一種稀土永磁體的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ]本發(fā)明涉及一種稀土永磁體的制造技術(shù)，尤其是涉及一種稀土永磁體的制造方 法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在當(dāng)前人類社會生產(chǎn)及生活中，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，稀土永磁體（即燒結(jié)釹 鐵硼磁體）已經(jīng)深入工業(yè)、民用設(shè)施、辦公自動化及科學(xué)研究的眾多領(lǐng)域，而一些高科技含 量領(lǐng)域，例如機(jī)器人、精密機(jī)床、高精度儀表、汽車電機(jī)及各類永磁電機(jī)行業(yè)對高性能稀土 永磁體的需求量也迅速擴(kuò)大。在傳統(tǒng)制備高性能稀土永磁體生產(chǎn)工藝中，需要在稀土永磁 體內(nèi)加入大量重稀土元素，這種工藝雖然能提高稀土永磁體的矯頑力，卻使其剩磁有較大 幅度的損失。目前的研究顯示，改善這一缺陷最有效的方法就是采用晶界擴(kuò)散技術(shù)對稀土 永磁體進(jìn)行處理，該技術(shù)不但可以修復(fù)稀土永磁體的磁性能損失，還可以在幾乎不損失剩 磁的同時(shí)大幅度提高稀土永磁體的矯頑力。
[0003] 現(xiàn)有的應(yīng)用晶界擴(kuò)散技術(shù)來制造稀土永磁體的方法主要有三類。第一類制造方法 在公開號為CN101506919A的中國專利中公開;該方法具體包括以下步驟:將稀土永磁原料 通過取向壓制成型工藝制成大塊稀土永磁體生坯;將大塊稀土永磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)處理制 得大塊稀土永磁體毛坯;將大塊稀土永磁體毛坯采用機(jī)械加工方式切割為符合設(shè)計(jì)尺寸要 求的稀土永磁體;對該稀土永磁體進(jìn)行表面預(yù)處理;采用晶界擴(kuò)散技術(shù)對稀土永磁體進(jìn)行 表面處理得到最終的稀土永磁體:將表面預(yù)處理后的稀土永磁體和Dy等重稀土金屬隔一定 距離配置放于一處置室內(nèi)，接著在減壓下加熱該處置室，Dy等重稀土金屬元素蒸發(fā)附著到 稀土永磁體表面，在加熱條件下，附著到稀土永磁體表面的Dy等重稀土金屬元素均勻的擴(kuò) 散到稀土永磁磁體的晶界相中去。第一類制造方法制造的稀土永磁體雖然可以獲得較高的 矯頑力，并且剩磁降低不明顯，但是該方法中為了保證處置室內(nèi)的稀土永磁體表面可以與 Dy等重稀土金屬元素充分接觸，稀土永磁體不能層疊放置，且需要使用特定的工裝來放置 稀土永磁體，每次生產(chǎn)過程的產(chǎn)量較小，產(chǎn)能較低，不利于批量生產(chǎn)，并且整個(gè)過程需要對 該稀土永磁體進(jìn)行表面預(yù)處理和兩次熱處理(燒結(jié)處理和晶界擴(kuò)散處理），工序比較繁多， 生產(chǎn)成本較高。
[0004] 第二類在公開號為CN103258634A的中國專利中公開;該方法具體包括以下步驟： 將重稀土粉末添加入稀土永磁原料中通過取向壓制成型工藝制成大塊稀土永磁體生坯;大 塊稀土永磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)制成大塊稀土永磁體毛坯;將大塊稀土永磁體毛坯采用機(jī)械加 工方式切割為符合設(shè)計(jì)尺寸要求的稀土永磁體。第二類方法雖然可以提高稀土永磁體的矯 頑力并且相對于第一類方法只需進(jìn)行一次熱處理，但是由于將重稀土元素直接添加入磁粉 原料中，會造成重稀土元素在晶界擴(kuò)散過程中直接擴(kuò)散進(jìn)稀土永磁體主相造成的剩磁大量 下降的情況。
