聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法
【專利說明】
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域： 本發(fā)明涉及一種聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法，主要應(yīng)用于油 氣勘探領(lǐng)域。
[0002]
【背景技術(shù)】： 隨著石油和天然氣在易開發(fā)陸地及淺海資源的急劇減少，石油氣田勘探逐漸向超深采 油發(fā)展，對相關(guān)繩索要求越來越高，由于碳纖維復(fù)合材料具有彎曲剛性高，極限強(qiáng)度大、耐 腐蝕性強(qiáng)、易于修補(bǔ)、抗沖擊性強(qiáng)、熱膨脹系數(shù)和導(dǎo)熱性低、質(zhì)量輕又無浮力等諸多優(yōu)點(diǎn)，能 極大克服傳統(tǒng)鋼絲繩索密度大、難扭結(jié)、易生銹和傳統(tǒng)化學(xué)纖維繩索強(qiáng)力低、延伸大易老化 等弱點(diǎn)。碳纖維復(fù)合纜繩被成功應(yīng)用于石油開采業(yè)。
[0003] 對于纖維復(fù)合纜繩增強(qiáng)纖維是復(fù)合材料的承載者，高的纖維含量對獲得復(fù)合材料 是有利的。樹脂系統(tǒng)是基體材料，它能使增強(qiáng)纖維交結(jié)在一起并傳遞載荷，這就存在一個樹 脂基體材料與增強(qiáng)纖維材料的最佳比例，而這個比例主要取決于增強(qiáng)纖維的橫截面積，通 常增強(qiáng)纖維含量超過70%時，增強(qiáng)纖維相互接觸會導(dǎo)致性能下降。纖維含量在60%左右能 到到最佳配合。常規(guī)的做法是按增強(qiáng)纖維于樹脂基體的體積比50:50制備預(yù)浸料，固化成 型過程中有約5~10%的樹脂基體流掉，固化成型后的復(fù)合材料可達(dá)到適當(dāng)?shù)臉渲w與增 強(qiáng)纖維的比例。本發(fā)明在最佳配比的前提下，將碳纖維預(yù)處理，增大碳纖維與樹脂的接觸面 積，提高復(fù)合材料的相容性，經(jīng)纖維張力器進(jìn)行均勻張力，多束纖維加捻合股，將加捻后的 多股纖維根據(jù)繩索規(guī)格要求進(jìn)行多股均勻張力合股，以并好股的單股束再經(jīng)均勻張力，用 編織機(jī)編制12股繩索。編制的12股繩索為了提高繩索耐磨性和延長使用壽命，再經(jīng)表面 樹脂涂層。烘干定型，成為高強(qiáng)度纖維纜繩。并進(jìn)一步增強(qiáng)復(fù)合材料力學(xué)性能。但現(xiàn)有的 碳纖維纜繩的生產(chǎn)方法，有的在每個生產(chǎn)工藝環(huán)節(jié)中未采用張力工藝，導(dǎo)致高強(qiáng)纖維的強(qiáng) 力利用率不高，有的采用小股浸樹脂，使樹脂含量增多，導(dǎo)致繩索拉力下降；有的設(shè)備投資 較大，溶劑回收較難不利于環(huán)保。并且，現(xiàn)有方法生產(chǎn)的碳纖維纜繩價格也較高。而利用低 溫成型預(yù)浸料技術(shù)，可以降低加工技術(shù)，而材料的力學(xué)性能能夠得到進(jìn)一步的提升。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】
： 利用聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法，碳纖維直徑為7 μ m，經(jīng)丙 酮超聲和粗化兩項預(yù)處理。利用聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂。合小股、浸樹脂、合大股，編織纜 繩，在（50~65 °C )低溫范圍內(nèi)成型，經(jīng)過Lago45乳液處理。
[0005] 本發(fā)明的制備方法包括以下步驟： 1)按比例制備樹脂基體：環(huán)氧樹脂（30~40%)、甲基四氫苯酐（5~10%)、增韌劑 (0.1~0. 3%)。將配制好的樹脂基體倒入熱熔膠膜機(jī)膠槽內(nèi)，調(diào)整工藝參數(shù)。利用聚芳醚酮 改性環(huán)氧樹脂。
[0006] 2)碳纖維預(yù)處理，先經(jīng)丙酮超聲，再進(jìn)行粗化預(yù)處理。
[0007] 3)將預(yù)處理過的碳纖維大絲束預(yù)浸料，浸料溫度（65~85°C )，浸壓力（(TO. 4MPa)， 預(yù)浸運(yùn)行速率（I. 0-3. Om/min)，經(jīng)12股編織機(jī)編織中股成纜繩，在（50~65°C )低溫范圍內(nèi) 成型。
