本發(fā)明屬于厚膜電阻漿料制備方法技術領域,具體涉及一種銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法。
背景技術:
厚膜電阻漿料是集材料、化工、冶金以及電子技術于一體的電子功能材料,已經(jīng)廣泛地應用到混合集成電路、表面組裝技術、電阻網(wǎng)絡以及各種分立電子元器件等諸多方面。其中,釕系厚膜電阻漿料因為其電氣性能出色、工藝重復性高、穩(wěn)定性好、阻值范圍寬等優(yōu)點,在厚膜混合集成電路制造中占有非常重要的地位。
厚膜電阻漿料由四部分構成,分別是:導電相(一般由貴金屬粉末、貴金屬氧化物粉末以及其它金屬或金屬氧化物粉末組成)、無機粘結相(一般由玻璃粉末以及其它導電性較差的金屬氧化物或非金屬氧化物組成)、有機載體(一般由增加漿料粘性的增稠劑、改變漿料觸變性的觸變劑以及溶解增稠劑和觸變劑的有機溶劑組成),以及改性劑。將這四部分按照一定的比例混合,即可得到滿足特定條件的電阻漿料,如:室溫阻值較低、電阻溫度系數(shù)(tcr)較大的正溫度系數(shù)(ptc)熱敏電阻漿料;室溫阻值較高、tcr接近零的恒阻漿料以及室溫阻值較高、tcr為負值的負溫度系數(shù)(ntc)熱敏電阻漿料等。其中,ptc熱敏電阻漿料一直是研究的熱點,美國dupond公司、esl公司等已經(jīng)研制出了不同型號的ptc熱敏電阻漿料,相比之下,國內(nèi)對此的研制工作還需加快進度。
目前,對于低阻段(0.1~10ω/□)的ptc電阻漿料,通常是在導電相,如:釕系氧化物粉中,添加鈀粉、銀粉、銀鈀合金粉,甚至金粉以降低其阻值,但這在一定程度上增加了漿料的生產(chǎn)成本。因此,開發(fā)一種低成本的ptc低阻值厚膜電阻漿料成為該技術領域內(nèi)的迫切需求。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于提供一種銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法,解決了現(xiàn)有厚膜電阻漿料制作成本過高,不利于大規(guī)模生產(chǎn)的問題。
本發(fā)明所采用的技術方案,銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、利用ruo2和銀包銅粉體制備出導電相粉末;
步驟2、利用zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3制備出改性znbsi玻璃相粉末;
步驟3、利用松油醇、纖維素、丁基卡必醇以及蓖麻油制備出有機載體相;
步驟4、將經(jīng)步驟1得到的導電相粉末、經(jīng)步驟2得到的改性znbsi玻璃相粉末以及步驟3得到的有機載體相混合均勻,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料。
本發(fā)明的特點還在于:
步驟1具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、按質(zhì)量比為4~8:1~7分別稱取ruo2、銀包銅粉體;
步驟1.2、將步驟1.1中稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;
步驟1.3、將經(jīng)步驟1.2得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b;
步驟1.4、經(jīng)步驟1.3后,從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b烘干后粉碎,得到混合物料c;
步驟1.5、將經(jīng)步驟1.4得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至800℃~1000℃并保溫5h~8h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末。
步驟1.3中:在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)-去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400rpm~500rpm;球磨時間為4h~6h;
在步驟1.4中:烘干的溫度控制為50℃~70℃。
步驟2具體按照以下步驟實施:
步驟2.1、按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:
zno40%~49%,b2o321%~34%,sio215%~25%,pbo5%~10%,bi2o30~5%,以上組分含量總和為100%;
步驟2.2、將步驟2.1中稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;
步驟2.3、將經(jīng)步驟2.2得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b;
步驟2.4、經(jīng)步驟2.3后,從球磨罐中取出混合物b,將混合物b烘干后粉碎,得到混合物c;
步驟2.5、將經(jīng)步驟2.4得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1100℃~1500℃并保溫30min~60min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末。
步驟2.3中:在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~8h。
在步驟2.4中:烘干的溫度控制為50℃~70℃;
步驟2.5中:在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~12h。
步驟3具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、分別稱取纖維素、松油醇,其標準為:每克纖維素對應7ml~28ml的松油醇;
按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油;其中,松油醇和丁基卡必醇的體積比為2~3:1~1.5,松油醇和蓖麻油的體積比為2~3:1~1.5;
步驟3.2、于85℃~95℃的水浴環(huán)境下,將步驟3.1中的纖維素添加到松油醇中,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加步驟3.1中量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;
步驟3.3、用離心機對經(jīng)步驟3.2得到的混合料離心處理5min~10min,得到有機載體相。
在步驟3.3中:離心轉速為5000rpm~10000rpm。
步驟4具體按照以下步驟實施:
步驟4.1、按照質(zhì)量比為3~6:2~3:1~3分別稱取經(jīng)步驟1得到的導電相粉末、經(jīng)步驟2得到的改性znbsi玻璃相粉末以及經(jīng)步驟3得到的有機載體相;
