一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其步驟為：(1).將0.05 ～ 50 g的半導(dǎo)體載體分散于160 mL去離子水中，得到半導(dǎo)體懸濁溶液，將0.01 g ～ 1 g高錳酸鉀，加入50 mL ～ 5 L去離子水，得到高錳酸鉀溶液，其濃度為0.002 ～ 20 g/L；(2).將上述半導(dǎo)體懸濁溶液和上述高錳酸鉀溶液混合，置于300 W氙燈光源下照射，光照時間為10 min ～ 24 h，向溶液中加入質(zhì)量為0.01 ～ 50 g的Co鹽，再光照2 h，抽濾、洗滌；(3).將上述所得的樣品進行干燥、研磨，研磨后在200 ～ 1000 ℃下煅燒0.5 ～ 12 h，制得半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料。該方法具有工藝簡單、操作簡便、生產(chǎn)成本低、環(huán)境綠色友好的優(yōu)點。
【專利說明】
一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及納米功能材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]錳鈷復(fù)合氧化物納米材料因其具有獨特的結(jié)構(gòu)特性、突出的物理化學(xué)性質(zhì)及其優(yōu)越的光學(xué)、磁學(xué)、電化學(xué)和催化性能而廣受關(guān)注，但這還遠(yuǎn)遠(yuǎn)不夠滿足人們的實際需求，研究者將錳鈷復(fù)合氧化物與半導(dǎo)體(如Ti02、Ce02)等結(jié)合在一起，進一步提高其性能和擴展其應(yīng)用前景。
[0003]通常，在半導(dǎo)體上沉積錳鈷復(fù)合氧化物的方法有水熱法、浸漬法和溶膠凝膠法等， 但是，以上合成方法通常需要高溫或強酸強堿環(huán)境，且反應(yīng)時間長，生產(chǎn)成本高因此尋找一種簡便快速的合成方法顯得尤為重要。
[0004]太陽光能綠色、節(jié)能、清潔、可持續(xù)，采用光照的方法在半導(dǎo)體上原位沉積錳鈷復(fù)合氧化物，光照方法綠色無污染，同時具有普適性和通用性，在催化材料、電極材料、超級電容器和傳感器等領(lǐng)域的應(yīng)用有潛前景。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，該材料具有較高的活性;該方法制備工藝簡單，環(huán)境綠色友好。
[0006]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下:一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其包括以下步驟:(1).將0.05?50 g的半導(dǎo)體載體分散于160 mL去離子水中，超聲分散均勻，得到半導(dǎo)體懸濁溶液，將0.01?lg高錳酸鉀，加入到50 mL?5 L的去離子水中，得到高錳酸鉀溶液， 其濃度為0.002?20 g/L;(2).將上述步驟(1)所得半導(dǎo)體材料懸濁溶液和上述高錳酸鉀溶液混合均勻，置于300 W氙燈光源下照射，光照時間為10 min?24 h，光照反應(yīng)后，向溶液中加入質(zhì)量為0.01?50 g的Co鹽，再光照2 h，抽濾、洗滌，得到樣品；(3).將上述步驟(2)所得的樣品進行干燥、研磨，研磨后在200?1000°C下煅燒0.5?12 h，制得半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料；上述步驟(1)中所述的半導(dǎo)體載體為二氧化鈦納米棒狀或二氧化鈦納米片狀或二氧化鈦納米管狀或二氧化鈦納米球狀的載體，。
[0007]上述步驟(1)中所述的半導(dǎo)體載體為具有光催化活性的載體。上述步驟(2)中所述的Co鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、六水合氯化鈷和四水合乙酸鈷等中的一種或幾種。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:與現(xiàn)有制備技術(shù)相比，本發(fā)明的制備方法可成功在半導(dǎo)體上光催化沉積錳鈷復(fù)合氧化物，可控制擔(dān)載厚度和擔(dān)載量，該材料具有較高的活性;該方法制備工藝簡單，環(huán)境綠色友好，無污染?！靖綀D說明】
[0009]圖1為實施例1制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)圖。[〇〇1〇]圖2為實施例1制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的高分辨透射電子顯微鏡(HRTEM)圖。
[0011]圖3為實施例1制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的脫硝催化性能評價曲線圖。
[0012]圖4為實施例1制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的脫硝催化穩(wěn)定性評價曲線圖。