[0008] 4)將上述碳纖維束經(jīng)Lag〇45乳液進(jìn)行涂敷處理。
[0009] 具體實(shí)施例： 下面結(jié)合具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步詳細(xì)說明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施個例： 實(shí)施例一 首先，將碳纖維預(yù)處理，經(jīng)丙酮超聲5min，再進(jìn)行粗化處理。將共混環(huán)氧樹脂加熱至一 定溫度后，加入一定比例的改性劑（PEK)，少量多次并不斷攪拌使之充分混勻，保溫一段時 間后逐漸降至一定溫度，然后加入一定比例的固化劑(雙氰雙氨)，少量多次并不斷攪拌使 之充分混勻，至此改性環(huán)氧樹脂體系配制完成。
[0010] 然后，將碳纖維通過裝有制備的樹脂基體的熱熔膠膜機(jī)膠槽內(nèi)，環(huán)氧樹脂30份， 甲基四氫苯酐10份，增韌劑〇. 3份。將樹脂均勻地轉(zhuǎn)移到脫模紙上，使所制的膠膜連續(xù)、均 勻、平整，面密度為37±3g/m。
[0011] 然后，用膠膜把60份的碳纖維展平、浸透，制成面密度為210± 10g/m的預(yù)浸料(面 密度中含纖維質(zhì)量為160g/m)，預(yù)浸料溫度為75°C、預(yù)浸料壓力為0. 3MPa、預(yù)浸料運(yùn)行速率 為1.0 m/min，將浸料過的碳纖維絲束經(jīng)加捻機(jī)加捻，加捻速度15n/m，采用12股編織機(jī)編織 中股成纜繩，在（50~65°C )低溫范圍內(nèi)成型，經(jīng)Lag〇45乳液涂敷處理。
[0012] 實(shí)施例二 首先，將碳纖維預(yù)處理，經(jīng)丙酮超聲5min，再進(jìn)行粗化處理。將共混環(huán)氧樹脂加熱至一 定溫度后，加入一定比例的改性劑（PEK)，少量多次并不斷攪拌使之充分混勻，保溫一段時 間后逐漸降至一定溫度，然后加入一定比例的固化劑(雙氰雙氨)，少量多次并不斷攪拌使 之充分混勻，至此改性環(huán)氧樹脂體系配制完成。
[0013] 然后，將碳纖維通過裝有制備的樹脂基體的熱熔膠膜機(jī)膠槽內(nèi)，環(huán)氧樹脂35份， 甲基四氫苯酐10份，增韌劑〇. 3份。將樹脂均勻地轉(zhuǎn)移到脫模紙上，使所制的膠膜連續(xù)、均 勻、平整，面密度為37±3g/m。
[0014] 然后，用膠膜把55份的碳纖維展平、浸透，制成面密度為210± 10g/m的預(yù)浸料(面 密度中含纖維質(zhì)量為160g/m)，預(yù)浸料溫度為75°C、預(yù)浸料壓力為0. 3MPa、預(yù)浸料運(yùn)行速率 為1.0 m/min，將預(yù)浸料的碳纖維絲束經(jīng)加捻機(jī)加捻，加捻速度15n/m，采用12股編織機(jī)編織 中股成纜繩，在（50~65°C )低溫范圍內(nèi)成型，經(jīng)Lag〇45乳液涂敷處理。
[0015] 實(shí)施例三 首先，將碳纖維預(yù)處理，經(jīng)丙酮超聲處理5min，再進(jìn)行粗化處理。將共混環(huán)氧樹脂加熱 至一定溫度后，加入一定比例的改性劑（PEK)，少量多次并不斷攪拌使之充分混勻，保溫一 段時間后逐漸降至一定溫度，然后加入一定比例的固化劑(雙氰雙氨)，少量多次并不斷攪 拌使之充分混勻，至此改性環(huán)氧樹脂體系配制完成。
[0016] 然后，將碳纖維通過裝有制備的樹脂基體的熱熔膠膜機(jī)膠槽內(nèi)，環(huán)氧樹脂40份， 甲基四氫苯酐10份，增韌劑〇. 3份。將樹脂均勻地轉(zhuǎn)移到脫模紙上，使所制的膠膜連續(xù)、均 勻、平整，面密度為37±3g/m。
[0017] 然后，用膠膜把50份的碳纖維展平、浸透，制成面密度為210± 10g/m的預(yù)浸料(面 密度中含纖維質(zhì)量為160g/m)，預(yù)浸料溫度為75°C、預(yù)浸料壓力為0. 3MPa、預(yù)浸料運(yùn)行速率 為I. 0m/min，將浸料過的碳纖維絲束經(jīng)加捻機(jī)加捻，加捻速度15n/m，采用12股編織機(jī)編織 中股成纜繩，在（50~65°C )低溫范圍內(nèi)成型，經(jīng)Lag〇45乳液涂敷處理。
[0018] 實(shí)施例四 首先，將碳纖維預(yù)處理，經(jīng)丙酮超聲5min，再進(jìn)行粗化處理。將共混環(huán)氧樹脂加熱至一 定溫度后，加入一定比例的改性劑（PEK)，少量多次并不斷攪拌使之充分混勻，保溫一段時 間后逐漸降至一定溫度，然后加入一定比例的固化劑(雙氰雙氨)，少量多次并不斷攪拌使 之充分混勻，至此改性環(huán)氧樹脂體系配制完成。