[0005] 第三類方法在公開號為CN103903823A的中國專利中公開;該方法具體包括以下步 驟:將稀土永磁原料通過取向壓制成型工藝制成稀土永磁體毛坯;將重稀土元素化合物與 Cu粉的一定比例混合物包覆在稀土永磁體生坯表面形成包覆層;將具有包覆層的稀土永磁 體生坯再次壓制或?qū)⒍鄠€(gè)稀土永磁體生坯疊加在一起再次壓制后，進(jìn)行燒結(jié)處理制成大塊 稀土永磁體毛坯;將大塊稀土永磁體毛坯采用機(jī)械加工方式切割為符合設(shè)計(jì)尺寸要求的稀 土永磁體。第三類方法相對于第一類方法將晶界擴(kuò)散處理和燒結(jié)處理合并為一個(gè)步驟，省 略了一次熱處理工序，但對需要兩次壓制工序，并且包覆層中包含Cu粉，壓制過程中容易因 Cu粉的不均勻分布造成磁體性能不一致的現(xiàn)象，從而不能保證產(chǎn)品性能的一致性，因而無 法進(jìn)行批量生產(chǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種稀土永磁體的制造方法，該制造方法工序 簡單，成本較低，易于批量生產(chǎn)，該制造方法制備的稀土永磁體在矯頑力大幅度提高的同 時(shí)，剩磁降低較少。
[0007] 本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種稀土永磁體的制造方法，首 先將稀土永磁原料采用壓制成型工藝制備為厚度尺寸為1~15mm的稀土永磁體生坯，然后 在稀土永磁體生還表面包覆含有重稀土元素且密度為2~5g/cm 3的包覆層，最后將具有包 覆層的稀土永磁體生坯進(jìn)行燒結(jié)和時(shí)效處理。
[0008] 所述的包覆層的成分為重稀土氧化物、重稀土氟化物、重稀土氫化物、重稀土氮化 物、重稀土氮氧化物和重稀土氟氧化物中至少一種。
[0009] 所述的重稀土元素為Tb、Dy和Ho中至少一種。該方法中，含有重稀土元素Tb、Dy和 H〇中至少一種的包覆層在后續(xù)熱處理階段重稀土元素?cái)U(kuò)散入稀土永磁體后，可以使矯頑力 獲得大幅提高，但極大限度的保留剩磁。
[0010]所述的稀土永磁體生坯的密度為3.8~5. Og/cm3,具有該密度的稀土永磁體生坯 在后續(xù)熱處理階段更容易使重稀土元素?cái)U(kuò)散進(jìn)入磁體內(nèi)部，保證重稀土元素?cái)U(kuò)散的均勻 性。
[0011] 所述的燒結(jié)處理的溫度為1000°C-1100°C，所述的燒結(jié)處理的時(shí)間為lh-6h。該方 法保證重稀土元素在稀土永磁體內(nèi)部進(jìn)行有效擴(kuò)散，分布在稀土永磁體的晶界相和主相晶 粒外延層，在剩磁幾乎不降低的前提下明顯提高矯頑力。
[0012] 所述的時(shí)效處理的溫度為400~950°C，所述的時(shí)效處理的時(shí)間為lh-20h。該方法 保證重稀土元素在稀土永磁體內(nèi)部進(jìn)行有效擴(kuò)散，分布在稀土永磁體的晶界相和主相晶粒 外延層，在剩磁幾乎不降低的前提下明顯提高矯頑力。
[0013] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于首先將稀土永磁原料采用壓制成型工藝制備 為厚度尺寸為1~15mm的稀土永磁體生坯，不需要進(jìn)行機(jī)械加工和表面預(yù)處理，只需在稀土 永磁體生坯表面包覆含有重稀土元素的包覆層后，直接將具有包覆層的稀土永磁體生坯進(jìn) 行燒結(jié)和時(shí)效處理，熱處理工藝僅進(jìn)行了一次，工序簡單，明顯提高了生產(chǎn)效率，降低了生 產(chǎn)工序成本，易于批量生產(chǎn)，并且稀土永磁體一次燒結(jié)成型，產(chǎn)品一致性較高;在燒結(jié)過程 中，稀土永磁體生坯表面包覆層中含有的重稀土元素?cái)U(kuò)散到稀土永磁體的晶界相和主相晶 粒外延層，這樣可以在保持剩磁幾乎不降低的前提下更大限度的提高矯頑力，且重稀土使 用量少，成本低。
【具體實(shí)施方式】
[0014]以下結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。
[00?5]實(shí)施例一：一種稀土永磁體的制造方法，首先將稀土永磁原料采用壓制成型工藝 制備為稀土永磁體生坯，然后在稀土永磁體生坯表面包覆含有重稀土元素的包覆層，最后 將具有包覆層的稀土永磁體生坯依次進(jìn)行燒結(jié)處理和時(shí)效處理。
[0016]本實(shí)施例中，稀土永磁原料采用釹鐵硼加工領(lǐng)域中速凝鑄片、氫碎和氣流磨等工 藝制備所得。稀土永磁原料包含以下各組分：質(zhì)量百分比為24.5%的Nd、質(zhì)量百分比為 0.2%的Dy、質(zhì)量百分比為4.8%的Pr、質(zhì)量百分比為1.0%的B，余量為Fe及其他微量元素。 [0017]本實(shí)施例中，壓制成型工藝具體為:將稀土永磁原料裝入成型模具中進(jìn)行取向壓 制處理得到稀土永磁體生還;稀土永磁體生還的厚度為1.8mm，密度為3.8g/cm 3。
