專利名稱：四氫呋喃的回收工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，具體涉及一種從醫(yī)藥化工廢水中回收四氫呋喃的方法。
背景技術(shù)：
四氫呋喃是一種性能優(yōu)良的有機(jī)溶劑，在醫(yī)藥化工生產(chǎn)中廣泛使用。以四氫呋喃 為原料的醫(yī)藥化工生產(chǎn)所產(chǎn)生的工業(yè)廢液，通過常壓精餾處理，由于四氫呋喃與水共沸難 以分離，不能直接用于生產(chǎn)使用。如將這些廢液直接排入污水處理系統(tǒng)，加大了污水處理難 度，污染環(huán)境，又造成資源的浪費(fèi)。目前四氫呋喃的主要有以下幾種回收工藝
(1)采用多次常壓蒸餾再經(jīng)脫水劑處理。通過多次常壓蒸餾得到含水量較高的四氫 呋喃，經(jīng)脫水劑脫水，再精餾得到含水量較低的四氫呋喃，過程能耗高，需要使用脫水劑，成 本較高。(2)萃取精餾。在精餾過程中加入第三組分的萃取劑，改變組分間的相對(duì)揮發(fā)度 來實(shí)現(xiàn)原共沸物的分離。但萃取劑用量較大，能量消耗也大，且第三組分有可能帶入四氫呋 喃成品中，對(duì)后續(xù)產(chǎn)品造成影響。(3)變壓精餾。變壓精餾不需要引入第三組分，通過共沸組成隨壓強(qiáng)的改變，在不 同壓強(qiáng)下分離共沸物。但變壓精餾設(shè)備復(fù)雜，需要較多的理論塔板，能耗較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有工藝的問題，提供一種能耗低、收率高、污染少、安全可 靠、適用于工業(yè)應(yīng)用的四氫呋喃的回收方法。本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到
一種四氫呋喃的回收工藝，將含水量為10% 30% (質(zhì)量含量)的四氫呋喃加入減壓裝置 中，再加入氧化劑，進(jìn)行減壓蒸餾，收集0 70°C的餾分，得到含水量在5%以下的四氫呋喃。本發(fā)明的含水量為10% 30%的四氫呋喃，可以是現(xiàn)有的在該含水范圍內(nèi)的四氫 呋喃，也可是從是各種醫(yī)藥化工工藝中回收或醫(yī)藥化工廢液中收集而來的四氫呋喃。一種 方案是采用常壓蒸餾的方法從含有四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中收集而得，如從醫(yī)藥化工廢 液中常壓蒸餾，收集60 70°C餾分，即為含水量為10% 30%的四氫呋喃。本發(fā)明的減壓裝置中優(yōu)選采用無油真空泵進(jìn)行抽真空，在減壓裝置之后優(yōu)選增設(shè) 回收尾氣的冷凝系統(tǒng)。無油潤(rùn)滑可獲得潔凈真空，未冷卻的四氫呋喃經(jīng)冷凝器二次回收，使 得四氫呋喃的收率得到顯著的提高。本發(fā)明中的氧化劑優(yōu)選選自高錳酸鉀、二氧化錳或雙氧水中的一種或幾種，最優(yōu) 選高錳酸鉀。氧化劑的加入量為四氫呋喃質(zhì)量的0. 05% 1%，優(yōu)選0. 1 0. 5%。本發(fā)明中減壓蒸餾時(shí)的真空度(絕對(duì))在0 KPa與101. 3KPa之間，優(yōu)選在80 kPa 以下，進(jìn)一步優(yōu)選在50kPa以下。減壓蒸餾過程中收集0 70°C的餾分，優(yōu)選收集0 50°C 的餾分，最優(yōu)選收集10 50°C的餾分。本發(fā)明的方法可以進(jìn)一步得到含水量在4%以下的四氫呋喃。
本發(fā)明還提供了一種采用上述方法回收四氫呋喃的裝置，由蒸餾釜、填料塔、冷凝 器，儲(chǔ)液罐、無油真空泵等裝置組成，具體包括蒸餾釜、填料塔、冷凝器A、儲(chǔ)液罐A、無油真 空泵、冷凝器B和儲(chǔ)液罐B，所述蒸餾釜的一個(gè)餾分出口與所述填料塔的物料入口相通，所 述填料塔的一個(gè)氣體出口與所述冷凝器A的入口相連，所述冷凝器A的出口通入所述儲(chǔ)液 罐A中，儲(chǔ)液罐A的一個(gè)出氣口與所述無油真空泵連接，無油真空泵的出口通過管路通入冷 凝器B中，冷凝器B的出口與所述儲(chǔ)液罐B的入口通過管路連接。