針對(duì)NO₂氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)摻雜氣敏材料、氣敏元件及其制作方法與應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)摻雜氣敏材料、氣敏元件及其制作方法與應(yīng)用。所述復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料，由基體和摻雜相構(gòu)成，所述基體為多孔結(jié)構(gòu)的SnO2、ZnO或Fe2O3球形顆粒，所述基體表面及孔道內(nèi)分布有摻雜相，所述摻雜相為Pt、Sb2O5、CuO或Al2O3顆粒。本發(fā)明還提供復(fù)合結(jié)構(gòu)摻雜氣敏材料的制備方法以及氣敏元件的制作方法。本發(fā)明的復(fù)合結(jié)構(gòu)摻雜氣敏材料具有針對(duì)NO2氣體的高選擇性和響應(yīng)值、工作溫度低、響應(yīng)及回復(fù)速度快等特點(diǎn)。本發(fā)明的制備方法易操作，設(shè)備簡(jiǎn)單，工藝參數(shù)易于控制，成本低。
【專利說(shuō)明】
針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)摻雜氣敏材料、氣敏元件及其制作方法與應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及一種摻雜結(jié)構(gòu)的氣敏材料，尤其涉及一種針對(duì)N02氣體的摻雜氣敏材料、氣敏元件及其制作方法與應(yīng)用，屬于氣敏材料技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著工業(yè)的日益發(fā)展及人們生活水平的提高，工業(yè)廢氣和生活廢氣(如NO2，NH3，H2S,CO,HCHO等)的排放量也日漸增多，成為威脅人類健康、破化生態(tài)環(huán)境、阻礙社會(huì)發(fā)展的重大因素之一。由空氣污染引起的霧霾、酸雨、溫室效應(yīng)等現(xiàn)象已經(jīng)嚴(yán)重影響到人們的日常生活。因此，有效的監(jiān)控管理污染氣體的排放成為目前不可或缺的治理手段。由氣體敏感材料(簡(jiǎn)稱氣敏材料)引領(lǐng)的氣體檢測(cè)技術(shù)受到世界范圍的高度重視。
[0003]在污染氣體中，NO2是一種棕紅色、高度活性的氣態(tài)物質(zhì)，主要來(lái)自高溫燃燒過(guò)程的釋放，生活中主要以機(jī)動(dòng)車尾氣、工廠鍋爐廢氣的排放等為主。二氧化氮是酸雨、光化學(xué)污染等的成因之一，所帶來(lái)的環(huán)境效應(yīng)多種多樣，包括:光化學(xué)煙霧導(dǎo)致的大氣能見(jiàn)度降低，地表水的酸化，水體富營(yíng)養(yǎng)化及毒素含量增加，對(duì)人體呼吸系統(tǒng)造成破壞等。因此，如何有效的檢測(cè)NO2對(duì)于控制NO2的排放具有重要意義。
[0004]目前針對(duì)N02氣體的檢測(cè)材料主要以單體的金屬氧化物(如Sn02、Zn0等)為主，單體的金屬氧化物氣敏材料具有成本低廉，工藝簡(jiǎn)單，化學(xué)穩(wěn)定性好等優(yōu)勢(shì)。但是單體的金屬氧化物對(duì)NO2氣體的選擇性較差，檢測(cè)易受其他氣體的干擾。同時(shí)，其工作所需的最佳操作溫度過(guò)高，通常達(dá)到幾百攝氏度甚至上千攝氏度，對(duì)儀器設(shè)備的功率要求極高。除此之外，一些材料還存在著靈敏度較弱，響應(yīng)及回復(fù)能力不足的劣勢(shì)。因此，研發(fā)一種能有效解決對(duì)NO2氣體針對(duì)性及降低工作溫度的摻雜氣敏材料是當(dāng)前實(shí)際應(yīng)用所急需，為此提出本發(fā)明。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了克服現(xiàn)有氣敏傳感器針對(duì)NO2氣體響應(yīng)值低、工作溫度高的不足，本發(fā)明提供一種對(duì)NO2氣體針對(duì)性強(qiáng)并顯著降低工作溫度的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料及其制備方法。
