專利名稱：管道反應(yīng)器連續(xù)式生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及三氯異氰尿酸的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
三氯異氰尿酸是目前國際上推廣的一種高效、低毒、廣譜、快速的殺菌消毒劑，本品能有效地快速殺滅各種細(xì)菌，對殺滅甲肝、乙肝病毒具有特效，對性病毒和艾滋病毒也具有良好的消毒效果，本品并具有滅藻、除臭、凈水、漂白之功效，廣泛用于游泳池消毒、飲用水消毒、工業(yè)水循環(huán)處理、食品加工業(yè)、水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)、日用化學(xué)工業(yè)等各行各業(yè)。作為一種殺菌消毒劑，三氯異氰尿酸具有以下特點殺菌能力強(qiáng)，其殺菌能力是同樣有效氯濃度的漂白粉、氯胺丁、消毒液的數(shù)倍至幾十倍，而且殺菌效果持久；適用范圍廣，可廣泛用于醫(yī)療衛(wèi)生，家庭清潔，畜牧養(yǎng)殖業(yè)以及植保等領(lǐng)域；安全性好，對人畜無害，無二次污染。美國食品藥物管理局(FDA)已正式批準(zhǔn)使用該品對食品及飲水進(jìn)行殺菌消毒。
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目前，三氯異氰尿酸的生產(chǎn)多采用一步合成，即將氰尿酸和氫氧化鈉溶液配成氰尿酸三鈉鹽溶液，然后用氯氣氯化，反應(yīng)制得三氯異氰尿酸懸浮液，反應(yīng)液經(jīng)離心、洗滌、干燥后制得固體三氯異氰尿酸產(chǎn)品。操作方式有間歇也有連續(xù)，氯化方式有單段氯化也有分段氯化。上述各種方法的目的都是要盡可能地減少易爆炸性產(chǎn)物-三氯化氮(NCl3)的生成。但是，目前的方法存在的一個普遍的缺陷是，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，操作復(fù)雜，安全性不高，廢水多等。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種管道反應(yīng)器生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷。本發(fā)明的方法，包括如下步驟(I)將氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液送入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；所述氰尿酸三鈉鹽水溶液中，氰尿酸三鈉鹽的濃度為O. 2 I. Omol/L，優(yōu)選的為O. 4 O. 8mol/L,最優(yōu)選的為 O. 5 O. 6mol/L ；氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液的進(jìn)料速率比為氯氣三鈉鹽水溶液=lkg/h : 4 10L/h ；反應(yīng)溫度為5 20°C，進(jìn)口物料的pH為3. 5 4. 0，出口反應(yīng)液的pH為2. 5
3.0，停留時間為5 30s ;(2)從管道反應(yīng)器出來的反應(yīng)液進(jìn)入沉降槽，反應(yīng)生成的固體顆粒在沉降槽中沉降，沉降槽下部的濃相漿液從底部排出，再依次進(jìn)行脫水、洗滌、和干燥，獲得產(chǎn)品；未反應(yīng)的氯氣從沉降槽頂部排出；沉降槽上部的稀相，送回步驟(I)，再次通氯氣，循環(huán)使用；
所述的濃相漿液的固含率(重量分?jǐn)?shù))為5% 10% ；本發(fā)明的突出優(yōu)點是反應(yīng)的pH可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)母液的量和氰尿酸三鈉鹽的進(jìn)料量來控制，因而可以避開生成NCl3高峰的pH段，從而可以大幅提高生產(chǎn)的安全性。生產(chǎn)穩(wěn)定后，不需要再向反應(yīng)體 系中加入水，廢水量要比間歇操作少。并且產(chǎn)品收率在75%以上。因此，本發(fā)明是ー個高效節(jié)能減排的エ藝。
具體實施例方式實施例I將300kg精氰尿酸(含量>98. 5% )，3426kg水投入到成鹽槽中，開動攪拌，使氰尿酸均勻地分散到水中形成漿液。維持?jǐn)嚢?，加入重量濃?2%的NaOH溶液672L，控制反應(yīng)溫度不高于40°C，液堿加完后，繼續(xù)攪拌30min，待氰尿酸完全溶解形成透明溶液后，取樣分析，氰尿酸三鈉鹽的濃度為O. 55mol/L,即為后序需要的氰尿酸三鈉鹽溶液；(I)將氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液送入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液的進(jìn)料速率比為氯氣三鈉鹽水溶液=lkg/h 7L/h ；平均反應(yīng)溫度為10°C，進(jìn)ロ物料的pH為3. 