本發(fā)明屬于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，具體涉及一種煙堿類農(nóng)藥噻蟲胺，及其制備和應(yīng)用。

背景技術(shù)：

常規(guī)劑型農(nóng)藥噴霧使用的有效利用率僅為20％～30％，大多數(shù)農(nóng)藥有效成分流失到大氣、土壤、水體等環(huán)境中，不僅污染了環(huán)境，而且浪費嚴重。因此，開發(fā)出安全、環(huán)境友好、持效期長、降低污染環(huán)境的農(nóng)藥新劑型是未來農(nóng)藥劑型的發(fā)展方向之一。

控釋包埋顆粒劑是一類具緩釋性能的農(nóng)藥新劑型，通過加熱使低熔點有機化合物載體處于熔融狀態(tài)，農(nóng)藥有效成分與熔融態(tài)的載體混合均勻或在熔融態(tài)的載體中溶解，經(jīng)過冷卻、粉碎、過篩，形成一定粒徑范圍的粒狀劑型，該顆粒劑中的有效成分包埋在高分子聚合物中形成均勻球狀顆粒，亦稱為放大的微球(對應(yīng)于微米級的微球劑型)。外觀與常規(guī)顆粒劑無異，但常規(guī)顆粒劑選擇的載體為無緩釋性能的常規(guī)填料(如高嶺土、黏土、硅藻土、碳酸鈣等)，使常規(guī)顆粒劑不具備緩釋性能。

與之相似的同樣具有緩釋性能的是控釋包膜顆粒劑，它可以看作是微囊的放大劑型(對應(yīng)于微米級的微囊劑型)。在常規(guī)顆粒劑外包覆一層具有緩控釋性能的可降解塑料薄膜，使之具有緩控釋性能，目前該技術(shù)在緩控釋肥料上得到了廣泛應(yīng)用。農(nóng)藥常規(guī)顆粒劑也可以借助該技術(shù)，經(jīng)過二次加工，實現(xiàn)顆粒劑的緩控釋性能，制備控釋包膜顆粒劑。

噻蟲胺(clothianidin)是二代新煙堿類中的一種殺蟲劑，由拜耳公司和日本takeda武田公司共同開發(fā)。噻蟲胺是一類高效安全、高選擇性的新型殺蟲劑，其作用與煙堿乙酰膽堿受體類似，具有觸殺、胃毒和內(nèi)吸活性。主要用于水稻、蔬菜、果樹及其他作物上防治蚜蟲、葉蟬、薊馬、飛虱等同翅目、雙翅目和某些鱗翅目類害蟲，具有高效、廣譜、用量少、毒性低、持效期長、對作物無藥害、使用安全、與常規(guī)農(nóng)藥無交互抗性等優(yōu)點，具有卓越的內(nèi)吸和滲透作用。其結(jié)構(gòu)新穎、作用機理特殊，性能與傳統(tǒng)煙堿類殺蟲劑相比更為優(yōu)異，有可能成為世界性的大噸位殺蟲劑品種。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對本領(lǐng)域的不足之處，本發(fā)明的目的在于提供一種對環(huán)境友好、成本低廉、易于工業(yè)化生產(chǎn)的控釋包埋顆粒劑。

本發(fā)明的另一目的在于提供所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的制備方法。

本發(fā)明的第三個目的是提出所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑在農(nóng)業(yè)上的應(yīng)用。

實現(xiàn)本發(fā)明上述目的的技術(shù)方案為：

一種噻蟲胺控釋包埋顆粒劑，由噻蟲胺和載體組成，所述載體為低熔點載體，載體的熔點為53～90℃；噻蟲胺占所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑質(zhì)量的10.0～30.0％。

因為農(nóng)藥的熱貯溫度為54℃，本發(fā)明選擇的載體可保證顆粒劑在熱貯下不會熔化。

進一步地，所述載體選自分子量為2000～8000的聚乙二醇、聚己內(nèi)酯多元醇、熔點62～67℃的蜂蠟、熔點60～80℃的費托蠟、熔點80～86℃的巴西棕櫚蠟中的一種或幾種。

