本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)離子交換樹脂的制備方法，屬于高分子化學領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在天然氣和煉油化工行業(yè)，有機胺等堿性化合物的水溶液被廣泛應用于酸性氣體的脫除和回收。其原理是低濃度的酸性氣與堿液接觸后生成可以分解的有機銨鹽，形成富液，然后再生塔內(nèi)加熱分解，釋放出高濃度的酸性氣加以回收利用，同時胺液轉(zhuǎn)化為貧液，得到再生后的胺液可重復利用。
在周期性的吸收解吸過程中，一方面胺液本身會發(fā)生氧化、降解生成甲酸根、乙二酸根、乙酸根、硫氰酸根等有機酸根；另一方面來自原料氣中的酸性氣如h2s、so2會氧化成硫酸根和硫代硫酸根；同時來自其他系統(tǒng)的氯離子也會進入到胺液體系中，這些陰離子能夠與有機胺結(jié)合生成不能再解吸塔中分解的鹽(習慣成為熱穩(wěn)鹽hss)。胺法脫硫裝置普遍存在胺液中熱穩(wěn)鹽(hss)的積聚問題，hss含量增加不僅導致裝置設備和管線的腐蝕，胺液過濾器頻繁更換，而且容易引起胺液發(fā)泡，增加胺液消耗，降低脫硫效率，消耗更多的再生蒸汽。目前，國內(nèi)煉廠通過定期補充新鮮胺液的方法來保持胺液的脫吸效果，但成本較大。離子交換法是液相中的離子和固相中離子間進行的一種可逆化學反應，當液相中的某些離子較為離子交換樹脂所喜好時，便會被離子交換樹脂吸附，為維持水溶液的電中性，離子交換固體必須釋放等價離子回溶液中。離子交換樹脂一般呈現(xiàn)多孔或顆粒狀，其大小約為0.1～1mm。強堿型陰離子交換樹脂主要是有較強的反應基如具有四面體銨鹽官能基之一n+(ch3)3，在氫氧形式下，一n+(ch3)3oh-中的氫氧離子可以迅速釋放出，以進行交換，強堿型陰離子交換樹脂可以和所有的陰離子進行交換去除。這類樹脂含有強堿性基團，如季胺基，能在水中解離出oh-而呈強堿性。這種樹脂的正電基團能與溶液中的陰離子吸附結(jié)合，從而產(chǎn)生陰離子交換作用。這種樹脂的離解性很強，在不同的ph下都能正常工作，它用強堿進行再生。陰離子離子交換樹脂可以有效脫除溶液中的陰離子化合物，利用陰離子離子交換樹脂技術(shù)脫除胺類吸收劑中的熱穩(wěn)鹽離子最早出現(xiàn)在美國專利usp3330621中。
專利cn104725541a涉及一種脫除醇胺液中熱穩(wěn)鹽用離子交換樹脂的制備方法，采用聚合、氯化、胺化三步法制備出高比表面積、交換容量在2.9-4.7meq/g干劑范圍，在脫除醇胺液溶液中熱穩(wěn)鹽方面有較高效率，且樹脂的洗脫和再生易于進行。
專利cn105254783a公開了了一種強堿性陰離子交換樹脂及其制備方法，將正庚醇與多聚甲醛在亞硫酰氯條件下進行反應，然后加入交聯(lián)聚苯乙烯樹脂，在四氯化錫條件下進行氯甲基化反應，最后經(jīng)過胺化制得陰離子交換樹脂。該方法從環(huán)保角度出發(fā)，對保障工作人員的健康起到一定的作用。
專利cn1733355a公開了一種用強堿性陰離子交換樹脂凈化劣質(zhì)胺液的方法，樹脂的再生使用氫氧化鈉一步法和定期使用氯化鈉復蘇的工藝。優(yōu)點是樹脂脫附硫氫酸根的能力強，可以長周期應用于除去胺液中熱穩(wěn)鹽，樹脂再生工藝簡單，胺液凈化效率高，從工藝角度上提升了樹脂的交換容量。
然而現(xiàn)有專利所述的制備陰離子吸附樹脂抗污能力均較差，當用于凈化劣質(zhì)化嚴重、熱穩(wěn)鹽含量高的胺液時，因易受到污染而造成壽命受到極大的限制，長期使用過程中，交換容量明顯下降。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂的制備方法，通過引入致孔劑、引發(fā)劑，樹脂的機械強度得到增強，比表面積更大、孔徑均勻，提高了樹脂的交換容量，延長了樹脂的使用壽命，降低了生產(chǎn)成本。