[0006]本發(fā)明還提供基于上述摻雜氣敏材料的NO2氣敏元件，用于對(duì)環(huán)境中NO2氣體的檢測(cè)。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0008]—種針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料，由基體和摻雜相構(gòu)成，所述基體為多孔結(jié)構(gòu)的金屬氧化物球形顆粒，所述金屬氧化物選自Sn02、ZnO或Fe203 ;所述基體表面及多孔結(jié)構(gòu)的孔道內(nèi)分布有摻雜相；所述摻雜相為Pt、Sb205、Cu0或Al2O3片狀顆?；蚯蛐晤w粒。所述摻雜氣敏材料為單分散球形顆粒，顆粒粒徑在300-1600nm。
[0009]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述摻雜相與基體材料的摩爾比為0.5-10mol%。
[00?0]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述金屬氧化物球形顆粒粒徑在300-1550nm;所述摻雜相顆粒粒徑在2_50nm。
[0011]根據(jù)本發(fā)明優(yōu)選的，所述摻雜氣敏材料的比表面積為SOmYleOmY1。整體孔徑分布均勻，平均直徑約600-700nm之間;本發(fā)明中也稱為摻雜的多孔納米球。
[0012]一種針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備方法，包括步驟如下:
[0013](I)將基體原料、摻雜相原料和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮加入無(wú)水甲醇中，攪拌至溶解;將攪拌后的澄清液裝入反應(yīng)釜中，于120°C-25(TC溫度下保溫l_6h，使原料在反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生水解反應(yīng)，一步合成復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料;或者，
[0014]將基體原料和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮加入無(wú)水甲醇中，攪拌至溶解;將攪拌后的澄清液裝入反應(yīng)釜中，于120°C-25(TC溫度下保溫l_6h，使原料在反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生水解反應(yīng)，得基體材料;將基體材料在甲醇中超聲分散，加入摻雜相原料，攪拌，并逐滴加入氨水，使沉淀附著在基體表面及孔道內(nèi)；是為二步合成復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料；
[0015](2)將步驟(I)得到的產(chǎn)物離心分離出，用甲醇清洗3-5次，于75-85°C下烘干;再置于馬弗爐中300 °C -500 °C煅燒1.5-2h，得到復(fù)合氣敏材料。
[0016]根據(jù)以上方法優(yōu)選的，步驟(I)中所述基體原料選自SnCl4.5H20、Zn(NO3)2.6H20、FeCl3.6H2O。分別對(duì)應(yīng)于制備Sn02、Zn0或Fe2O3基體。
[0017]所述摻雜相原料選自SbCl3、H2PtCl6、Cu(CH3COO)2.H20、A12(S04)3。分別對(duì)應(yīng)于制備 Sb205、Pt、Cu0 或 Al2O3 摻雜相。
[0018]根據(jù)以上方法優(yōu)選的，步驟(I)中摻雜相原料、基體原料的摩爾比為0.5-10mol%。
[0019]根據(jù)以上方法優(yōu)選的，步驟(I)中表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮的用量為基體材料重量的1.2-3倍;進(jìn)一步優(yōu)選1.5-2倍。
[0020]上述步驟(I)中甲醇的用量為溶解量。
[0021 ] 一種NO2氣敏元件，包括使用本發(fā)明上述的摻雜氣敏材料。
[0022]一種NO2氣敏元件的制作方法，包括上述的復(fù)合氣敏材料的制備步驟(1)-(2)，和，步驟(3):將摻雜氣敏材料制漿成氣敏層漿料，采用旋涂、涂抹或印刷工藝使氣敏層漿料覆著在陶瓷管上，制成NO2氣敏元件。
[0023]上述步驟(3)摻雜氣敏材料制漿可按現(xiàn)有技術(shù)。優(yōu)選的，將摻雜氣敏材料加入乙基纖維素與松油醇按1:8-9質(zhì)量比配制的溶液中研磨，制得氣敏層漿料。進(jìn)一步優(yōu)選，所述摻雜氣敏材料與溶液質(zhì)量比為1:3-5。