優(yōu)選地，所述聚乙二醇為聚乙二醇4000，其熔點為53～56℃。

更優(yōu)選地，所述載體為聚乙二醇和聚己內(nèi)酯多元醇、蜂蠟、費托蠟、巴西棕櫚蠟中的一種或二種的組合，聚乙二醇占總載體質(zhì)量的20～40％。

本發(fā)明所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的制備方法，將載體加熱至熔融，與噻蟲胺原藥混合，保持加熱狀態(tài)攪拌混合物至透明或半透明；維持攪拌并冷卻，然后粉碎。

進一步地，所述載體為聚乙二醇和聚己內(nèi)酯多元醇、蜂蠟、費托蠟、巴西棕櫚蠟中的一種或二種的組合，將各載體分別加入，待前一加入的載體加熱至熔融后再加入另一種載體。

更進一步地，粉碎后篩分，取60～140目以下的顆粒。

其中，所述噻蟲胺原藥中含噻蟲胺90～99.9％；噻蟲胺原藥加入的質(zhì)量為載體質(zhì)量的20％。

本發(fā)明所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的應(yīng)用，用于防治危害果樹的木虱、蚜蟲、介殼蟲、粉虱等，所述果樹包括柑桔、梨樹、蘋果樹、杏樹、李樹、桃樹但不限于此；或用于防治危害作物的同翅目刺吸式口器害蟲，所述作物包括水稻、小麥、玉米、棉花但不限于此，所述同翅目刺吸式口器害蟲包括稻飛虱、葉蟬、稻薊馬、麥蚜、棉蚜、玉米蚜。

應(yīng)用所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的方法，將所述噻蟲胺控釋包埋顆粒劑拌土在植物根部施用，施藥量為100～300mga.i./株果樹。

在日益注重生態(tài)環(huán)境可持續(xù)發(fā)展的今天，對環(huán)境的要求越來越高。環(huán)境不友好的技術(shù)將不受歡迎。研發(fā)的新技術(shù)將朝著環(huán)境友好的方向發(fā)展。本發(fā)明提出的對環(huán)境友好、成本低廉、易于工業(yè)化生產(chǎn)的控釋包埋顆粒劑，以低熔點的、可降解的有機化合物為載體，通過適當?shù)募訜崾馆d體處于熔融狀態(tài)，農(nóng)藥有效成分均勻分散或溶解于熔融態(tài)的載體中，自然冷卻，經(jīng)過機械粉碎、過篩制備控釋包埋顆粒劑。制備步驟簡單，農(nóng)藥有效成分包埋率高，隨著載體的降解，農(nóng)藥有效成分逐漸釋放出來，更高效地發(fā)揮防治病蟲害的作用。

具體實施方式

以下實施例用于說明本發(fā)明，但不用來限制本發(fā)明的范圍。

如無特別說明，實施例中的手段均為本領(lǐng)域所公知的技術(shù)手段。

噻蟲胺原藥為市購自山東海利爾化工有限公司，含量97％。

實施例1：

將8g聚己內(nèi)酯多元醇(熔點約60℃)倒入25ml燒杯中，加熱至熔融狀態(tài)，再加入4g聚乙二醇4000，在加熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解透明。待完全透明之后，將97％噻蟲胺原藥4g加入到其中繼續(xù)加熱并攪拌至澄清透明，再加入4g蜂蠟(熔點62～67℃)繼續(xù)攪拌至半透明。然后冷卻，冷卻過程中要不間斷的攪拌，待溫度降低之后倒到預(yù)先準備好的自封袋上面鋪開。待冷卻完全之后，用小型萬能粉碎機粉碎，收集小于100目的粉末，得到噻蟲胺控釋包埋顆粒劑。

經(jīng)過含量檢測，載藥量為17.8％，包埋率為92％。以透析法在介質(zhì)中(2.5％甲醇ph7.0緩沖溶液)進行釋放模擬實驗，10d釋放53％，30d釋放97％。在同樣的介質(zhì)中，噻蟲胺原藥10d釋放80.1％，20d即達100％，表明制備的噻蟲胺控釋包埋顆粒劑具有一定的緩釋作用。