本裝置中，冷凝器A、儲(chǔ)液罐A、無油真空泵、冷凝器B和儲(chǔ)液罐B組成的冷凝回收 系統(tǒng)對(duì)氣體進(jìn)行二次回收，最大可能地提高了四氫呋喃的回收率。本發(fā)明采用常壓蒸餾得到含水量1(T30%的四氫呋喃，將此餾分轉(zhuǎn)入蒸餾釜中，再 加入特殊氧化劑，進(jìn)行減壓蒸餾。有機(jī)蒸汽通過填料塔后，經(jīng)冷凝器冷凝后進(jìn)入儲(chǔ)液罐。由 于使用無油真空泵進(jìn)行抽真空，無油潤(rùn)滑可獲得潔凈真空，未冷卻的四氫呋喃經(jīng)冷凝器二 次回收，使得四氫呋喃的收率得到顯著的提高。本發(fā)明通過減壓蒸餾回收四氫呋喃，加入特殊氧化劑，使得四氫呋喃中易氧化性 指標(biāo)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，減少了蒸餾次數(shù)，降低了能耗；使用無油真空泵抽真空，得到潔凈的尾 氣，增加尾氣回收系統(tǒng)冷凝回收四氫呋喃，減少了污染排放，前述操作相互協(xié)同配合，最終 提高了四氫呋喃的回收收率，得到的含水量在4%以下的四氫呋喃，各項(xiàng)指標(biāo)符合質(zhì)量標(biāo) 準(zhǔn)，可用于醫(yī)藥化工的生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。圖中，1為蒸餾釜，2為填料塔，3為冷凝器A，4 為無油真空泵，5為冷凝器B，6為儲(chǔ)液罐A，7為儲(chǔ)液罐B。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的四氫呋喃回收裝置如圖1所示，由蒸餾釜、填料塔、冷凝器A、儲(chǔ)液罐A、無 油真空泵、冷凝器B和儲(chǔ)液罐B通過管道依次連接而成，蒸餾釜的一個(gè)餾分出口與所述填料 塔的物料入口相通，填料塔的一個(gè)氣體出口與所述冷凝器A的入口相連，填料塔底部的一 個(gè)物料出口可以通過管路回流至蒸餾釜，所述冷凝器A的出口通入所述儲(chǔ)液罐A中，儲(chǔ)液罐 A的一個(gè)出氣口與所述無油真空泵連接，無油真空泵的出口通過管路通入冷凝器B中，冷凝 器B的出口與所述儲(chǔ)液罐B的入口通過管路連接。實(shí)施例1
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的四氫呋 喃餾分，在50KPa下減壓蒸餾，加入0. 2%的高錳酸鉀，收集42、5°C的餾分，使用尾氣回收 系統(tǒng)，質(zhì)量合格率為98%，回收得到4. 15噸含水4%的四氫呋喃，單批生產(chǎn)耗時(shí)約11小時(shí)。 終產(chǎn)品滿足如下質(zhì)量指標(biāo)性狀無色透明液體，含量90%，水分10%，酸堿度6、之 間，顏色< 10#，易氧化性指標(biāo)試劑顯色時(shí)間> lOmin。實(shí)施例2
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的四氫呋 喃餾分，25KPa下減壓蒸餾，加入0. 1%的雙氧水，收集22 25°C的餾分，使用尾氣回收系統(tǒng)， 質(zhì)量合格率為98%，回收得到4. 1噸含水2%的四氫呋喃，單批生產(chǎn)耗時(shí)約11小時(shí)。CN 101914077 A 對(duì)比例1
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分，再 采用常壓蒸餾處理，不加入氧化劑，產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)不合格，質(zhì)量合格率僅為5%，需要多次蒸 餾才能達(dá)標(biāo)，回收得到4. 5噸含水量12%的四氫呋喃，單批生產(chǎn)耗時(shí)約15小時(shí)。對(duì)照例2
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 再采用常壓蒸餾處理，加入0. 2%的高錳酸鉀，質(zhì)量合格率提高至58%，需要多次蒸餾才能達(dá) 標(biāo)，回收得到4. 5噸含水量11%四氫呋喃，單批生產(chǎn)耗時(shí)約15小時(shí)。對(duì)照例3