步驟4.2、將步驟4.1中稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料;
在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~8h。
本發(fā)明的有益效果在于:
(1)本發(fā)明銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法,采用傳統(tǒng)的厚膜電阻漿料制備工藝,通過配方與工藝的調(diào)整改進,能制備出具有低方阻、高tcr的線性ptc厚膜電阻漿料,解決了生產(chǎn)需求;
(2)本發(fā)明銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法,所采用的原料廉價易得,整個過程簡單,制備成本更低,非常有利于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施方式
下面結合具體實施方式對本發(fā)明進行詳細說明。
本發(fā)明銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料制備方法,具體按照以下步驟實施:
步驟1、利用ruo2和銀包銅粉體制備出導電相粉末,具體按照以下步驟實施:
步驟1.1、按質(zhì)量比為4~8:1~7分別稱取ruo2、銀包銅粉體;
步驟1.2、將步驟1.1中稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;
步驟1.3、將經(jīng)步驟1.2得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b;
在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)-去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400轉每分(rpm)~500轉每分(rpm);球磨時間為4h~6h;
步驟1.4、經(jīng)步驟1.3后,從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b烘干后粉碎,得到混合物料c;
其中,烘干溫度控制為50℃~70℃;
步驟1.5、將經(jīng)步驟1.4得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至800℃~1000℃并保溫5h~8h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末。
步驟2、利用zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3制備出改性znbsi玻璃相粉末,具體按照以下步驟實施:
步驟2.1、按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:
zno40%~49%,b2o321%~34%,sio215%~25%,pbo5%~10%,bi2o30~5%,以上組分含量總和為100%;
步驟2.2、將步驟2.1中稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;
步驟2.3、將經(jīng)步驟2.2得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b;
在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~8h;
步驟2.4、經(jīng)步驟2.3后,從球磨罐中取出混合物b,將混合物b烘干后粉碎,得到混合物c;
其中,烘干溫度控制為50℃~70℃;
步驟2.5、將經(jīng)步驟2.4得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1100℃~1500℃并保溫30min~60min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末;
在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml~1.2ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~12h;
步驟3、利用松油醇、纖維素、丁基卡必醇以及蓖麻油制備出有機載體相,具體按照以下步驟實施:
步驟3.1、分別稱取纖維素、松油醇,其標準為:每克纖維素對應7ml~28ml的松油醇;
按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油;其中,松油醇和丁基卡必醇的體積比為2~3:1~1.5,松油醇和蓖麻油的體積比為2~3:1~1.5;
步驟3.2、于85℃~95℃的水浴環(huán)境下,將步驟3.1中的纖維素添加到松油醇中,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加步驟3.1中量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;
步驟3.3、用離心機對經(jīng)步驟3.2得到的混合料離心處理5min~10min,得到有機載體相;
其中,離心轉速為5000rpm~10000rpm。
步驟4、將經(jīng)步驟1得到的導電相粉末、經(jīng)步驟2得到的改性znbsi玻璃相粉末以及步驟3得到的有機載體相混合均勻,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,具體按照以下步驟實施:
步驟4.1、按照質(zhì)量比為3~6:2~3:1~3分別稱取經(jīng)步驟1得到的導電相粉末、經(jīng)步驟2得到的改性znbsi玻璃相粉末以及經(jīng)步驟3得到的有機載體相;
步驟4.2、將步驟4.1中稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料;
在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為(1.5~3):1;轉速400~500轉每分(rpm);球磨時間為6h~8h。
實施例1
按質(zhì)量比為2:1分別稱取ruo2、銀包銅粉體;將稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;將得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為1.5:1,轉速400rpm球磨時間為6h;從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b于50℃條件下烘干后粉碎,得到混合物料c;將得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至800℃并保溫8h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末;
