專利名稱：淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子聚合物基復(fù)合材料的制備方法，具體是淀粉接枝聚丙烯酸高吸 水樹脂的制備。
背景技術(shù)：
高吸水性樹脂是一種能吸收其自身重量幾百倍甚至上千倍水的樹脂，其吸水后溶 脹為凝膠，即使受到外力擠壓水也不易流失，具有優(yōu)良的保水性能，是一種新型的高分子材 料。目前，國內(nèi)淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的工作還處在基礎(chǔ)研究階段，一般都在較低溫 度下經(jīng)過數(shù)小時的反應(yīng)制備。也有利用其它途徑減少時間提高效率，如淀粉類高吸水樹脂 的生產(chǎn)工藝方法(專利公開號CN1580088)，只是減少了糊化水的用量，從而減少了烘干時 間。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高吸水性淀粉接枝聚丙烯酸聚合物的制備方法。本發(fā)明是淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為(1)按單位重量，準(zhǔn)備淀粉5 20份加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng) 器中，按淀粉與水1 10的比例加入蒸餾水，在80°C的恒溫水浴中攪拌糊化30分鐘，冷卻 待用；(2)按中和度為80 %計算，稱量NaOH，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25 %的NaOH溶液，然后 將其緩慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；(3)在第(1)步驟的糊化完成后，將體系的溫度恒定于60°C，加入第(2)步驟所得 的中和后的丙烯酸鹽溶液，攪拌均勻；(4)往攪拌均勻的溶液中加入引發(fā)劑0. 3 0. 6份，恒溫聚合；(5)反應(yīng)15分鐘后，加入交聯(lián)劑0. 01 0. 13份，繼續(xù)聚合，直至反應(yīng)完全；(6)將反應(yīng)后的產(chǎn)物置于烘箱中，于80 100°C干燥，然后研磨粉碎，得到粉末狀 高吸水性樹脂。本發(fā)明利用水溶液聚合法制備吸水材料，縮短了聚合反應(yīng)時間，不但提高生產(chǎn)效 率，而且使得吸水率提高至七八百倍。
具體實施例方式本發(fā)明用工業(yè)級的丙烯酸單體為原料，淀粉為蘭州所產(chǎn)的玉米淀粉。本發(fā)明是淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為(1)按單位重量，準(zhǔn)備淀粉5 20份加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反 應(yīng)器中，按淀粉與水1 10的比例加入蒸餾水，在80°C的恒溫水浴中攪拌糊化30分鐘，冷 卻待用；(2)按中和度為80%計算，稱量NaOH，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的NaOH溶液，然后將 其緩慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；(3)在第(1)步驟的糊化完成后，將體系的溫度恒定于60°C，加入第(2)步驟所得的中和后的丙烯酸鹽溶液，攪拌均勻； (4)往攪拌均勻的溶液中加入引發(fā)劑0. 3 0. 6份，恒溫聚合；(5)反應(yīng)15分鐘后，加入交 聯(lián)劑0. 01 0. 13份，繼續(xù)聚合，直至反應(yīng)完全；(6)將反應(yīng)后的產(chǎn)物置于烘箱中，于80 100°C干燥，然后研磨粉碎，得到粉末狀高吸水性樹脂。
制備淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的原料，按單位重量份數(shù)為丙烯酸單體100 份，淀粉5 20份。隨著淀粉含量的增加，吸水率先升高，后下降；當(dāng)?shù)矸酆繛?2. 5份 時，吸水率達(dá)到最高值。本發(fā)明所采用的引發(fā)劑為過硫酸銨或過硫酸鉀等過氧化物。本發(fā)明所采用的交聯(lián) 劑為N. N’ -亞甲基雙丙烯酰胺。下面是更為具體的實施示例實施例1 稱取0. 6kg淀粉加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，加入4L蒸餾 水，于80°C恒溫攪拌糊化30分鐘，冷卻待用；稱量1. 2kg NaOH,配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的 NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；將中和后的丙 烯酸鹽溶液緩慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定溫度于60°C，攪拌稍許，加入0. 009kg引發(fā)劑 過硫酸銨、10分鐘后加入0. 0039kg交聯(lián)劑N. N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約2小 時，聚合完畢，干燥、研磨后過篩，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂。實施例2 稱取0. 