[0024]更為詳細(xì)的一種技術(shù)方案，一種NO2氣敏傳感器件，采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表面敷有金電極，并有鉑金絲引出電極，陶瓷管內(nèi)有加熱絲，氧化鋁陶瓷管外涂附有氣敏材料，所述氣敏材料是本發(fā)明上述的摻雜氣敏材料。
[0025]本發(fā)明上述的摻雜氣敏材料在針對(duì)NO2氣體敏感檢測(cè)中的應(yīng)用。工作溫度50°C-120。。。
[0026]本發(fā)明的多孔摻雜氣敏材料基體表面粗糙，內(nèi)部分布大量孔道，摻雜相分布于基體表面及孔道內(nèi)，呈小的片狀或球形顆粒狀。制成氣敏元件后，對(duì)NO2氣體具有良好的針對(duì)性，其最佳工作溫度降低到50°C_120°C，響應(yīng)值為未摻雜的基體材料的1-5倍，且其響應(yīng)回復(fù)性能有所提尚。
[0027]本發(fā)明的有益效果:
[0028]1、本發(fā)明提供了一種制備針對(duì)NO2氣體的摻雜氣敏材料的方法。合成的材料內(nèi)部及表面分布孔道結(jié)構(gòu)，具有極高的比表面積。表面及孔道內(nèi)分布的摻雜相在氣敏響應(yīng)過(guò)程中起到增強(qiáng)材料導(dǎo)帶中電子濃度以及催化劑的作用，對(duì)材料的氣敏性能有明顯提高。
[0029]2、本發(fā)明摻雜氣敏材料有效解決了目前多數(shù)氣敏材料存在的一些列問(wèn)題，如響應(yīng)靈敏度低，響應(yīng)回復(fù)時(shí)間長(zhǎng)，響應(yīng)選擇性差以及最佳工作溫度過(guò)高的問(wèn)題。本發(fā)明的氣敏元件針對(duì)NO2氣體有較強(qiáng)選擇性，能在50 0C-120 0C較低溫度下工作；具有較高的響應(yīng)值、靈敏度。
[0030]3、本發(fā)明摻雜氣敏材料分散性好，避免氣敏元件的制備過(guò)程中因團(tuán)聚而造成的涂布不勻的問(wèn)題。
[0031]4、本發(fā)明的制備方法及所需設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便，工藝參數(shù)易于控制，原料及儀器使用成本低廉等。本發(fā)明的制備方法中，優(yōu)選采用一步法合成氣敏材料，水熱條件下，基體材料與摻雜相同時(shí)生成，但由于基體原料比例高于摻雜相，結(jié)晶時(shí)基體材料成為成核結(jié)晶主體，摻雜相分布于基體材料的孔道中。該一步法操作簡(jiǎn)捷省時(shí)。
【附圖說(shuō)明】
[0032]圖1是本發(fā)明的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料單個(gè)顆粒結(jié)構(gòu)示意圖。1、基體，2、基體上的孔道，3、摻雜相。
[0033]圖2是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的掃描電子顯微鏡照片；
[0034]圖3是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的掃描電子顯微鏡照片(低倍)；
[0035]圖4是實(shí)施例2所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的掃描電子顯微鏡照片；
[0036]圖5是實(shí)施例4所制備的CuO摻雜的多孔納米球SnO2的掃描電子顯微鏡照片；
[0037]圖6是對(duì)比例I所制備的未摻雜的多孔納米球SnO2與實(shí)施例1摻雜后的氣敏性能的對(duì)比；
[0038]圖7是實(shí)施例3所制備不同摩爾比的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2氣敏響應(yīng)結(jié)果；
[0039]圖8是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的X射線衍射譜圖；
[0040]圖9是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的bet比表面積譜圖及孔徑分布圖；
[0041 ]圖10是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2針對(duì)N02氣體的氣敏性能測(cè)試；