[0018] 本實(shí)施例中，包覆層的成分為TbH3粉料，TbH3粉料的粒徑為2μπι左右，包覆層的厚度 約為〇· 1mm，包覆層密度為4. lg/cm3〇
[0019] 本實(shí)施例中，在真空或惰性氣體中對具有包覆層的稀土永磁體生坯依次進(jìn)行燒結(jié) 處理和時(shí)效處理，其中，燒結(jié)處理過程中的燒結(jié)溫度為1080°c，燒結(jié)時(shí)間為240min;時(shí)效處 理分兩段進(jìn)行，第一段在溫度為900°C條件下保溫600min，第二段在溫度為500°C條件下保 溫300min。
[0020] 本實(shí)施例中，將本實(shí)施例的方法制備的稀土永磁體作為實(shí)樣1，將無包覆層的稀土 永磁體生坯而采用同樣燒結(jié)工藝制成的稀土永磁體作為對比樣1，檢測對比樣1和實(shí)樣1的 磁性能，其磁性能檢測數(shù)據(jù)如下表1所示。
[0021 ]表1對比樣1和實(shí)樣1的磁性能檢測數(shù)據(jù)
[0022]
[0023]分析表1數(shù)據(jù)可知，本實(shí)施例中，實(shí)樣1相對于對比樣1剩磁有O.lkGs下降，但是矯 頑力則顯著提升。
[0024]實(shí)施例二：一種稀土永磁體的制造方法，首先將稀土永磁原料采用壓制成型工藝 制備為稀土永磁體生坯，然后在稀土永磁體生坯表面包覆含有重稀土元素的包覆層，最后 將具有包覆層的稀土永磁體生坯依次進(jìn)行燒結(jié)處理和時(shí)效處理。
[0025]本實(shí)施例中，稀土永磁原料采用釹鐵硼加工領(lǐng)域中速凝鑄片、氫碎和氣流磨等工 藝制備所得。稀土永磁原料包含以下各組分：質(zhì)量百分比為24.5%的Nd、質(zhì)量百分比為 0.2%的Dy、質(zhì)量百分比為4.8%的Pr、質(zhì)量百分比為1.0%的B，余量為Fe及其他微量元素。 [0026]本實(shí)施例中，壓制成型工藝具體為:將稀土永磁原料裝入成型模具中進(jìn)行取向壓 制處理得到稀土永磁體生還;稀土永磁體生還的厚度為9mm，密度為4. lg/cm3。
[0027]本實(shí)施例中，包覆層的成分為Dy2F3粉料，Dy2F 3粉料的粒徑為2μπι左右，包覆層的厚 度約為0 · 1mm，包覆層密度為3g/cm3 〇
[0028]本實(shí)施例中，在真空或惰性氣體中對具有包覆層的稀土永磁體生坯依次進(jìn)行燒結(jié) 和時(shí)效處理，其中，燒結(jié)處理過程中的燒結(jié)溫度為1080°C，燒結(jié)時(shí)間為240min;時(shí)效處理分 兩段進(jìn)行，第一段在溫度為900°C條件下保溫600min，第二段在溫度為500°C條件下保溫 300min。
[0029] 本實(shí)施例中，將本實(shí)施例的方法制備的稀土永磁體作為實(shí)樣2,將無包覆層的稀土 永磁體生坯而采用同樣燒結(jié)工藝制成的稀土永磁體作為對比樣2,檢測對比樣2和實(shí)樣2的 磁性能，其磁性能檢測數(shù)據(jù)如下表2所示。
[0030] 表2對比樣2和實(shí)樣2的磁性能檢測數(shù)據(jù)
[0031]
[0032] 分析表2數(shù)據(jù)可知，本實(shí)施例中，實(shí)樣2相對于對比樣2剩磁稍有下降，但是矯頑力 則顯著提升。
[0033]實(shí)施例三:一種稀土永磁體的制造方法，首先將稀土永磁原料采用壓制成型工藝 制備為稀土永磁體生坯，然后在稀土永磁體生坯表面包覆含有重稀土元素的包覆層，最后 將具有包覆層的稀土永磁體生坯依次進(jìn)行燒結(jié)和時(shí)效處理。
[0034]本實(shí)施例中，稀土永磁原料采用釹鐵硼加工領(lǐng)域中速凝鑄片、氫碎和氣流磨等工 藝制備所得。稀土永磁原料包含以下各組分：質(zhì)量百分比為24.5%的Nd、質(zhì)量百分比為 0.2%的Dy、質(zhì)量百分比為4.8%的Pr、質(zhì)量百分比為1.0%的B，余量為Fe及其他微量元素。 [0035]本實(shí)施例中，壓制成型工藝具體為:將稀土永磁原料裝入成型模具中進(jìn)行取向壓