專利名稱：低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝，也適用分離石油、天然氣、焦?fàn)t氣，合成氨等的裂解化學(xué)分離。
現(xiàn)有國內(nèi)外關(guān)于“提純凈化氣體”的方法主要有變壓吸附，膜分離和深冷等三種方法，由于膦烷是一種易爆易燃且有劇毒物質(zhì)，環(huán)境中允許的膦烷濃度要＜0.3mg/m3，因此，必須嚴格控制分離過程排放的N2中的膦烷濃度。流程要求捕集系統(tǒng)的捕集效率達到99％，用膜分離法很難達到這種指標(biāo)和要求，若流程采用變壓吸附方法，首先要尋找或研制吸附劑，而且要多級吸附才有可能滿足流程要求，這樣不但使整個流程復(fù)雜化和冗長而且也增大了設(shè)備投資。再之，膦烷提純工段是負壓操作，用變壓吸附和膜分離方法凈化膦烷必須經(jīng)過升壓后才能輸送到用戶儲罐中儲存。這使整個流程存在更加復(fù)雜化和不安全的缺陷，同時流程的捕集效率也達不到要求。
根據(jù)國際聯(lián)機和光盤數(shù)據(jù)庫檢索到相關(guān)專利及文獻所涉及到的流程都是采用變壓吸附或精餾法來制取所需的物質(zhì)，其技術(shù)路線均與本發(fā)明技術(shù)方案不相同。
三、技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明提供一種低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩極提純膦烷裝置及制備工藝。因進入膦烷低溫低壓捕集裝置的原料含有雜質(zhì)，欲制取高純度的膦烷，需要把原料中的水、氮等雜質(zhì)除去，才能保證捕集效率在99％以上。為此，本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的它采用的裝置包括由捕集系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)、液氮系統(tǒng)、儀表系統(tǒng)及閥門、管路系統(tǒng)組成，本發(fā)明的發(fā)明之處在于凈化器與捕集器相連，捕集器又與接收器相連，緩沖罐與接收器可逆雙向相連，接收器又連接了一個氣化器，凈化器又與進口加熱器連接，進口加熱器又與進口緩沖罐相連，進口緩沖罐與出口緩沖罐的中間串接一個隔膜壓縮機，出口緩沖罐又與出口加熱器相連，進口緩沖罐還與集液罐相連，出口加熱器又與另一臺捕集器及凈化器相連，集液罐的兩端分別與用戶真空泵和殘液處理設(shè)備相連，捕集器連接殘氣真空泵，接收器或緩沖罐連接產(chǎn)品用戶瓶。上述所說的設(shè)備之間都是通過閥門和管道串聯(lián)連接。
低溫低壓捕集膦烷的裝置的制備工藝，其依次按以下步驟進行I.來自液氮系統(tǒng)的(LN2)通過保溫管道經(jīng)過T201閥進入捕集器中的液氮夾層預(yù)冷捕集器，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過T203閥、T-205閥進入凈化器中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過T-311閥進入加溫系統(tǒng)中的進口加熱器，然后進入加溫系統(tǒng)中的進口緩沖罐中。
II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過T101閥進入已預(yù)冷好的凈化器殼側(cè)，進料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器1的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過T103閥和T105閥進入捕集器的內(nèi)直筒中，在內(nèi)直筒及肋片的表面上，高沸點的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點組分經(jīng)過T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器共同組成切換系統(tǒng)。
IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器的內(nèi)直筒及肋片表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時要啟動加溫系統(tǒng)，也就是把儲存在進口緩沖罐4中的氣氮被膜壓機吸入增壓后進入出口緩沖罐中，然后經(jīng)過T304閥進入出口加熱器，高溫氣氮經(jīng)過T305閥又進入捕集器液氮夾層中加熱，此時固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時LN2通過保溫管道經(jīng)過T200閥進入接收器的繞管中去預(yù)冷接收器，使接收器處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器中的壓力達到0.1Mpa時，氣相的膦烷經(jīng)過T107閥和T111閥進入接收器中，當(dāng)捕集器中的壓力與接收器的壓力相等時，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作V.來自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過T305閥、T201閥、T200閥進入接收器繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時打開T117閥使膦烷氣化器投入工作，此時，接收器的壓力迅速增高，其壓力達到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶。