按照與實施例1相同的步驟，可以制備以下實施例。

實施例2：19.4％噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的制備

將7g聚己內(nèi)酯多元醇(熔點約60℃)倒入25ml燒杯中，加熱至熔融狀態(tài)，再加入4g聚乙二醇4000，在加熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解透明。待完全透明之后，將97％噻蟲胺原藥4g加入到其中繼續(xù)加熱并攪拌至澄清透明，再加入5g蜂蠟繼續(xù)攪拌至半透明。然后冷卻，冷卻過程中要不間斷的攪拌，待溫度降低之后倒到預(yù)先準備好的自封袋上面鋪開。待冷卻完全之后，用小型萬能粉碎機粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻蟲胺控釋包埋顆粒劑。

經(jīng)過含量檢測，載藥量為19.4％，包埋率為100％。以透析法在介質(zhì)中(2.5％甲醇ph7.0緩沖溶液)進行釋放模擬實驗，10d釋放46.0％，40d釋放88％，緩釋效果更好。

實施例3：17.9％噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的制備

將4g聚乙二醇4000倒入25ml燒杯中，加熱至熔融狀態(tài)，再加入12g巴西棕櫚蠟(熔點80～86℃)，在加熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解透明。待完全透明之后，將97％噻蟲胺原藥4g加入到其中繼續(xù)加熱并攪拌至澄清透明。然后冷卻，冷卻過程中要不間斷的攪拌，待溫度降低之后倒到預(yù)先準備好的自封袋上面鋪開。待冷卻完全之后，用小型萬能粉碎機粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻蟲胺控釋包埋顆粒劑。

經(jīng)過含量檢測，載藥量為17.9％，包埋率為92.3％。以透析法在介質(zhì)中(2.5％甲醇ph7.0緩沖溶液)進行釋放模擬實驗，10d釋放58.3％，30d釋放84.7％，具有明顯的緩釋作用。

實施例4：17.8％噻蟲胺控釋包埋顆粒劑的制備

將4g聚己內(nèi)酯多元醇倒入25ml燒杯中，加熱至熔融狀態(tài)，再加入4g聚乙二醇4000，在加熱磁力攪拌器上加熱至完全溶解透明。待完全透明之后，將97％噻蟲胺原藥4g加入到其中繼續(xù)加熱并攪拌至澄清透明，再加入8g費托蠟(熔點80℃)繼續(xù)攪拌至半透明。然后冷卻，冷卻過程中要不間斷的攪拌，待溫度降低之后倒到預(yù)先準備好的自封袋上面鋪開。待冷卻完全之后，用小型萬能粉碎機粉碎，收集小于100目的粉末。得到了噻蟲胺控釋包埋顆粒劑。

經(jīng)過含量檢測，載藥量為17.8％，包埋率為91.8％。以透析法在介質(zhì)中(2.5％甲醇ph7.0緩沖溶液)進行釋放模擬實驗，10d釋放58.4％，20d釋放84.8％，具有一定的緩釋作用。

對比例1

采用和實施例1同樣的操作，不同的是，聚乙二醇用量為4g，聚己內(nèi)酯多元醇12g，噻蟲胺原藥4g、不加入蜂蠟。小于100目篩的產(chǎn)品載藥量為19.1％，包埋率為99％，7d的釋放率為62.3％，而原藥7d釋放率為57.5％，釋放率快于原藥的釋放速度，不具有緩釋作用。

對比例2

采用和實施例1同樣的操作，不同的是，不加入聚乙二醇，僅加入聚己內(nèi)酯多元醇16g，噻蟲胺原藥4g。制備得到的產(chǎn)品載藥量為14％，包埋率為72.2％，7d的釋放率達到84.5％，不但釋放率遠高于原藥的釋放速度，且高于對比例1添加聚乙二醇的62.3％，不具有緩釋作用。

盡管本發(fā)明的內(nèi)容已經(jīng)通過上述優(yōu)選實施例作了詳細介紹，但應(yīng)當認識到上述的描述不應(yīng)被認為是對本發(fā)明的限制。對本領(lǐng)域技術(shù)人員來說，從本專利公開內(nèi)容及常識直接導(dǎo)出或聯(lián)想到的一些變形，或現(xiàn)有技術(shù)的替代，以及特征的等效變化或修飾，都能實現(xiàn)本專利描述的功能和效果，均屬本專利保護范圍。