[0042]圖11是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2針對(duì)不同氣體的響應(yīng)值柱狀圖；
[0043]圖12是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2制成的氣敏元件示意圖:4、氧化鋁陶瓷管，5、鉑電極，6、鎳鉻電阻加熱線圈，7、金電極，8、氣敏材料涂層；
【具體實(shí)施方式】
[0044]下面以Sb2O5摻雜SnO2多孔材料為例，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說(shuō)明，但不限于此。實(shí)施例所用原料均采用市售分析純?cè)噭?br>[0045]實(shí)施例1、
[0046]一、多孔摻雜氣敏材料及制備
[0047]—種針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料，由基體和摻雜相構(gòu)成，所述基體為多孔結(jié)構(gòu)的SnO2球形顆粒，所述基體表面及孔道內(nèi)分布有摻雜相;所述摻雜相為Sb2O5片狀或球形顆粒，所述摻雜相與基體材料的摩爾比為lmol%。摻雜氣敏材料為平均直徑300-1600nm的球性顆粒。
[0048]制備步驟:
[0049]將0.35g基體原料SnCl4.5H20、20mg摻雜相原料SbCl3、0.5g表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮加入無(wú)水甲醇中攪拌直至全部溶解，攪拌后的澄清液體裝入反應(yīng)釜中，180°C條件下保溫3h，使原料在反應(yīng)釜內(nèi)部發(fā)生水解反應(yīng)，將反應(yīng)后得到的水解產(chǎn)物離心分離出，用甲醇清洗5次，80 °C下烘干Sh。干燥好的樣品最終在馬弗爐中400 0C煅燒2h去除殘留的表面活性劑，得到粉末狀摻雜氣敏材料。
[0050]二、制備NO2氣敏元件
[0051]將實(shí)施例1制備的粉末狀摻雜氣敏材料加入乙基纖維素與松油醇按1:9質(zhì)量比配制的溶液中制成漿料，粉末狀摻雜氣敏材料與溶液質(zhì)量比為1:4。按照需要將上述氣敏材料漿料涂抹在陶瓷管表面，制備成相應(yīng)的氣敏檢測(cè)用元件。結(jié)構(gòu)如圖12所述，以氧化鋁陶瓷管4為載體，外表面敷有金電極7，并引出鉑電極5，陶瓷管內(nèi)有鎳鉻電阻加熱線圈6，氧化鋁陶瓷管4外涂附有氣敏材料8。
[0052]實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2氣敏材料表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖2所示。從圖2中，摻雜后的材料表面粗糙不平且存在大量的孔道結(jié)構(gòu)，這大大提高了氣敏材料的比表面積并為氣體的吸附于脫附提供了大量空間。摻雜相Sb2O5以顆?；蚱瑺顔误w均勻分散于SnO2基體的表面和孔道中，對(duì)氣敏響應(yīng)起充分的電子供體和催化劑作用；圖3為低放大倍數(shù)的掃描電子顯微鏡照片，表明符合材料形貌均一且具有較好的分散性，分布均勻。
[0053]圖8是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2材料的X射線衍射譜圖，由圖可見(jiàn)，基體SnO2的衍射峰對(duì)應(yīng)四方結(jié)構(gòu)(PDF-41-1445)的標(biāo)準(zhǔn)卡，摻雜相Sb2O5由于片狀的結(jié)構(gòu)和低的結(jié)晶性導(dǎo)致衍射峰的難以測(cè)得。圖9是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2的比表面積及孔徑分布圖譜。由圖可見(jiàn)，復(fù)合材料具有較高的比表面積，其值為37.2177m2g—L這有利于氣敏材料與目標(biāo)測(cè)試氣體的充分接觸，使材料擁有較高的靈敏度和響應(yīng)值?？障斗植嫉木鶆蜇怚j保證了材料性能的穩(wěn)定。
[0054]圖10是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2材料針對(duì)NO2氣體的氣敏性能測(cè)試，由圖可見(jiàn)在80°C的操作溫度下，材料的響應(yīng)隨氣體濃度的提高呈穩(wěn)步提高的趨勢(shì)。在低至Ippm的低濃度下仍保持較好的響應(yīng)，其響應(yīng)值(材料處于氣體環(huán)境中的電阻與處于空氣中的電阻的比值)經(jīng)計(jì)算為320，響應(yīng)及回復(fù)時(shí)間分別為10s和50s左右，隨濃度提高而有微弱變化。
