一種氧化鋅多孔材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種氧化鋅多孔材料的制備方法，過(guò)程中以硝酸鋅為原料，利用乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等有機(jī)物的作用，使鋅離子在溶膠?凝膠體系中均勻存在，控制各組分的濃度，使經(jīng)過(guò)凝膠化和干燥所得的干凝膠干壓成型，將壓制成型的塊體材料進(jìn)行燒結(jié)，即可獲得氧化鋅多孔材料；該方法工藝步驟少、設(shè)備工藝簡(jiǎn)單、成本低。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種氧化鋅多孔材料的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明屬于材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種氧化鋅多孔材料的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鋅是一種寬帶隙Π-VI族化合物半導(dǎo)體材料，具有化學(xué)穩(wěn)定性好、而候性好、無(wú)毒無(wú)害等優(yōu)點(diǎn)，在光催化降解有機(jī)物、太陽(yáng)能電池、超疏水材料、傳感器、發(fā)光材料等各方面具有廣泛的應(yīng)用。納米氧化鋅材料具有極高的比表面積，這使其具有極高的活性，從而在各高效催化劑、吸附材料、存儲(chǔ)材料、傳感器、生物材料等各方面有所突破，然而高的比表面積和表面活性，使納米顆粒材料易產(chǎn)生團(tuán)聚現(xiàn)象，從而影響到納米氧化鋅材料的性能及應(yīng)用。合成氧化鋅多孔材料，細(xì)微孔隙的存在不僅可保持高的比表面積及表面活性，而且解決了由于納米粉體材料所帶來(lái)的團(tuán)聚問(wèn)題。針對(duì)目前的制備方法中存在制備周期長(zhǎng)的問(wèn)題，本專(zhuān)利提出一種周期性短的多孔氧化鋅材料的制備方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種氧化鋅多孔材料的制備方法，具有生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單、設(shè)備要求簡(jiǎn)單、周期短的特點(diǎn)。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
[0005]—種氧化鋅多孔材料的制備方法，以硝酸鋅為原料，無(wú)水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅(qū)體溶液，再經(jīng)凝膠化、干燥、干壓和熱處理過(guò)程獲得氧化鋅多孔材料。
[0006]所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。
[0007]所述無(wú)水乙醇和去離子水的體積比為(1:1)?(2:1)。
[0008]所述分散劑加至溶劑中后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.4mol/L。
[0009]所述硝酸鋅用量范圍滿(mǎn)足鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1:(0.5?I)。
[0010]所述分散劑加至溶劑中，再加入硝酸鋅，溶解后調(diào)節(jié)pH值至3?7得前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進(jìn)行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后經(jīng)熱處理即得多孔二氧化硅材料。
[0011 ] 所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為1000 °C?1200 °C。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明提供的氧化鋅多孔材料的制備方法中，以乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇等作為分散劑，采用特定的溶膠配制過(guò)程，使離子更均勻地存在于凝膠中，凝膠化后，直接經(jīng)過(guò)干燥、壓塊、熱處理等過(guò)程獲得氧化鋅多孔材料。此過(guò)程中通過(guò)控制各物質(zhì)的濃度，特別是各分散劑的種類(lèi)和用量，配制出適合直接成型的干凝膠粉體，此方法中利用凝膠化過(guò)程使鋅離子均勻穩(wěn)定地存在于凝膠粉體中，使晶粒形成過(guò)程和多孔結(jié)構(gòu)形成過(guò)程合二為一，這不僅縮短了制備周期，而且利用凝膠化過(guò)程，使晶體結(jié)晶過(guò)程變得更加均勻，晶體顆粒粒徑和分布更均勻，從而使多孔結(jié)構(gòu)中孔隙大小及分布更加均勻。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)施方式。
[0014]實(shí)施例1
[0015]一種氧化鋅多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0016](I)量取50mL無(wú)水乙醇和去離子水并按體積比I: I混合，攪拌均勻，稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成，其中聚乙二醇又包括聚乙二醇400、聚乙二醇4000和聚乙二醇6000。)加入混合液中，分散劑各組份的濃度控制在0.4mol/L，攪拌溶解后，再加入硝酸鋅(鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1:
0.5)，待其溶解后調(diào)節(jié)pH值至3?7即獲得前驅(qū)體溶液。
[0017](2)將前驅(qū)體溶液于80°C下水浴至凝膠化，再在140°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0018](3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得氧化鋅多孔材料，熱處理溫度為1000°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為200nm?700nm，間隙尺寸為150nm?300nm。
[0019]實(shí)施例2
[0020]一種氧化鋅多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0021 ] (I)量取50mL無(wú)水乙醇和去離子水并按體積比2:1混合，攪拌均勻，稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入混合液中，分散劑各組份的濃度分別控制在0.01,0.1,0.1、0.2、0.3、0.4mol/L，攪拌溶解后，再加入硝酸鋅(鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1:1)，待其溶解后調(diào)節(jié)PH值至3?7即獲得前驅(qū)體溶液。
[0022](2)將前驅(qū)體溶液于85 °C下水浴至凝膠化，再在160 V下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0023](3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得氧化鋅多孔材料，熱處理溫度為1200°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為200nm?700nm，間隙尺寸為150nm?300nm。
[0024]實(shí)施例3
[0025]—種氧化鋅多孔材料的制備方法，包括如下步驟:
[0026](I)量取50mL無(wú)水乙醇和去離子水并按體積比1.5:1混合，攪拌均勻，稱(chēng)量一定量的分散劑(由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇、聚乙二醇組成。)加入混合液中，分散劑各組份的濃度分別控制在0.03、0.2、0.2、0.2、0.1、0.4moI/L，攪拌溶解后，再加入硝酸鋅(鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1:0.6)，待其溶解后調(diào)節(jié)pH值至3?7即獲得前驅(qū)體溶液。
[0027](2)將前驅(qū)體溶液于85 °C下水浴至凝膠化，再在150 V下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后將粉體進(jìn)行研磨過(guò)篩。
[0028](3)將過(guò)篩后的干粉直接干壓成形，形成塊狀坯體材料，最后將塊狀坯體材料在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒即獲得氧化鋅多孔材料，熱處理溫度為1100°C。所得氧化鋅多孔材料中晶粒尺寸約為200nm?700nm，間隙尺寸為150nm?300nm。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，以硝酸鋅為原料，無(wú)水乙醇和去離子水為溶劑，利用分散劑配制出前驅(qū)體溶液，再經(jīng)凝膠化、干燥、干壓和熱處理過(guò)程，獲得氧化鋅多孔材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑由乙二胺四乙酸、檸檬酸、二乙烯三胺五羧酸、酒石酸、乙二醇和聚乙二醇組成。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述無(wú)水乙醇和去離子水的體積比為(1:1)?(2:1)。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述硝酸鋅用量范圍滿(mǎn)足鋅離子與檸檬酸的摩爾比為1: (0.5?I)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加至溶劑中，再加入硝酸鋅，溶解后調(diào)節(jié)PH值至3?7得前驅(qū)體溶液，將前驅(qū)體溶液于80?85°C下水浴至凝膠化，再在140?160°C下干燥形成干凝膠，室溫下自然晾干后進(jìn)行研磨過(guò)篩得到干凝膠粉體，再將此干凝膠粉體直接進(jìn)行干壓成型，形成塊狀坯體材料，最后經(jīng)熱處理即得多孔二氧化硅材料。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述分散劑加至溶劑中后，分散劑各組份的濃度范圍均為O?0.4mol/L。7.根據(jù)權(quán)利要求5所述氧化鋅多孔材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理是在ZnO粉體中進(jìn)行埋燒，溫度為1000 °C?1200 °C。
【文檔編號(hào)】C04B35/453GK105967724SQ201610293327
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年5月5日
【發(fā)明人】伍媛婷, 栗夢(mèng)龍, 王秀峰, 王莉麗
【申請(qǐng)人】陜西科技大學(xué)