做相關(guān)計(jì)算得到WPn荷載狀態(tài)到Pj荷載狀態(tài)的耦合應(yīng)變場ερ，其中，η為大于O的自然數(shù)且小于j;
[0055]步驟6、根據(jù)^和得到梯度材料耦合應(yīng)變場跨界面的分布規(guī)律及其隨荷載狀態(tài)的演化過程。
[0056]在下一實(shí)施例中舉一個(gè)詳細(xì)的電刻蝕方法制備微納米尺度散斑的實(shí)施案例。
[0057]實(shí)施例2
[0058]本實(shí)施例在上述實(shí)施例的基礎(chǔ)上，對微納米尺度散斑的制作方法進(jìn)行了細(xì)化。整個(gè)過程包括步驟1-6。
[0059]事先配制該種屬梯度材料的電解拋光液和電刻蝕溶液；
[0060]步驟1-1、將梯度材料試樣的力學(xué)梯度面用粗砂紙、細(xì)砂紙依次磨光，再電解拋光；
[0061]步驟1-2、將梯度材料試樣連接到直流恒壓電源陽極，接通電源，選擇合適的電刻蝕電壓和時(shí)間參數(shù)進(jìn)行電刻蝕，電壓和時(shí)間參數(shù)的調(diào)節(jié)按照“電刻蝕電壓越大，時(shí)間越短，則散斑尺寸越細(xì)；電刻蝕電壓越小，時(shí)間越長，則散斑尺寸越大”的原則，電刻蝕時(shí)間參數(shù)優(yōu)選的選擇范圍是3s-15s;
[0062]步驟1-3、取出梯度材料試樣，用去離子水迅速?zèng)_洗表面殘留電刻蝕液，再用酒精超聲清洗試樣并用吹風(fēng)機(jī)吹干。
[0063]本方法基于電子顯微鏡取像的數(shù)字散斑方法，故將梯度材料試樣夾持在基于電子顯微鏡的原位加載臺(tái)上，實(shí)行步驟2:
[0064]步驟2-1、通過掃描電子顯微鏡控制柜將力學(xué)梯度面耦合變形區(qū)域調(diào)入視場內(nèi)，選擇合適的放大倍數(shù)并聚焦該區(qū)域；
[0065]步驟2-2、采用調(diào)節(jié)電子場加速電壓、提高電子場的對比度和亮度的方法提高散斑場的灰度強(qiáng)度梯度，拍攝無荷載狀態(tài)下該區(qū)域的散斑場Ιο。
[0066]所述耦合變形區(qū)域?yàn)樘荻炔牧狭W(xué)梯度漸變面上的彈性與塑性變形耦合界面、塑性穩(wěn)定流變與不穩(wěn)定流變耦合界面的迀移區(qū)域或?qū)訝畈牧狭W(xué)梯度面上的界面附近區(qū)域。
[0067]放大倍數(shù)選擇的依據(jù)是所需散斑場的空間分辨率和散斑尺寸，在保證分辨率的同時(shí)單個(gè)散斑的直徑d的跨度應(yīng)控制在不小于3像素且不大于8像素的范圍內(nèi)。
[0068]步驟3:通過原位加載臺(tái)將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀態(tài)P1，并拍攝獲取該荷載狀態(tài)下的散斑場Iu
[0069]步驟4:重復(fù)步驟3將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，其中i為大于I的自然數(shù);并拍攝獲取對應(yīng)荷載狀態(tài)下的散斑場I1，直到完成預(yù)定加載路徑，其中，預(yù)定加載路徑指通過原位加載臺(tái)實(shí)現(xiàn)預(yù)先設(shè)定好的不同應(yīng)變速率的單向拉伸、壓縮或控制循環(huán)加卸載過程。
[0070]步驟2-2至步驟4中所拍攝的所有散斑場對應(yīng)于同一耦合變形區(qū)域。
[0071]步驟5、對散斑場I進(jìn)行濾波減噪、灰度強(qiáng)度梯度計(jì)算、統(tǒng)計(jì)散斑平均直徑do的預(yù)處理，再將數(shù)字散斑場Ij和1做相關(guān)計(jì)算得到Pj荷載狀態(tài)相對于無荷載狀態(tài)即初始狀態(tài)下的耦合應(yīng)變場￡j，其中j為大于O的自然數(shù);將數(shù)字散斑場Ij和In做相關(guān)計(jì)算得到從??荷載狀態(tài)至IJPj荷載狀態(tài)的耦合應(yīng)變場其中，η為大于O的自然數(shù)且小于j，其中，對數(shù)字散斑場Ij和In做相關(guān)計(jì)算所用的搜索窗口邊長L的尺寸跨度為6do至10do，搜索步長I約為0.2do。
[0072]步驟6、對U和y-n依次進(jìn)行奇異點(diǎn)排除、云圖可視化處理、提取局部區(qū)域耦合應(yīng)變、導(dǎo)出應(yīng)變云圖和應(yīng)變場數(shù)據(jù)文本，對^和h-n的歸納分析可以提取跨界面耦合應(yīng)變場的分布規(guī)律以及某些具體位置的耦合應(yīng)變量隨整體荷載的變化規(guī)律。