[0055]圖11是實(shí)施例1所制備的Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2材料針對(duì)不同氣體的響應(yīng)值柱狀圖，由圖可見(jiàn)，在相同測(cè)試條件下，該材料對(duì)NO2氣體的響應(yīng)遠(yuǎn)高于其他對(duì)比氣體，顯示出卓越的選擇性。
[0056]實(shí)施例2、如實(shí)施例1所述，所不同的是:步驟(I)中不加入摻雜相原料，按照相同條件單獨(dú)制備未摻雜的SnO2基體材料。將單獨(dú)合成的基體材料在甲醇中超聲分散，在得到的懸濁液中加入摻雜原料SbCl3,攪拌20min并在過(guò)程中逐滴加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)25%的氨水10-20ml ο將生成的沉淀離心分離出，用甲醇清洗5次，80°C下烘干Sh。干燥好的樣品最終在馬弗爐中400°C煅燒2h使摻雜相前驅(qū)體Sb(OH)3反應(yīng)轉(zhuǎn)化為Sb205。所得Sb2O5摻雜的多孔納米球SnO2表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖4所示，由圖4可見(jiàn)，分兩步進(jìn)行合成對(duì)材料的結(jié)構(gòu)與形貌未有改變。材料氣敏性能無(wú)改變。
[0057]本實(shí)施例采用兩步合成法，先利用了水熱法單獨(dú)合成了無(wú)摻雜的SnO2基體材料，在摻雜過(guò)程中為防止進(jìn)一步水熱反應(yīng)影響已合成的基體材料的性質(zhì)，摻雜時(shí)采用簡(jiǎn)單的沉淀附著，再通過(guò)煅燒時(shí)的氧化反應(yīng)得到氧化物摻雜相。
[0058]實(shí)施例3、不同摻雜相濃度的氣敏檢測(cè)
[0059]如實(shí)施例1所述，所不同的是步驟(I)中摻雜相與基體材料的摩爾比分別為
0.5moI %、2mol %、5mol %。于80°C、1ppm NO2氣體條件下氣敏檢測(cè)結(jié)果如圖6所不，由圖可見(jiàn)隨摻雜相的量變化材料的氣敏性能有一定變化，但均與80 °C下對(duì)NO2氣體有相對(duì)較好的響應(yīng)。其響應(yīng)值范圍為500-1000。隨摻雜相濃度的提高，其響應(yīng)時(shí)間分別為44s，20s，33s和85s,回復(fù)時(shí)間為 103s, 75s, 114s和91s。
[0060]實(shí)施例4、不同摻雜相的多孔摻雜氣敏材料
[0061 ]如實(shí)施例1所述，所不同的是:摻雜相改為CuO。制備時(shí)，步驟(I)中摻雜相原料改為Cu(CH3COO)2.H2O。所得氣敏材料的表面形貌的掃描電子顯微鏡分析結(jié)果如圖5所不。
[0062]對(duì)比例1、未摻雜的SnO2氣敏材料
[0063]如實(shí)施例1所述，所不同的是:步驟(I)中不加入SbCl3摻雜原料。所得未摻雜的SnO2氣敏材料按實(shí)施例1的方法制備成相應(yīng)的氣敏檢測(cè)用元件，氣敏性能檢測(cè)結(jié)果如圖6所示，由圖可見(jiàn)實(shí)施例1摻雜后的氣敏材料在響應(yīng)值、響應(yīng)及回復(fù)時(shí)間上要遠(yuǎn)好于未摻雜的材料，對(duì)低至Ippm的低濃度N02展現(xiàn)出更加優(yōu)異的表現(xiàn)。摻雜后與未摻雜材料響應(yīng)值分別為320和90，響應(yīng)時(shí)間分別為150s和340s，回復(fù)時(shí)間分別為47s和230s。