5，出口反應(yīng)液的pH為3. O，停留時間為IOs ；(2)從管道反應(yīng)器出來的反應(yīng)液進(jìn)入沉降槽，反應(yīng)生成的固體顆粒在沉降槽中沉降，沉降槽下部的濃相漿液從底部排出，再依次進(jìn)行脫水、洗滌和干燥，干燥完的顆粒送至造粒機(jī)造粒；產(chǎn)品收率為81. 2% (以氰尿酸計)；有效氯含量彡90. 5%未反應(yīng)的氯氣從沉降槽上部排出；沉降槽上部的稀相，送回步驟(I)，再次通氯氣，循環(huán)使用；濃相漿液的固含率(重量分?jǐn)?shù))為8.9%。實施例2氰尿酸三鈉鹽溶液中，氰尿酸三鈉鹽的濃度為O. 59mol/L(I)將氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液送入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液的進(jìn)料速率比為氯氣三鈉鹽水溶液=lkg/h 6. 5L/h ；平均反應(yīng)溫度為18 °C，進(jìn)ロ物料的pH為4. O，出口反應(yīng)液的pH為2. 5，停留時間為20s ；(2)從管道反應(yīng)器出來的反應(yīng)液進(jìn)入沉降槽，反應(yīng)生成的固體顆粒在沉降槽中沉降，沉降槽中下部的濃相漿液從底部排出，再依次進(jìn)行脫水、洗滌和干燥，干燥完的顆粒送至造粒機(jī)造粒，產(chǎn)品收率為78. 8% (以氰尿酸計)，有效氯含量彡90. 1% ;未反應(yīng)的氯氣從沉降槽頂部排出；沉降槽上部的稀相，送回步驟(I)，再次通氯氣，循環(huán)使用；濃相漿液的固含率(重量分?jǐn)?shù))為9.2%。
權(quán)利要求
1.管道反應(yīng)器生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)將氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液送入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)； 氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液的進(jìn)料速率比為 氯氣三鈉鹽水溶液=lkg/h 4 10L/h ； (2)從管道反應(yīng)器出來的反應(yīng)液進(jìn)入沉降槽，反應(yīng)生成的固體顆粒在沉降槽中沉降，沉降槽下部的濃相漿液從底部排出，再依次進(jìn)行脫水、洗滌、和干燥，獲得產(chǎn)品，未反應(yīng)的氯氣從沉降槽頂部排出。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，所述氰尿酸三鈉鹽水溶液中，氰尿酸三鈉鹽的濃度為O. 2 I. OmoI/Lο
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述氰尿酸三鈉鹽水溶液中，氰尿酸三鈉 鹽的濃度為O. 4 O. 8mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述氰尿酸三鈉鹽水溶液中，氰尿酸三鈉鹽的濃度為O. 5 O. 6mol/L。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的方法，其特征在于，反應(yīng)溫度為5 20°C，進(jìn)ロ物料的pH為3.5 4. O,出口反應(yīng)液的pH為2. 5 3. 0，停留時間為5 30s。
6.根據(jù)權(quán)利要求I 5任一項所述的方法，其特征在干，沉降槽上部的稀相，送回步驟(I)，再次通氯氣，循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明通過了一種管道反應(yīng)器生產(chǎn)三氯異氰尿酸的方法，包括如下步驟(1)將氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液送入管道反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)；氯氣與氰尿酸三鈉鹽水溶液的進(jìn)料速率比為氯氣∶三鈉鹽水溶液＝1kg/h∶4～10L/h；(2)從管道反應(yīng)器出來的反應(yīng)液進(jìn)入沉降槽，反應(yīng)生成的固體顆粒在沉降槽中沉降，沉降槽下部的濃相漿液從底部排出，再依次進(jìn)行脫水、洗滌、和干燥，獲得產(chǎn)品，未反應(yīng)的氯氣從沉降槽頂部排出。本發(fā)明的突出優(yōu)點是反應(yīng)的pH可以通過調(diào)節(jié)循環(huán)母液的量和氰尿酸三鈉鹽的進(jìn)料量來控制，可以大幅提高生產(chǎn)的安全性，廢水量要比間歇操作少。并且產(chǎn)品收率在75％以上。因此，本發(fā)明是一個高效節(jié)能減排的工藝。
文檔編號C07D251/36GK102731421SQ20121021079
公開日2012年10月17日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月25日
發(fā)明者喬南湘, 何建真, 馮大龍, 劉永峰, 宋宏宇, 汪濤, 王越, 羅建光, 袁向前, 覃衛(wèi)國, 覃文征, 鐘瑛, 陳軍, 韋江旭 申請人:華東理工大學(xué), 南寧化工股份有限公司