專利名稱：一種磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，涉及新型鹵磷阻燃劑一三(2，4，6-三溴苯基)磷酸酯，尤其是一種磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法。
背景技術(shù)：
憐酸三(三溴苯基)酯(TTBPP),英文名稱:tris(tr1-bromophenyl) phosphate,別名:三(2，4，6_三溴苯基)磷酸酯/ TTBPP，分子式為=C18H6O4Br9P，它的結(jié)構(gòu)簡式如下:
權(quán)利要求
1.一種磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法，其特征在于:步驟如下: (1)將三溴苯酚、催化劑和溶劑按比例混合，升溫到100°c±2°C，滴加三氯氧磷，在I小時內(nèi)將氧磷滴加完畢；維持溫度在100°C ±2°C兩小時，然后逐漸升溫到140°C ±2°C，維持溫度在140°C ±2°C，兩小時后，加入三溴苯酚質(zhì)量的0.Γ0.3%的濃硫酸，維持溫度在140°C兩小時； 其中，三溴苯酚:三氯氧磷:催化劑:溶劑的質(zhì)量比為 .50.55:1:0.025^0.25:6.18^7.54 ； (2)反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾，在-0.95Mp條件下，取300-310°C的餾份，即為磷酸三(三溴苯基)酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑴中催化劑為無水氯化鋁。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑴中溶劑為二甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑴中逐漸升溫到140°C步驟如下:以每小時46°C升溫至125°C ;再以升溫速度5-8°C /小時，升溫至140°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于:所述步驟⑵中減壓蒸餾中副產(chǎn)物在240-280°C冷凝，三溴苯酚在210-220°C冷凝，二甲苯在85_90°C冷凝。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種磷酸三(三溴苯基)酯的合成方法，步驟如下⑴將三溴苯酚、催化劑和溶劑按比例混合，升溫到100℃±2℃，滴加三氯氧磷，在1小時內(nèi)將氧磷滴加完畢；維持溫度在100℃±2℃兩小時，然后逐漸升溫到140℃±2℃，維持溫度在140℃±2℃，兩小時后，加入濃硫酸，維持溫度在140℃兩小時；⑵反應(yīng)結(jié)束后減壓蒸餾，在-0.95Mp條件下，取300-310℃的餾份，即為磷酸三(三溴苯基)酯。本發(fā)明合成方法方法簡單、易于操作、能耗低、環(huán)境污染小，而且，制備得到的三(2，4，6-三溴苯基)磷酸酯的最佳轉(zhuǎn)化率為81.03%，生產(chǎn)中以三溴苯酚轉(zhuǎn)化率為75%計算；該方法制備得到的三(2，4，6-三溴苯基)磷酸酯的相關(guān)的性能指標符合相關(guān)規(guī)定，產(chǎn)品合格。
文檔編號C07F9/12GK103224518SQ201310120240
公開日2013年7月31日 申請日期2013年4月9日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月9日
發(fā)明者張云剛, 張傳義, 趙春忠, 劉雪坤 申請人:天津市聯(lián)瑞阻燃材料有限公司