VI.來自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器加溫，此時的高溫氣氮經(jīng)T309閥進入凈化器繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過F101閥進集液罐中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備圖2為

圖1的流程平面布置原理示意圖，該圖通過管道和閥門相互將設(shè)備連接組成工藝流程，其凈化器1的上部一側(cè)連接T101和T102閥門，頂端出口平行分別連接T207、T208和T311、T312四個閥門，在T311、T312兩閥之間用管道與進口加熱器6的進口連接，加熱器的出口分別連接在進口緩沖罐4和T114閥上，進口緩沖罐4的一側(cè)連接P300和T304閥，進口緩沖罐4的上端通過T301閥分別連接在隔膜壓縮機8和T303閥上，隔膜壓縮機8的出口通過T302閥與出口緩沖罐5一側(cè)連接，出口緩沖罐5的下端連接有F304閥，上端連接在P300和T304閥之間，T304閥與出口加熱器7連接，進口緩沖罐4的下部連接F303閥，T114閥的一端與進口緩沖罐4和進口加熱器6連接，T114閥的另一端分別連接在T115閥和集液罐9的上端，T115閥的另一端連接用戶真空泵，集液罐9的下部通過F103連接殘液用戶處理設(shè)備，集液罐9一側(cè)連接F101和F102閥，二閥的另一端分別連接在凈化器1和凈化器1-1的一側(cè)，出口加熱器7分兩路分別連接在T305閥和T306閥，T306閥的進口端連接T310閥、出口連接在T202閥的出口上，T306閥與捕集器2的液氮進口27相連，T107閥和T108閥兩端分別連接在兩只捕集器2的純膦烷出氣口32上。T106閥、P100閥、T105閥串聯(lián)、兩端與膦烷混合氣體進氣口29連接，T105閥與T106閥通過T103閥、T104閥分別連接在兩只凈化器1上，凈化器1的下端口通過T206閥和T205閥、T203閥、T204閥接入捕集器2的氮氣出口32上，T107閥、T108閥、T111閥接入接收器3上端的一側(cè)，上端另側(cè)接T116、T117閥接入氣化器10并通過T118閥與T112閥、T113閥相互連接將提純的膦烷送入用戶瓶，兩只捕集器2之間用T107、T108、T109、T110閥串聯(lián)連接組成回路，T200閥一端連接在接收器3底部，另一端分別與T201、T202閥連接，T204閥、T203閥之間串聯(lián)連接有F302閥和F301閥，與F302、F301閥平行連接的還有T308閥和T307閥，在捕集器2和緩沖罐4上安裝有安全閥。
見圖3所示接收器3的外筒11的一側(cè)上、下部分別設(shè)純膦烷出口12和進口19，外筒11的內(nèi)腔設(shè)有內(nèi)筒16，在內(nèi)、外筒之間安裝有繞管20，繞管內(nèi)走液氮或高溫氣氮，外筒11的下端設(shè)有液氮進口管17，上端有液氮氣化后的出口管13，同時還設(shè)有壓力表接管14、去氣化器10的液體膦烷接管18以及增壓后流回的膦烷接管15。
圖4為捕集器剖面示意圖，外直筒25與中直筒24連接，二者之間還安裝有液面計下管28，中直筒24又與內(nèi)直筒23連接，內(nèi)直筒23與倒杯式套筒22連接，其二者之間設(shè)有肋片21、外直筒25與中直筒24之間的左側(cè)安裝液氮管27，捕集器2的上端口分別密封安裝的還有原料進口管29、純膦烷出氣管32、壓力表接管31、測溫管(I)、放空管30、測溫管(II)，測溫管(III)，液面計上管26。倒杯式套筒22本發(fā)明的制備工藝主要是將進料口與抽氣口分開。