[0013]圖5為實施例2制得的二氧化鈦納米片擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的透射電子顯微鏡(TEM)圖。
[0014]圖6為實施例3制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的脫硝催化性能評價曲線圖?！揪唧w實施方式】
[0015]下面將結(jié)合具體實施例，對本發(fā)明做進一步的闡述說明，但本發(fā)明可實施的情況并不僅限于以下實施例。
[0016]實施例1參見圖1，本發(fā)明的一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其包括以下步驟:(1).將0.1 g二氧化鈦納米棒(Ti02)，加入160 mL去離子水，混合均勻，得到Ti02懸濁溶液;將0.0395 g高錳酸鉀，加入40 mL去離子水，混合均勻，得到高錳酸鉀溶液；(2).將上述步驟(1)所得Ti02懸濁溶液和高錳酸鉀溶液混合，混合均勻，用300 W氙燈照射上述混合后的溶液，光照時間2 h，反應(yīng)后加入5 mL的0.21825 g的六水合硝酸鈷，再光照時間2 h，反應(yīng)后，抽濾、洗滌，得到樣品；(3).將上述步驟(2)所得的樣品進行干燥、研磨，在350°C煅燒2 h，制得二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料，其透射電子顯微鏡(TEM)圖，如圖1所示。
[0017]上述的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料用于固定源和移動源中氮氧化物的脫除反應(yīng)，將二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料放入固定床石英管反應(yīng)器中進行煙氣脫硝催化反應(yīng):在空速為3000?100000 1T1，溫度為90?350 °C條件下進行 NH3-SCR脫硝反應(yīng)，其脫硝反應(yīng)中的煙氣由N2、02、N0和NH3組成，其中，N0體積濃度為200? 1000 ppm，NH3體積濃度為200?1000 ppm，02濃度為2?10 %，平衡氣為N2,其脫硝催化性能評價圖和脫硝催化穩(wěn)定性評價圖，如圖3和圖4所示。
[0018]實施例2參見圖5,本實施例2的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是:在本實施例的步驟(1)中的所述的二氧化鈦納米棒(Ti02)為二氧化鈦納米片(Ti02)，本實施例2其它各步驟與實施例1中各步驟相同，制得的二氧化鈦納米片擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物的透射電子顯微鏡(TEM)的結(jié)構(gòu)圖，如圖5所示。
[0019] 實施例3本實施例3的具體步驟與實施例1中的具體步驟不同點僅是:在本實施例的步驟(2)中的所述的用300 W氣燈照射上述混合后的溶液，光照反應(yīng)時間為1 h，加入5 mL的0.21825 g 的六水合硝酸鈷，再光照時間1 h，本實施例其它各步驟與實施例1中各步驟相同，制得的二氧化鈦納米棒擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物的脫硝催化性能評價圖，如圖6所示。
【主權(quán)項】
1.一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其特征在于，該方法包括以 下步驟:(1).將0.05?50 g的半導(dǎo)體載體分散于160 mL去離子水中，超聲分散均勻，得到半 導(dǎo)體懸濁溶液，將0.01?1 g高錳酸鉀，加入50 mL?5 L去離子水，混合均勻，得到高錳 酸鉀溶液，其濃度為0.002?20 g/L;(2).將上述步驟(1)所得半導(dǎo)體材料懸濁溶液和上述高錳酸鉀溶液混合均勻，置于300 W氣燈光源下照射，光照時間為10 min?24 h，光照反應(yīng)后，向溶液中加入質(zhì)量為0.01? 50 g的Co鹽，再光照2 h，抽濾、洗滌，得到樣品；(3).將上述步驟(2)所得的樣品進行干燥、研磨，研磨后在200?1000 °C下煅燒0.5 ?12 h，制得半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其特 征在于，上述步驟(1)中所述的半導(dǎo)體載體為二氧化鈦納米棒狀或二氧化鈦納米片狀或二 氧化鈦納米管狀或二氧化鈦納米球狀的載體。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其特 征在于，上述步驟(1)中所述的半導(dǎo)體載體為具有光催化活性的載體。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種半導(dǎo)體擔(dān)載錳鈷復(fù)合氧化物納米材料的制備方法，其特 征在于，上述步驟(2)中所述的Co鹽為六水合硝酸鈷、七水合硫酸鈷、六水合氯化鈷和四水 合乙酸鈷等中的一種或幾種。
【文檔編號】C01G51/00GK105948140SQ201610406573
【公開日】2016年9月21日
【申請日】2016年6月12日
【發(fā)明人】黃壘, 施利毅, 胡曉楠, 張登松, 張劍平, 李紅蕊
【申請人】上海大學(xué)