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 50KPa下減壓蒸餾，不加入氧化劑，收集42、5°C的餾分，質(zhì)量合格率為55%，需要多次蒸餾 才能達(dá)標(biāo)，回收得到2噸含水量5%的四氫呋喃為，單批生產(chǎn)耗時(shí)約10小時(shí)。對(duì)照例4
采用常壓蒸餾從含四氫呋喃的醫(yī)藥化工廢液中，冷凝回收得到5噸含水15%的餾分， 50KPa下減壓蒸餾，加入0. 2%的高錳酸鉀，不使用尾氣回收系統(tǒng)，收集42、5°C的餾分，質(zhì)量 合格率為90%，回收得到3噸5%的四氫呋喃，單批生產(chǎn)耗時(shí)約11小時(shí)。
權(quán)利要求
一種四氫呋喃的回收工藝，其特征在于將含水量為10%～30%的四氫呋喃加入減壓裝置中，再加入氧化劑，進(jìn)行減壓蒸餾，收集0～70℃的餾分，得到含水量在5%以下的四氫呋喃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述含水量為10% 30% 的四氫呋喃是從醫(yī)藥化工廢液中常壓蒸餾并收集60 70°C餾分而得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述減壓裝置中采用無油真空泵進(jìn)行抽真空。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于在減壓裝置之后設(shè)有 回收尾氣的冷凝系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述氧化劑選自高錳酸 鉀、二氧化錳或雙氧水中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述氧化劑為高錳酸鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述氧化劑的加入量 為四氫呋喃質(zhì)量的0. 05% 1%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于所述減壓蒸餾時(shí)的絕對(duì)真 空度在50kPa以下。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或8所述的四氫呋喃的回收工藝，其特征在于減壓蒸餾過程中收集 0 50°C的餾分。
10.一種四氫呋喃回收裝置，其特征在于包括蒸餾釜、填料塔、冷凝器A、儲(chǔ)液罐A、無油 真空泵、冷凝器B和儲(chǔ)液罐B，所述蒸餾釜的一個(gè)餾分出口與所述填料塔的物料入口相通， 所述填料塔的一個(gè)氣體出口與所述冷凝器A的入口相連，所述冷凝器A的出口通入所述儲(chǔ) 液罐A中，儲(chǔ)液罐A的一個(gè)出氣口與所述無油真空泵連接，無油真空泵的出口通過管路通入 冷凝器B中，冷凝器B的出口與所述儲(chǔ)液罐B的入口通過管路連接。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種四氫呋喃的回收工藝，將含水量為10%～30%的四氫呋喃加入減壓裝置中，再加入氧化劑，進(jìn)行減壓蒸餾，收集0～70℃的餾分，得到含水量在5%以下的四氫呋喃。本發(fā)明通過減壓蒸餾回收四氫呋喃，加入氧化劑，使得四氫呋喃中易氧化性指標(biāo)符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，減少了蒸餾次數(shù)，降低了能耗；使用無油真空泵抽真空，得到潔凈的尾氣，增加尾氣回收系統(tǒng)冷凝回收四氫呋喃，減少了污染排放，前述操作相互協(xié)同配合，最終提高了四氫呋喃的回收收率，得到含水量在4%以下的四氫呋喃。
文檔編號(hào)C07D307/08GK101914077SQ20101027966
公開日2010年12月15日 申請(qǐng)日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者張西峰, 胡忠寶, 邵建良, 陳永生 申請(qǐng)人:東瑞(南通)醫(yī)藥科技有限公司