本發(fā)明的制備工藝I.來自液氮系統(tǒng)的LN2通過保溫管道經(jīng)過T201閥進入捕集器2中的液氮夾層預(yù)冷捕集器2，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過T203閥、T-205閥進入凈化器1中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過T-311閥進入加溫系統(tǒng)中的進口加熱器6，然后進入加溫系統(tǒng)中的進口緩沖罐4中；II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過T101閥進入已預(yù)冷好的凈化器1殼側(cè)，進料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器1的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過T103閥和T105閥進入捕集器2的內(nèi)直筒23中，在內(nèi)直筒23及肋片21的表面上，高沸點的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器2的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點組分經(jīng)過T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器1和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器2共同組成切換系統(tǒng)。
IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器2的內(nèi)直筒23及肋片21表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時要啟動加溫系統(tǒng)，也就是把儲存在進口緩沖罐4中的氣氮被膜壓機8吸入增壓后進入出口緩沖罐5中，然后經(jīng)過T304閥進入出口加熱器7，高溫氣氮經(jīng)過T305閥又進入捕集器2液氮夾層中加熱，此時固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時LN2通過保溫管道經(jīng)過T200閥進入接收器3的繞管中去預(yù)冷接收器3，使接收器3處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器2中的壓力達到0.1Mpa時，氣相的膦烷經(jīng)過T107閥和T111閥進入接收器3中，當(dāng)捕集器2中的壓力與接收器3的壓力相等時，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器2則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作；V.來自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過T305閥、T201閥、T200閥進入接收器3繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時打開T117閥使膦烷氣化器10投入工作，此時，接收器3的壓力迅速增高，其壓力達到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶；VI.來自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器7加溫，此時的高溫氣氮經(jīng)T309閥進入凈化器1繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過F101閥進集液罐9中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備。
實施例2，上述圖1-圖4的外部連接關(guān)系不變，僅對圖3、圖4的內(nèi)部結(jié)構(gòu)作如下改進圖3接收器3的外直筒11其外層采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)，繞管內(nèi)仍然走液氮，殼側(cè)接受來自捕集器2的膦烷液—氣混合物，并保持其低溫在-95℃--105℃，低壓為360-370Torr。
圖4中的中直筒24去掉，其外直筒25和內(nèi)直筒23之間空腔內(nèi)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)構(gòu)造，將原肋片21換成繞管式換熱器。繞管內(nèi)走液氮或加熱壓力氮氣，出氣管32中增加一根管進行膦烷液體排料，以減少液氮消耗量。
上述設(shè)備內(nèi)部結(jié)構(gòu)改進后的流程為1、為減少液氮消耗量，凈化器1上部低溫區(qū)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。低溫氣N2從凈化器1上部進入，經(jīng)器內(nèi)繞管復(fù)熱后出凈化器1?；旌线M料首先進凈化器1下部(常溫區(qū))，然后向上流動。
2、捕集器2采用液體排料，利用捕集器與接收器壓差與位差將液體PH3排至接收器，直至捕集器2與接收器3的壓力平衡為止。
3、接收器結(jié)構(gòu)類似捕集器，也為高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。它用液氮冷卻冷凝來自捕集器的進料PH3液—氣混合物，并保持其低溫-100℃及低壓367.3Torr，每套設(shè)備配接收器一臺；在非進料狀態(tài)，接收器的液體PH3排至緩沖罐4，排放時，將緩沖罐4的1.8Mpa(G)的氣相充入接收器3，并利用接收器與緩沖罐的位差(接收器排放口高于緩沖罐，見圖1)將接收器3內(nèi)的低溫液體排至緩沖罐4。
