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一種用于降解羅丹明B的三氧化鉬催化劑及其制備方法與流程

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一種用于降解羅丹明B的三氧化鉬催化劑及其制備方法與流程

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域,具體說(shuō)涉及一種用于降解羅丹明b的三氧化鉬催化劑及其制備方法。



背景技術(shù):

隨著生活質(zhì)量的提高,人類(lèi)自身的安全與環(huán)境問(wèn)題越來(lái)越受到重視,水體中的有機(jī)污染物即是其中的熱點(diǎn)被關(guān)注對(duì)象之一。金屬氧化物半導(dǎo)體因其在光催化方面高效、簡(jiǎn)單與低能耗等特點(diǎn),在降解水體中的有機(jī)污染領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。在金屬氧化物半導(dǎo)體對(duì)水體中的有機(jī)污染成分進(jìn)行光催化降解時(shí),只需要可見(jiàn)光的照射即可;常用于光催化的金屬氧化物半導(dǎo)體有二氧化鈦(tio2)、三氧化鎢(wo3)、氧化鉍(bi2o3)等。但材料自身的特性對(duì)于光催化降解的所需的條件仍有不同,如tio2因?yàn)榉€(wěn)定、無(wú)毒、高效的特點(diǎn)而被廣泛使用于光催化方面,但tio2只能吸收紫外光,而太陽(yáng)光中僅有4%的紫外光,因此,開(kāi)發(fā)能吸收可見(jiàn)光降解有機(jī)染料的催化劑是很有必要的。

三氧化鉬(moo3)是一種寬禁帶寬度的n型半導(dǎo)體,被廣泛應(yīng)用于電致變色、熱致變色、光致變色、氣敏傳感器、催化劑等方面;另外,moo3也是合成moo2,mos2,mose2和mo等重要材料的良好前驅(qū)體。moo3常見(jiàn)的相有三種:穩(wěn)定態(tài)的正交相三氧化鉬(α-moo3),亞穩(wěn)定態(tài)的單斜相三氧化鉬(β-moo3)與六方相三氧化鉬(h-moo3)[t.itoh,i.matsubara,w.shin,n.izuandm.nishibori,sens.actuators,b,2008,128,512-520;d.mariotti,h.a.c.bose,andk.k.ostrikov,nanotechnology,2008,19,495302-495307;l.zheng,y.xu,d.jinandy.xie,chem.mater.,2009,21,5681-5690]。chen等通過(guò)水熱合成出α-moo3納米帶,并用于亞甲基藍(lán)(mb)的降解實(shí)驗(yàn)[y.p.chen,c.l.lu,l.xu,y.ma,w.h.houandj.j.zhu,crystengcomm,2010,12,3740-3747],chithambararaj等合成出h-moo3,用于亞甲基藍(lán)的降解實(shí)驗(yàn),同時(shí)chithambararaj等也合成出α-moo3用于亞甲基藍(lán)的降解,并將α-moo3與h-moo3的降解情況進(jìn)行對(duì)比,發(fā)現(xiàn)在相同條件下h-moo3的降解情況比α-moo3更好[a.chithambararaj,n.s.sanjini,a.c.boseands.velmathi,catal.sci.technol.,2013,3,1405-1414;a.chithambararaj,n.s.sanjini,s.velmathianda.c.bose,phys.chem.chem.phys.,2013,15,14761-14769]。

本發(fā)明所制備出的三氧化鉬為三維多級(jí)納米結(jié)構(gòu),明顯具有以下優(yōu)勢(shì):其一,制備三氧化鉬的原料易得、方法簡(jiǎn)單、低能耗;其二,制備的三氧化鉬具有三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu),在降解羅丹明b時(shí),有利于羅丹明b分子與三氧化鉬催化劑的接觸,進(jìn)而表現(xiàn)出高效地光催化降解性能。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

合成一種三維多級(jí)結(jié)構(gòu)三氧化鉬納米材料,本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的,采用水熱法合成出用于室溫下降解有機(jī)染料羅丹明b的三氧化鉬納米材料,該材料具有由納米片組裝成的三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu)。

一種用于室溫下降解有機(jī)染料羅丹明b的三氧化鉬的制備方法,其特征在于,采用水熱法合成,以四水合鉬酸銨為原料,聚乙二醇2000為模板劑,濃鹽酸提供酸性環(huán)境,制備出三氧化鉬納米材料,其步驟為:

(1)三氧化鉬的制備

稱(chēng)取1.2358克四水合鉬酸銨與0.4克,聚乙二醇2000加入到100毫升燒杯中,加入30.0毫升去離子水,加入5.0毫升濃鹽酸,在磁力攪拌器上攪拌30分鐘,將得到的透明溶液裝入50毫升反應(yīng)釜中,160攝氏度水熱24小時(shí),待冷卻至室溫,將得到的沉淀產(chǎn)物離心洗滌后置于60攝氏度的烘箱內(nèi)烘干12小時(shí)得到藍(lán)黑色的三氧化鉬納米材料。

(2)光催化降解性質(zhì)測(cè)試

樣品的光催化性質(zhì)是在可見(jiàn)光下降解羅丹明b來(lái)評(píng)估的,使用的光源為300瓦氙燈,采用λ>420納米濾光片濾掉紫外光。稱(chēng)取50毫克樣品,量取100毫升20毫克每升羅丹明b溶液置于200毫升燒杯內(nèi),在黑暗條件下攪拌處理1小時(shí),確定達(dá)到吸附/脫附平衡。之后將攪拌狀態(tài)下的混合液置于氙燈下,在20分鐘的時(shí)間間隔下,從燒杯中取樣5毫升離心分離,取上清液,使用n4紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)進(jìn)行吸光光譜測(cè)試,利用羅丹明b溶液的吸光度值來(lái)表征其濃度隨催化時(shí)間的變化。根據(jù)吸光度值與溶液濃度成正比例的關(guān)系,可以得到羅丹明b的降解率η=[(c0-ct)/c0]×100%=[(a0-at)/a0]×100%,其中t時(shí)刻羅丹明b溶液的濃度與吸光度值用ct,at表示;羅丹明b溶液的初始濃度與吸光度值用c0,a0表示。

與現(xiàn)有研究成果相比,本發(fā)明的優(yōu)勢(shì)在于:

1、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料在相同條件下能降解高濃度羅丹明b;

2、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料能高效地降解羅丹明b,160分鐘光催化降解可達(dá)到91.53%的降解率;

3、本發(fā)明制備的三氧化鉬納米材料流程簡(jiǎn)單、低能耗、無(wú)需昂貴設(shè)備,原料易得,總體成本低廉。

附圖說(shuō)明

圖1是moo3納米材料的2700倍掃描電子顯微鏡圖片;

圖2是moo3納米材料的5500倍掃描電子顯微鏡圖片;

圖3是moo3納米材料的14000倍掃描電子顯微鏡圖片;

圖4是moo3納米材料的35000倍掃描電子顯微鏡圖片;

圖5是moo3納米材料的xrd譜圖;

圖6是moo3納米材料降解的100毫升20毫克每升羅丹明b溶液的吸收曲線。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明所選用四水合鉬酸銨,聚乙二醇2000,濃鹽酸均為市售分析純產(chǎn)品,去離子水為實(shí)驗(yàn)室自制;所用的玻璃儀器和設(shè)備是實(shí)驗(yàn)室中常用的儀器和設(shè)備。

實(shí)施例:稱(chēng)取1.2358克四水合鉬酸銨與0.4克,聚乙二醇2000加入到100毫升燒杯中,加入30.0毫升去離子水,加入5毫升濃鹽酸,在磁力攪拌器上攪拌30分鐘,將得到的透明溶液裝入50毫升反應(yīng)釜中,160攝氏度水熱24小時(shí),待冷卻至室溫,將得到的沉淀產(chǎn)物離心洗滌后置于60攝氏度烘箱內(nèi)烘干12小時(shí)得到藍(lán)黑色粉末即為moo3,該產(chǎn)物為三維多級(jí)納米花結(jié)構(gòu),如圖1所示;圖2-4可以看出該納米花由納米片組裝而成。

所制備的moo3納米材料具有良好的結(jié)晶性,其衍射峰的d值和相對(duì)強(qiáng)度與moo3的pdf標(biāo)準(zhǔn)卡片(76-1003)所列的d值和相對(duì)強(qiáng)度一致,屬于正交相,如圖5所示。

稱(chēng)取50毫克樣品,量取100毫升20毫克每升羅丹明b溶液置于200毫升燒杯內(nèi),在黑暗條件下攪拌處理1小時(shí),確定達(dá)到吸附/脫附平衡,之后在氙燈下照射,在20分鐘的時(shí)間間隔下,從燒杯中取樣5.0毫升進(jìn)行離心分離,取上清液進(jìn)行吸光度測(cè)試。如圖6所示。

當(dāng)然,本發(fā)明還可有其他多種實(shí)施例,在不背離本發(fā)明精神及其實(shí)質(zhì)的情況下,熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員可根據(jù)本發(fā)明做出各種相應(yīng)的改變和變形,但這些相應(yīng)的改變和變形都應(yīng)屬于本發(fā)明所附的權(quán)利要求的保護(hù)范圍。

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