[0019] 然后，將碳纖維通過裝有制備的樹脂基體的熱熔膠膜機(jī)膠槽內(nèi)，環(huán)氧樹脂40份， 甲基四氫苯酐10份，增韌劑〇. 3份。將樹脂均勻地轉(zhuǎn)移到脫模紙上，使所制的膠膜連續(xù)、均 勻、平整，面密度為37±3g/m。
[0020] 然后，用膠膜把50份的碳纖維展平、浸透，制成面密度為210± 10g/m的預(yù)浸料(面 密度中含纖維質(zhì)量為160g/m)，預(yù)浸料溫度為75°C、預(yù)浸料壓力為0. 3MPa、預(yù)浸料運(yùn)行速率 為1.0 m/min，將預(yù)浸料的碳纖維絲束經(jīng)加捻機(jī)加捻，加捻速度為15n/m，采用12股編織機(jī)編 織中股成纜繩。經(jīng)Lag〇45乳液涂敷處理。
[0021] 參照GB8834. 88《繩索有關(guān)物理和機(jī)械性能的測定》的規(guī)定進(jìn)行測試。實(shí)施例一 至實(shí)施例四檢測結(jié)果列于表1 : 表1各實(shí)施例樣品對應(yīng)的物理性能
【主權(quán)項】
1. 本發(fā)明提供一種聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法，其特征在于 所訴的碳纖維直徑為7μm，需經(jīng)丙酮超聲和粗化兩項預(yù)處理，利用聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂， 碳纖維為大絲束，線密度為3. 97~4. 32g/m，無捻，經(jīng)合股機(jī)合成小股、浸膠樹脂、通過編織機(jī) 編織成纜繩，在（50~65°C)低溫范圍內(nèi)成型，再經(jīng)過Lag〇45乳液進(jìn)行表面處理。2. 根據(jù)聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法中，浸樹脂，將前述小股 浸樹脂，將多余的樹脂擠出。3. 根據(jù)聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法中，其特征在于：預(yù)浸料 基體中樹脂的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為30%~40%，碳纖維的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為50%~60%。4. 根據(jù)聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法中，編織過程采用12股編 織機(jī)中股成纜繩。5. 根據(jù)聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法中，預(yù)拉，在纜繩編織結(jié) 束后，在樹脂尚未干時，在超過纜繩設(shè)計的實(shí)際使用張力的拉力下，對整條纜繩進(jìn)行預(yù)拉， 預(yù)拉時間60秒，將纜繩收到繩盤上涼干，其特征在于預(yù)拉的拉力為纜繩設(shè)計的實(shí)際使用張 力的2-3倍。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂體系/碳纖維纜繩的制備方法，屬于高分子材料領(lǐng)域。將碳纖維先經(jīng)丙酮處理超聲后，再進(jìn)行粗化預(yù)處理。清除碳纖維表面雜質(zhì)，并增大碳纖維表面積使得表面粗糙化，提高碳纖維與環(huán)氧樹脂的結(jié)合力。利用聚芳醚酮改性環(huán)氧樹脂，將預(yù)處理過的碳纖維經(jīng)表面樹脂涂層，編織機(jī)編制12股繩索，在（50~65℃）低溫范圍內(nèi)成型，成為高強(qiáng)度碳纖維纜繩。本發(fā)明生產(chǎn)出的纜繩具有使用方便、強(qiáng)度高、耐腐蝕耐磨、極好的韌性和彎曲性、使用壽命長等優(yōu)點(diǎn)浸膠。所制備的碳纖維纜繩主要用于油氣勘探領(lǐng)域。
【IPC分類】D06M101/40, D06M10/02, D07B7/14, D06M15/55
【公開號】CN105350334
【申請?zhí)枴緾N201410413361
【發(fā)明人】李明玨, 代汝軍, 馬俊杰
【申請人】四川鑫達(dá)企業(yè)集團(tuán)有限公司
【公開日】2016年2月24日
【申請日】2014年8月21日