按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:zno40%,b2o325%,sio223%,pbo7%,bi2o35%,以上組分含量總和為100%;將稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;將得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為1.5:1,轉速400rpm球磨時間為8h;從球磨罐中取出混合物b,將混合物b于50℃條件下烘干后粉碎,得到混合物c;將得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1100℃并保溫60min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.6ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為1.5:1,轉速400rpm,球磨時間為12h;
分別稱取纖維素、松油醇,標準為:每克纖維素對應7ml的松油醇;按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油,松油醇和丁基卡必醇的體積比為3:1,松油醇和蓖麻油的體積比為3:1;于85℃的水浴環(huán)境下,將纖維素添加到松油醇,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;用離心機對得到的混合料離心處理10min,離心轉速為5000rpm,得到有機載體相;
按照質(zhì)量比為3:2:1分別稱取導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相;將稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為1.5:1,轉速500rpm;球磨時間為6h。
實施例2
按質(zhì)量比為8:5分別稱取ruo2、銀包銅粉體;將稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;將得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2:1,轉速450rpm球磨時間為5h;從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b于55℃條件下烘干后粉碎,得到混合物料c;將得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至850℃并保溫7.5h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末;
按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:zno45%,b2o330%,sio215%,pbo5%,bi2o35%,以上組分含量總和為100%;將稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;將得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2:1;轉速450rpm球磨時間為7.5h;從球磨罐中取出混合物b,將混合物b于55℃條件下烘干后粉碎,得到混合物c;將得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1200℃并保溫50min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.8ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2:1,轉速450rpm,球磨時間為10h;
分別稱取纖維素、松油醇,標準為:每克纖維素對應15ml的松油醇;按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油,松油醇和丁基卡必醇的體積比為3:1,松油醇和蓖麻油的體積比為3:1.5;于90℃的水浴環(huán)境下,將纖維素添加到松油醇,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;用離心機對得到的混合料離心處理8min,離心轉速為6000rmp,得到有機載體相;
按照質(zhì)量比為4:2.5:2分別稱取導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相;將稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2:1,轉速450rpm;球磨時間為7h。
實施例3
按質(zhì)量比為4:3分別稱取ruo2、銀包銅粉體;將稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;將得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為2.5:1,轉速450rpm球磨時間為4.5h;從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b于60℃條件下烘干后粉碎,得到混合物料c;將得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至900℃并保溫7h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末;
按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:zno42%,b2o328%,sio218%,pbo7%,bi2o35%,以上組分含量總和為100%;將稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;將得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為2.5:1,轉速450rpm球磨時間為7h;從球磨罐中取出混合物b,將混合物b于60℃條件下烘干后粉碎,得到混合物c;將得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1300℃并保溫45min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入0.9ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為2.5:1,轉速450rpm,球磨時間為8h;