3kg淀粉加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，加入4L蒸 餾水，于80°C恒溫攪拌糊化30分鐘，冷卻待用；稱量Ikg NaOH，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的 NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；將中和后的丙 烯酸鹽溶液緩慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定溫度于60°C，攪拌稍許，加入0. 012kg引發(fā)劑 過硫酸銨、10分鐘后加入0. 0021kg交聯(lián)劑N. N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約2h， 聚合完畢，干燥、研磨后過篩，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂。實施例3 稱取0. 24kg淀粉加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，加入4L蒸 餾水，于80°C恒溫攪拌糊化30分鐘，冷卻待用；稱量1. 4kg NaOH,配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25% 的NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；將中和后的 丙烯酸鹽溶液緩慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定溫度于60°C，攪拌稍許，加入0. 0105kg引 發(fā)劑過硫酸銨、10分鐘后加入0. 0015kg交聯(lián)劑N. N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約 2h，聚合完畢，干燥、研磨后過篩，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂。實施例4 稱取0. 15kg淀粉加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，加入4L蒸餾 水，于80°C恒溫攪拌糊化30分鐘，冷卻待用；稱量1. 5kg NaOH,配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的 NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到3L的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；將中和后的丙 烯酸鹽溶液緩慢滴加到糊化后的淀粉中，恒定溫度于60°C，攪拌稍許，加入0. 015kg引發(fā)劑 過硫酸銨、10分鐘后加入0. 0027kg交聯(lián)劑N. N’ -亞甲基雙丙烯酰胺，繼續(xù)攪拌反應(yīng)約2h， 聚合完畢，干燥、研磨后過篩，得到淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂。
權(quán)利要求
淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，其步驟為(1)按單位重量，準(zhǔn)備淀粉5～20份加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，按淀粉與水1∶10的比例加入蒸餾水，在80℃的恒溫水浴中攪拌糊化30分鐘，冷卻待用；(2)按中和度為80％計算，稱量NaOH，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；(3)在第(1)步驟的糊化完成后，將體系的溫度恒定于60℃，加入第(2)步驟所得的中和后的丙烯酸鹽溶液，攪拌均勻；(4)往攪拌均勻的溶液中加入引發(fā)劑0.3～0.6份，恒溫聚合；(5)反應(yīng)15分鐘后，加入交聯(lián)劑0.01～0.13份，繼續(xù)聚合，直至反應(yīng)完全；(6)將反應(yīng)后的產(chǎn)物置于烘箱中，于80～100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末狀高吸水性樹脂。
全文摘要
淀粉接枝聚丙烯酸高吸水樹脂的制備方法，按單位重量，準(zhǔn)備淀粉5～20份，加入到有攪拌器、溫度計及氮氣導(dǎo)入管的反應(yīng)器中，加入一定量的蒸餾水，在一定溫度的恒溫水浴中攪拌糊化數(shù)分鐘，冷卻待用；稱量一定質(zhì)量的NaOH，配置成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25％的NaOH溶液，然后將其緩慢滴加到100份的丙烯酸中使之中和，冷卻至室溫備用；待糊化完成后，將體系的溫度恒定于所需溫度，加入上述中和后的丙烯酸鹽溶液，攪拌均勻；繼續(xù)加入引發(fā)劑0.3～0.6份，恒溫聚合；反應(yīng)一段時間后，加入交聯(lián)劑0.01～0.13份，繼續(xù)聚合，直至反應(yīng)完全；將反應(yīng)后的產(chǎn)物置于烘箱中，于80-100℃干燥，然后研磨粉碎，得到粉末狀高吸水性樹脂。
文檔編號C08F251/00GK101817910SQ20091011732
公開日2010年9月1日 申請日期2009年6月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月11日
發(fā)明者成佳輝, 楊娟, 楊瑞成, 楊釩, 陳奎 申請人:蘭州理工大學(xué)