[0073]實(shí)施例3
[0074]基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)，包括:
[0075]對梯度材料試樣進(jìn)行處理以在其表面形成微納米尺度散斑的試樣預(yù)處理模塊；
[0076]置于電子顯微鏡樣品倉的原位加載臺(tái)以實(shí)現(xiàn)對梯度材料試樣不同加載速率的單向拉伸、壓縮以及控制循環(huán)加卸載過程的試樣加載模塊；
[0077]對梯度材料試樣表面耦合變形區(qū)域散斑場進(jìn)行拍攝的散斑場拍攝模塊；
[0078]根據(jù)拍攝結(jié)果對散斑場進(jìn)行相關(guān)性計(jì)算和分析的計(jì)算分析模塊。
[0079]試樣預(yù)處理模塊包括砂紙、電解拋光液、電刻蝕裝置，采用上述裝置利用實(shí)施例2的方法制備梯度材料試樣表面的散斑。
[0080]具體的，所述試樣加載模塊包括基座、固定于基座的前夾塊和滑動(dòng)連接在基座上的后夾塊，所述前夾塊和后夾塊上均設(shè)置有試樣懸掛槽對，還包括用于調(diào)節(jié)前夾塊和后夾塊相對位移的加載螺桿以及用于對前夾塊和后夾塊相對位移進(jìn)行標(biāo)示的位移荷載讀數(shù)裝置，所述基座底部設(shè)置加載臺(tái)固定裝置。加載裝置固定裝置具體的可采用燕尾槽的結(jié)構(gòu)。[0081 ]具體的，計(jì)算分析模塊包括圖像輸入輸出模塊、散斑場預(yù)處理模塊、散斑場相關(guān)性計(jì)算模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣奇異點(diǎn)排除模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣云圖可視化模塊、應(yīng)變場局部區(qū)域數(shù)據(jù)提取模塊、數(shù)據(jù)文本輸出模塊。
[0082]圖像輸入輸出模塊主要負(fù)責(zé)散斑圖像的輸入和應(yīng)變場云圖輸出；散斑場預(yù)處理模塊主要負(fù)責(zé)散斑圖像濾波減噪、灰度強(qiáng)度梯度計(jì)算、散斑平均尺寸計(jì)算;散斑場相關(guān)性計(jì)算模塊主要負(fù)責(zé)散斑場相關(guān)性計(jì)算得到應(yīng)變場數(shù)據(jù)矩陣;應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣奇異點(diǎn)排除模塊主要負(fù)責(zé)應(yīng)變場數(shù)據(jù)矩陣奇異點(diǎn)排除;應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣云圖可視化模塊主要負(fù)責(zé)應(yīng)變場數(shù)據(jù)矩陣云圖可視化并對比分析;應(yīng)變場局部區(qū)域數(shù)據(jù)提取模塊主要負(fù)責(zé)應(yīng)變場局部區(qū)域數(shù)據(jù)點(diǎn)提取分析;數(shù)據(jù)文本輸出模塊主要負(fù)責(zé)應(yīng)變場數(shù)據(jù)文本輸出。
[0083]實(shí)施例4
[0084]本實(shí)施例以一種基于掃描電子顯微鏡的層狀梯度材料的微尺度耦合應(yīng)變場測量過程及結(jié)果為例，一方面，用以說明梯度材料界面處耦合應(yīng)變場的特點(diǎn)及其觀測方法和系統(tǒng)所需具備的條件，另一方面，用以體現(xiàn)本發(fā)明方法、系統(tǒng)的實(shí)用性和優(yōu)越性能。所選材料為一種層狀梯度材料，具體是一層高強(qiáng)度低塑性的納米晶黃銅層被兩層低強(qiáng)度高塑性的粗晶純銅層所夾持的結(jié)構(gòu)。該層狀梯度材料具有犀利、穩(wěn)定的彈/塑性、塑性流變穩(wěn)定/不穩(wěn)定耦合界面，變形過程中具有明顯的界面效應(yīng)和耦合特征。具體材料的制備及屬性可參考文南犬X.L.Ma，C.X.Huang，et al.Strain hardening and ductility in a coarse-grain/nanostructure laminate material[J],Scripta Materialia,2015，103:57-60。
