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過氧化丁二酸的制備方法

文檔序號:3502634閱讀:2485來源:國知局
專利名稱:過氧化丁二酸的制備方法
技術領域
本發(fā)明涉及化工領域,具體地說,涉及一種過氧化丁二酸的制備方法。
背景技術
過氧化丁二酸是一種新型高分子材料合成助劑。它可用作塑料、橡膠等聚合時的 引發(fā)劑,該引發(fā)劑使用方便,可以減少產(chǎn)品后處理工序,是未來聚合引發(fā)劑的發(fā)展方向;同 時它也是一種良好的滅菌劑和重柴油添加劑??勺鳛樗姆蚁┚酆弦l(fā)劑的過氧化丁二酸屬于有機過氧化丁二酰,遇光或會分 解,純品在猛烈撞擊時可能引起爆炸。過氧化丁二酸是一種帶有酸味的白色粉末,微溶于 水,稍溶于乙醇和丙酮,微溶于乙醚,不溶于石油醚等,熔點118 122°C,160 165°C時蒸 發(fā)。當其含量在90%以下時,熔點在120°C以下。在丙酮中,分解溫度為144°C時,半衰期為 1分鐘;分解溫度為66°C時,半衰期為10小時。過氧化丁二酸與促進劑、還原劑、有機物、易 燃物、酸類或銨類物品混合能強烈反應,有燃燒爆炸危險,吸入蒸氣有毒,對皮膚、粘膜具有 強烈刺激。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種采用過氧化氫氧化丁二酸酐的方法來制備過氧化丁二酸。為了實現(xiàn)本發(fā)明目的,本發(fā)明的一種過氧化丁二酸的制備方法,其是在5 15°C 的條件下,使丁二酸酐和過氧化氫溶液反應,反應結束后,將混合物在0 15°C的條件下靜 置結晶1 證,然后進行真空抽濾,將得到的濾餅用0 15°C冷卻水洗滌2 3次,干燥后 即得目標產(chǎn)物。其中,丁二酸酐和過氧化氫的反應摩爾比為1.5 2 1。所用過氧化氫溶液濃度 為 30%。上述干燥采用抽濾干燥或離心機干燥。上述過氧化丁二酸合成反應式如下
權利要求
1.一種制備過氧化丁二酸的方法,其特征在于,在5 15°C的條件下,使丁二酸酐和過 氧化氫溶液反應,反應結束后,將混合物在O 15°C的條件下靜置結晶1 5h,然后進行真 空抽濾,將得到的濾餅用冷卻水洗滌,干燥后即得目標產(chǎn)物。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法,其特征在于,丁二酸酐和過氧化氫的反應摩爾比為 1. 5 2 1。
3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述過氧化氫溶液濃度為30%。
4.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述冷卻水的溫度為0 15°C,優(yōu)選 用冷卻水洗滌濾餅2 3次。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的方法,其特征在于,采用抽濾干燥或離心機干燥。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種過氧化丁二酸的制備方法,其是采用強氧化劑過氧化氫氧化丁二酸酐的方法來制備過氧化丁二酸,此法操作簡單,不需高溫高壓,設備條件容易滿足,生產(chǎn)規(guī)模容易放大。
文檔編號C07C409/24GK102093276SQ20101057181
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月1日 優(yōu)先權日2010年12月1日
發(fā)明者張春靜, 王蘭凈, 羅湘華, 胡顯權 申請人:中昊晨光化工研究院
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