[0064]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行基體材料替換、摻雜相替換、合成條件及過(guò)程等各種改動(dòng)和變型而不脫離本發(fā)明的本質(zhì)和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變形屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，都應(yīng)該在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料，由基體和摻雜相構(gòu)成，所述基體為多孔結(jié)構(gòu)的金屬氧化物球形顆粒，所述基體表面及多孔結(jié)構(gòu)的孔道內(nèi)分布有摻雜相;所述金屬氧化物選自SnO2、ZnO或Fe2O3 ；所述摻雜相為Pt、Sb2O5、CuO或Al2O3片狀顆?；蚯蛐晤w粒。2.如權(quán)利要求1所述的摻雜氣敏材料，其特征在于所述摻雜相與基體材料的摩爾比為0.5-1Omol 優(yōu)選的，所述摻雜氣敏材料的比表面積為SOmYleOmY1。3.—種權(quán)利要求1或2所述的針對(duì)NO2氣體的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備方法，包括步驟如下: (1)將基體原料、摻雜相原料和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮加入無(wú)水甲醇中，攪拌至溶解;將攪拌后的澄清液裝入反應(yīng)釜中，于120°C-25(TC溫度下保溫l_6h，使原料在反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生水解反應(yīng)，一步合成復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料;或者， 將基體原料和表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮加入無(wú)水甲醇中，攪拌至溶解;將攪拌后的澄清液裝入反應(yīng)釜中，于120°C-25(TC溫度下保溫l_6h，使原料在反應(yīng)釜內(nèi)發(fā)生水解反應(yīng)，得基體材料;將基體材料在甲醇中超聲分散，加入摻雜相原料，攪拌，并逐滴加入氨水，使沉淀附著在基體表面及孔道內(nèi)； (2)將步驟(I)得到的產(chǎn)物離心分離出，用甲醇清洗3-5次，于75-85°C下烘干;再置于馬弗爐中3000C-5000C煅燒1.5-2h，得到復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料。4.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中所述基體原料選自SnCU.5Η20、Ζη(Ν03)2.6H2O,FeCl3.6H20;所述摻雜相原料選自SbCl3、H2PtCl6Ju(CH3COO)2.H2O^Al2(SO4)3o5.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中摻雜相原料、基體原料的摩爾比為0.5-1Omol %。6.如權(quán)利要求3所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備方法，其特征在于步驟(I)中表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮的用量為基體材料重量的1.2-3倍;優(yōu)選1.5-2倍。7.一種NO2氣敏元件，包括使用權(quán)利要求1或2所述的摻雜氣敏材料。8.—種NO2氣敏元件的制作方法，包括權(quán)利要求3-6任一項(xiàng)所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料的制備步驟，和，步驟(3):將摻雜氣敏材料制漿成氣敏層漿料，采用旋涂、涂抹或印刷工藝使氣敏層漿料覆著在陶瓷管上，制成NO2氣敏元件;優(yōu)選的，將摻雜氣敏材料加入乙基纖維素與松油醇按I:8-9質(zhì)量比配制的溶液中研磨，制得氣敏層漿料。9.一種NO2氣敏傳感器件，采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，外表面敷有金電極，并有鉑金絲引出電極，陶瓷管內(nèi)有加熱絲，氧化鋁陶瓷管外涂覆有氣敏材料，所述氣敏材料是權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料。10.權(quán)利要求1或2所述的復(fù)合結(jié)構(gòu)的摻雜氣敏材料針對(duì)NO2氣體敏感檢測(cè)中的應(yīng)用。
【文檔編號(hào)】G01N27/12GK106093140SQ201610566430
【公開日】2016年11月9日
【申請(qǐng)日】2016年7月19日
【發(fā)明人】劉偉, 劉久榮, 倪禹行, 樂(lè)凱
【申請(qǐng)人】山東大學(xué)