[0085]先配制電解拋光液和電刻蝕液，該種屬材料的電解拋光液是常規(guī)銅基合金所用電解拋光液，電刻蝕液配方是120ml蒸餾水、2ml稀鹽酸、5g三氯化鐵以及微量添加劑。依次用600#、1000#，1500#砂紙打磨層狀梯度材料試樣力學(xué)梯度面并使用事先制備好的電解拋光液電解拋光，再將試樣連接到直流電源陽極，1.2V電壓電刻蝕8s，取出試樣后依次用去離子水、酒精超聲清洗試樣并吹干。將試樣夾持到基于掃描電子顯微鏡的原位加載臺(tái)，調(diào)節(jié)掃描電子顯微鏡對焦試樣力學(xué)梯度面，選擇放大倍數(shù)為1200倍，電子束加速電壓20KV，調(diào)高電子場亮度和對比度。所拍攝無荷載狀態(tài)界面過渡區(qū)域的散斑場如圖1所示，散斑場的尺寸為2210 X 1820pixel2，像素分辨率為41.7nm/piXel，全場灰度強(qiáng)度梯度為48.5，全場散斑平均尺寸(1()為4.6?1161。將試樣做單軸拉伸并分別在0.5%、2%、6%、10%、15%整體應(yīng)變狀態(tài)處拍攝散斑圖。將不同荷載狀態(tài)散斑圖和初始態(tài)散斑場做相關(guān)計(jì)算和分析，相關(guān)計(jì)算窗口大小選為30 X 30pixel2,相關(guān)搜索步長采用3pixel。圖2是散斑場局部單個(gè)搜索窗口的像素分布圖。圖3和圖4分別給出了在10%整體應(yīng)變狀態(tài)下所拍攝界面過渡區(qū)域的拉伸方向和垂直于拉伸方向的耦合應(yīng)變場灰度圖，全場平均應(yīng)變分別為1.1 %和-5.48%。從兩圖中都可以明顯區(qū)別出界面位置，界面處拉伸方向應(yīng)變沒有異常耦合。但是，如圖4所示，垂直于拉伸方向應(yīng)變場顯現(xiàn)出大量耦合負(fù)應(yīng)變積累的界面影響區(qū)，該區(qū)域應(yīng)變梯度平均跨度僅182.4pixels，約7.6ym0
[0086]實(shí)施例5
[0087]本實(shí)施例與所述實(shí)施例4的區(qū)別在于加載路徑的不同，本實(shí)施例先將試樣直接加載到10%整體應(yīng)變荷載狀態(tài)并拍攝散斑場圖像I1，再將試樣卸載到O應(yīng)力狀態(tài)并拍攝散斑場12。將I2相對于I1做相關(guān)運(yùn)算和分析，垂直于拉伸方向的應(yīng)變場如圖5所示?？梢钥闯?，該結(jié)果沒有出現(xiàn)實(shí)施例4所述的界面影響區(qū)，但界面兩側(cè)存在明顯應(yīng)變差異。圖6所示為沿圖5中白色虛線的應(yīng)變分布，圖6中黑色虛線標(biāo)示的界面兩側(cè)存在約0.038%的應(yīng)變差異，這說明即使在卸載過程中，力學(xué)梯度層間仍存在明顯的耦合約束作用。
[0088]從上述兩個(gè)具體實(shí)施例可以看出:
[0089](I)、電刻蝕方法能制備出高灰度強(qiáng)度梯度、低噪音的優(yōu)質(zhì)微納米尺寸散斑；
[0090](2)、本發(fā)明方法和系統(tǒng)能有效的滿足梯度材料耦合應(yīng)變表征所需的微納米尺度高分辨率、高精度低噪音、多荷載路徑、原位連續(xù)條件。
[0091]以上所述的【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和有益效果進(jìn)行了進(jìn)一步詳細(xì)說明，所應(yīng)理解的是，以上所述僅為本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】而已，并不用于限定本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所做的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟1、在梯度材料試樣表面制備微納米尺度散斑； 步驟2、在電子顯微鏡下，獲取梯度材料試樣在無荷載狀態(tài)下力學(xué)梯度面耦合區(qū)域的散斑場1; 步驟3、將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀態(tài)卩:，并獲取該荷載狀態(tài)下力學(xué)梯度面耦合變形區(qū)域的散斑場I1; 步驟4、重復(fù)步驟3將梯度材料試樣加載到預(yù)定荷載狀，其中i為大于I的自然數(shù);并獲取對應(yīng)荷載狀態(tài)下相同區(qū)域的散斑場I1,直到完成預(yù)定加載路徑； 步驟5、對散斑場I做預(yù)處理，再將數(shù)字散斑場IjP1做相關(guān)計(jì)算得到&荷載狀態(tài)相對于無荷載狀態(tài)下的耦合應(yīng)變場^，其中j為大于O的自然數(shù);將數(shù)字散斑場I JPIn做相關(guān)計(jì)算得到從Pn荷載狀態(tài)到Pj荷載狀態(tài)的耦合應(yīng)變場其中，η為大于O的自然數(shù)且小于j; 步驟6、根據(jù)^和得到梯度材料耦合應(yīng)變場跨界面的分布規(guī)律及其隨荷載狀態(tài)的演化過程。