4、緩沖罐它用于接納接收器3的液體PH3產(chǎn)品，并向下游工序穩(wěn)定供氣21.8Mpa(G)；緩沖罐4為每套二臺，可機動操作，并有一定的倒灌能力；為穩(wěn)定器內(nèi)壓力，內(nèi)設(shè)冷卻盤管，外設(shè)加溫增壓器；緩沖罐4的操作條件按1.8Mpa(G)壓力，其對應(yīng)飽和溫度為-6℃，僅需一般保冷即可。
綜上所述，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，是首次采用低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩級提純膦烷裝置及其制備工藝，第二級提純時，利用了氮與膦烷沸點的差異將膦烷在低溫下固化，在一定的真空條件下，除去這些不凝性雜質(zhì)，使提純效率達到99％以上。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)緊湊、連續(xù)工作、膦烷系統(tǒng)與氮氣系統(tǒng)隔離運行與變真空操作的特點，因此，是提純膦烷必不可少的裝置及工藝流程。該發(fā)明還可應(yīng)用與分離油田氣及石油裂解氣的石油化工工業(yè)裝置；天然氣液化分離裝置以及焦?fàn)t氣、合成氨等的分離裝置中。本裝置若應(yīng)用在5萬噸/年烯烴基合成制高碳醇工業(yè)生產(chǎn)裝置中?？商娲M口的催化劑，實現(xiàn)該催化劑國產(chǎn)化，進一步將該催化劑出口創(chuàng)匯。企業(yè)年創(chuàng)效益可達2億元人民幣以上。也就是說利用本發(fā)明不但能滿足國內(nèi)需求，還可出口創(chuàng)匯。本項目有巨大的經(jīng)濟效益和社會效益。
權(quán)利要求
1.一種低溫低壓捕集膦烷的裝置，它由捕集系統(tǒng)、加溫系統(tǒng)、液氮系統(tǒng)、儀表系統(tǒng)及閥門管道系統(tǒng)組成，其特征在于凈化器(1)與捕集器(2)相連捕集器(2)又與接收器(3)相連，接收器(3)與緩沖罐(4)雙向可逆連接，接收器(3)連接了一個氣化器(10)，凈化器(1)又與進口加熱器(6)連接，進口加熱器(6)又與進口緩沖罐(4)相連，進口緩沖罐(4)與出口緩沖罐(5)的中間串接一個隔膜壓縮機(8)，出口緩沖罐(5)又與出口加熱器(7)相連，進口緩沖罐(4)還與集液罐(9)相連，出口加熱器(7)又與另一臺捕集器(2-1)及另一臺凈化器(1-1)相連，集液罐(9)的兩端分別與用戶真空泵和殘液處理設(shè)備相連，接收器(3)的出口連接產(chǎn)品用戶瓶，捕集器(2)連接殘氣真空泵，接收器(3)或緩沖罐(4)連接產(chǎn)品用戶瓶，上述所說的設(shè)備之間都是通過閥門和管道串聯(lián)連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的凈化器(1)，捕集器(2)至少由兩臺同結(jié)構(gòu)組成，并聯(lián)切換使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的凈化器(1)及接收器(3)是采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)。
4.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的捕集器(2)包括外直筒(25)內(nèi)連接中直筒(24)，中直筒(24)內(nèi)又連接內(nèi)直筒(23)，在內(nèi)、中直筒左右之間分別設(shè)有液氮進液管或加熱壓力氮氣進氣管(27)和液面計下管(28)，在內(nèi)直筒(23)與套筒(22)中間筒有肋片(21)在肋片(21)內(nèi)連接倒杯式套筒(22)，外直筒(25)與中直筒(24)之間是高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)套筒(22)內(nèi)分別裝有測溫管(I)、膦烷出氣管(32)、測溫管(II、III)，除此之外，在捕集器(2)的上端口還分別安裝有壓力表接管(31)，放空管(30)，液面計上管(26)，進料管(29)。
5.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的捕集器(2)其外直筒(25)和內(nèi)直筒(23)之間空腔內(nèi)采用高真空多層絕熱結(jié)構(gòu)構(gòu)造，內(nèi)直筒(23)內(nèi)設(shè)有繞管式換熱器，繞管內(nèi)走液氮或加熱壓力氮氣，出氣管(32)中增加一根管進行膦烷液體排料。
6.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的緩沖罐(4)內(nèi)設(shè)有冷卻盤管、外設(shè)有加熱增壓器。