分別稱取纖維素、松油醇,標準為:每克纖維素對應20ml的松油醇;按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油,松油醇和丁基卡必醇的體積比為3:1.5,松油醇和蓖麻油的體積比為3:1;于90℃的水浴環(huán)境下,將纖維素添加到松油醇,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;用離心機對得到的混合料離心處理6min,離心轉速為7000rmp,得到有機載體相;
按照質(zhì)量比為3.5:2:2.5分別稱取導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相;將稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2.5:1,轉速500rpm;球磨時間為7.5h。
實施例4
按質(zhì)量比為8:7分別稱取ruo2、銀包銅粉體;將稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;將得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為2.5:1,轉速500rpm球磨時間為4h;從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b于65℃條件下烘干后粉碎,得到混合物料c;將得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至950℃并保溫6h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末;
按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:zno49%,b2o321%,sio225%,pbo5%,以上組分含量總和為100%;將稱取的zno、b2o3、sio2、pbo混合在一起,形成混合物a;將得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm球磨時間為6.5h;從球磨罐中取出混合物b,將混合物b于60℃條件下烘干后粉碎,得到混合物c;將得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1400℃并保溫40min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末,在球磨處理過程中,球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm,球磨時間為7h;
分別稱取纖維素、松油醇,標準為:每克纖維素對應25ml的松油醇;按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油,松油醇和丁基卡必醇的體積比為2:1,松油醇和蓖麻油的體積比為2:1.5;于90℃的水浴環(huán)境下,將纖維素添加到松油醇,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;用離心機對得到的混合料離心處理9min,離心轉速為8000rmp,得到有機載體相;
按照質(zhì)量比為5:3:3分別稱取導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相;將稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為2:1,轉速500rpm;球磨時間為6.5h。
實施例5
按質(zhì)量比為1:1分別稱取ruo2、銀包銅粉體;將稱取的ruo2和銀包銅粉體混合在一起,形成混合物料a;將得到的混合物料a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物料b,在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.2ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm球磨時間為4h;從球磨罐中取出混合物料b,將混合物料b于70℃條件下烘干后粉碎,得到混合物料c;將得到的混合物料c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至100℃并保溫5h,待自然冷卻至室溫后,得到導電相粉末;
按質(zhì)量百分比分別稱取如下物料:zno43%,b2o327%,sio219%,pbo8%以及bi2o33%,以上組分含量總和為100%;將稱取的zno、b2o3、sio2、pbo以及bi2o3混合在一起,形成混合物a;將得到的混合物a添加到球磨罐中,并向球磨罐中加入去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到混合物b,在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.2ml的去離子水,磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm球磨時間為6h;從球磨罐中取出混合物b,將混合物b于50℃條件下烘干后粉碎,得到混合物c;將得到的混合物c裝入坩堝內(nèi),將該坩堝升溫至1500℃并保溫30min,淬火后將得到物質(zhì)添加到球磨罐中,并向球磨罐中添加去離子水和磨球,經(jīng)球磨處理后,得到改性znbsi玻璃相粉末,在球磨處理過程中:球磨介質(zhì)去離子水的用量為每克的待球磨粉料要加入1.0ml的去離子水;磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm,球磨時間為6h;
分別稱取纖維素、松油醇,標準為:每克纖維素對應28ml的松油醇;按照松油醇的體積分別量取丁基卡必醇、蓖麻油,松油醇和丁基卡必醇的體積比為2:1.5,松油醇和蓖麻油的體積比為2:1;于90℃的水浴環(huán)境下,將纖維素添加到松油醇,待纖維素完全溶解于松油醇后,繼續(xù)添加量取的丁基卡必醇和蓖麻油,形成混合料;用離心機對得到的混合料離心處理5min,離心轉速為10000rmp,得到有機載體相;
按照質(zhì)量比為6:3:1分別稱取導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相;將稱取的導電相粉末、改性znbsi玻璃相粉末以及有機載體相一起倒入球磨罐中,經(jīng)球磨處理后,得到銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料,在球磨處理過程中:磨球采用的是直徑3mm~5mm的氧化鋯球,且球料質(zhì)量比為3:1,轉速500rpm;球磨時間為6h。
將實施例1~5制備的銀包銅改性的氧化釕厚膜電阻漿料用絲網(wǎng)印刷技術在氧化鋁陶瓷基板上印刷后,放置于850℃的馬弗爐中空氣氣氛燒結10min,利用電阻測試儀測試所得樣品的方阻和tcr值,具體如表1所示。
表1實施例1~5制備的銀包銅改性氧化釕厚膜電阻漿料的方阻和tcr值