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于:在步驟I中，微納米尺度散斑用電刻蝕方法制得。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于，所述電刻蝕方法制備微納米尺度散斑的方法包括以下步驟: 步驟1-1、對梯度材料試樣進(jìn)行拋光； 步驟1-2、將梯度材料試樣接在直流恒壓電源陽極，接通直流恒壓電源，根據(jù)所需散斑尺寸調(diào)節(jié)電刻蝕電壓和時(shí)間，進(jìn)行電刻蝕； 步驟1-3、取出梯度材料試樣并清洗表面殘留電刻蝕液，清潔梯度材料試樣并干燥。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于:在步驟1-2中，電刻蝕的時(shí)間調(diào)節(jié)范圍為3s至15s。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于，所述步驟2具體包括以下步驟: 步驟2-1、將梯度材料試樣力學(xué)梯度面調(diào)入視場內(nèi)并放大成像倍數(shù)聚焦耦合變形區(qū)域； 步驟2-2、調(diào)節(jié)電子場以提高電子散斑場的灰度強(qiáng)度梯度。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于:在步驟2-1中放大成像倍數(shù)時(shí)單個(gè)散斑直徑的尺寸不小于3像素且不大于8像素。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于:在步驟2-2中，調(diào)節(jié)電子場的具體方法包括提高電子束加速電壓，提高電子場的亮度和對比度。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量方法，其特征在于:所述耦合變形區(qū)域?yàn)樘荻炔牧狭W(xué)梯度漸變面上的彈性與塑性變形耦合界面、塑性穩(wěn)定流變與不穩(wěn)定流變耦合界面的迀移區(qū)域或?qū)訝畈牧狭W(xué)梯度面上的界面附近區(qū)域。9.基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)，其特征在于，包括: 對梯度材料試樣進(jìn)行處理以在其表面形成微納米尺度散斑的試樣預(yù)處理模塊； 置于電子顯微鏡樣品倉的原位加載臺(tái)以實(shí)現(xiàn)對梯度材料試樣不同加載速率的單向拉伸、壓縮以及控制循環(huán)加卸載過程的試樣加載模塊； 對梯度材料試樣表面耦合變形區(qū)域散斑場進(jìn)行拍攝的散斑場拍攝模塊； 根據(jù)拍攝結(jié)果對散斑場進(jìn)行計(jì)算和分析的計(jì)算分析模塊。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)，其特征在于:所述試樣加載模塊包括基座、固定于基座的前夾塊和滑動(dòng)連接在基座上的后夾塊，所述前夾塊和后夾塊上均設(shè)置有試樣懸掛槽對，還包括用于調(diào)節(jié)前夾塊和后夾塊相對位移的加載螺桿以及用于對前夾塊和后夾塊相對位移進(jìn)行標(biāo)示的位移荷載讀數(shù)裝置，所述基座底部設(shè)置加載臺(tái)固定裝置。11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的基于散斑技術(shù)的梯度材料耦合應(yīng)變場原位測量系統(tǒng)，其特征在于:所述計(jì)算分析模塊包括圖像輸入輸出模塊、散斑場預(yù)處理模塊、散斑場相關(guān)性計(jì)算模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣奇異點(diǎn)排除模塊、應(yīng)變數(shù)據(jù)矩陣云圖可視化模塊、應(yīng)變場局部區(qū)域數(shù)據(jù)提取模塊、數(shù)據(jù)文本輸出模塊。
【文檔編號】G01N3/06GK106017345SQ201610653678
【公開日】2016年10月12日
【申請日】2016年8月10日
【發(fā)明人】王艷飛, 黃崇湘
【申請人】四川大學(xué)