7.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置，其特征在于所說的接收器(3)包括外直筒(11)的內(nèi)側(cè)置有內(nèi)筒(16)，在內(nèi)筒的外側(cè)盤有繞管(20)，繞管(20)下端為液氮進口(17)、上端為液氮氣化后出口(13)，在接收器(3)下端設(shè)有純膦烷出口(19)，上端設(shè)有膦烷進口(12)，同時還分別安裝壓力表接管(14)、增壓流回的PH3接管(15)、去汽化器(10)的液體PH3接管(18)。
8.一種使用權(quán)利要求書1所述的低溫低壓捕集膦烷的裝置的制備工藝，其特征在于依次按以下步驟進行I.來自液氮系統(tǒng)的(LN2)通過保溫管道經(jīng)過T201閥進入捕集器(2)中的液氮夾層預(yù)冷捕集器(2)，蒸發(fā)后的氣氮經(jīng)過T203閥、T-205閥進入凈化器(1)中的繞管內(nèi)預(yù)冷凈化器，復(fù)熱后的氣氮經(jīng)過T-311閥進入加溫系統(tǒng)中的進口加熱器(6)，然后進入加溫系統(tǒng)中的進口緩沖罐(4)中；II.將含有PH3、H2O、N2、O2、C7H8、C8H12等的混合氣體在380-410Torr的壓力下經(jīng)過T101閥進入已預(yù)冷好的凈化器(1)殼側(cè)，進料中的H2O及CH重組分被凍結(jié)在凈化器(1)的繞管外表面上，而PH3、N2、O2在低溫下經(jīng)過T103閥和T105閥進入捕集器(2)的內(nèi)直筒(23)中，在內(nèi)直筒(23)及肋片(21)的表面上，高沸點的PH3組分冷卻、冷凝、并最終在捕集器(2)的內(nèi)直筒及肋片內(nèi)表面上凍結(jié)固化，而N2、O2低沸點組分經(jīng)過T109閥排至用戶殘氣真空泵；III.為了保證工藝的連續(xù)操作，本裝置采用兩只同結(jié)構(gòu)的凈化器(1)和兩只同結(jié)構(gòu)的捕集器(2)共同組成切換系統(tǒng)；IV.當(dāng)高純度的膦烷固化在捕集器(2)的內(nèi)直筒(23)及肋片(21)表面上，為了得到產(chǎn)品膦烷，此時要啟動加溫系統(tǒng)，也就是把儲存在進口緩沖罐(4)中的氣氮被膜壓機(8)吸入增壓后進入出口緩沖罐(5)中，然后經(jīng)過T304閥進入出口加熱器(7)，高溫氣氮經(jīng)過T305閥又進入捕集器(2)液氮夾層中加熱，此時固體的膦烷被循環(huán)高溫氣氮加溫繼而熔化為氣、液兩相，同時LN2通過保溫管道經(jīng)過T200閥進入接收器(3)的繞管中去預(yù)冷接收器，使接收器處于低溫、真空狀態(tài)，當(dāng)捕集器(2)中的壓力達到0.1Mpa時，氣相的膦烷經(jīng)過T107閥和T111閥進入接收器(3)中，當(dāng)捕集器(2)中的壓力與接收器(3)的壓力相等時，排料結(jié)束，排料結(jié)束后的捕集器(2)則再次切換到液氮預(yù)冷狀態(tài)，已備下一循環(huán)的捕集操作；V.來自加溫系統(tǒng)的高溫氣氮經(jīng)過T305閥、T201閥、T200閥進入接收器(3)繞管內(nèi)加熱固體的膦烷，使其成為氣—液兩相，同時打開T117閥使膦烷氣化器(10)投入工作，此時，接收器(3)的壓力迅速增高，其壓力達到2.0-2.5Mpa，高純的膦烷產(chǎn)品經(jīng)過T112和T113閥送入產(chǎn)品用戶瓶；VI.來自加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)出口加熱器(7)加溫，此時的高溫氣氮經(jīng)T309閥進入凈化器(1)繞管內(nèi)加熱固體的H2O、C7H8、C8H12使之熔化，殘液經(jīng)過F101閥進集液罐(9)中，定期利用加溫系統(tǒng)中的氣氮經(jīng)過T114閥，F(xiàn)103閥將殘液排入用戶處理設(shè)備。
全文摘要
本發(fā)明涉及低溫低壓捕集膦烷的裝置及其制備工藝。其裝置包括凈化器與捕集器同水平相連,捕集器與第二水平的接收器相連,接收器又與第三水平的緩沖罐雙向可逆連接,接收器連接了一個氣化器,凈化器與進口加熱器連接,進口加熱器與進口緩沖罐相連。進、出口緩沖罐之間串接一個隔膜壓縮機,出口緩沖罐與出口加熱器相連,進口緩沖罐與集液罐相連,集液罐的兩端分別與用戶真空泵或殘液處理設(shè)備相連,接收器或緩沖罐的出口連接產(chǎn)品用戶瓶,捕集器連接殘氣真空泵。其制備工藝主要包括低溫低壓冷凝—真空液氮凍結(jié)兩級提純膦烷。本發(fā)明具有結(jié)構(gòu)緊湊、連續(xù)工作、膦烷系統(tǒng)與氮氣系統(tǒng)隔離運行與變真空操作特點。適用油田氣,天然液化氣等分離裝置中。
文檔編號C07F9/00GK1384107SQ02114609
公開日2002年12月11日 申請日期2002年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2002年6月4日
發(fā)明者袁秀玲 申請人:西安交通大學(xué)