一種吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂的制備方法，包括聚合、氯甲基化反應和胺化反應；步驟如下：
1)聚合反應：將原料苯乙烯單體、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、致孔劑、分散劑和去離子水加入聚合釜中混合攪拌；當油相分散成小液滴時開始加熱，溫度升至50～90℃，保持1～5小時，再將溫度升至95～110℃，保持1～8小時；待反應結(jié)束后，冷卻至室溫，過濾，洗滌，真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒；
2)氯甲基化反應：將聚苯乙烯小顆粒與氯甲醚放入氯化反應釜中進行氯甲基化反應，攪拌，溫度控制在30～50℃，時間為1～3小時，后加入氯化鋅，升溫至30～60℃，反應12小時后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂；
3)胺化反應：將氯甲基化聚苯乙烯樹脂置于三甲胺水溶液中，攪拌，將溫度升至50～120℃，反應10～20h，降溫，洗滌并干燥，得到吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂。
所述交聯(lián)劑為鄰二乙烯基苯、對二乙烯基苯、間二乙烯基苯中的一種。
所述致孔劑為正丁醇、異丁醇、叔丁醇中的一種。
所述引發(fā)劑為過氧化異丁醇、過氧化異丙苯、叔丁基過氧化氫中的一種。
所述分散劑為聚乙二醇、聚丙烯醇、聚乙烯蠟、氧化聚乙烯蠟中的一種。
所述聚合反應中原料苯乙烯、交聯(lián)劑、引發(fā)劑、致孔劑、分散劑和去離子水的質(zhì)量比為100:(1.0～2.0):(0.1～0.9):(1.0～5.0):(10～100):(100～1000)。
所述聚合反應中聚苯乙烯顆粒的直徑在0.1-0.3mm，比表面積50-300m2/g，孔隙率10％-40％。
所述氯甲基化反應中聚苯乙烯顆粒、氯甲醚、氯化鋅的質(zhì)量比為100：(200～500)：(10～50)。
所述胺化反應中三甲胺水溶液質(zhì)量分數(shù)10-30％，氯甲基聚苯乙烯顆粒、三甲胺溶液的質(zhì)量比為100：(100～1000)。
利用本發(fā)明的陰離子樹脂吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的方法；其特征是將溫度為30-60℃并經(jīng)過過濾的胺液流經(jīng)充填陰離子樹脂床層，陰離子樹脂吸附胺液中的陰離子，使胺液得到凈化；待樹脂床中的樹脂吸附飽和后，用氫氧化鈉水溶液沖洗樹脂床，使其再生恢復吸附能力。
本發(fā)明的特點是：
1、在聚合過程中引入交聯(lián)劑，引發(fā)劑大大提高了樹脂的機械強度，延長了樹脂的使用壽命；
2、在制備過程中，引入致孔劑，使樹脂比表面積增大，孔徑均勻，提高樹脂的交換容量，增強其抗污染能力；
3、應用于脫除胺液中熱穩(wěn)鹽，效果顯著，極大地減少設備腐蝕，降低胺液降解、發(fā)泡現(xiàn)象，降低設備的維護和操作費用，提高了產(chǎn)品的經(jīng)濟效益。
具體實施方式
為了使本發(fā)明實現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達成目的與產(chǎn)品效果易于明白了解，進一步闡述本發(fā)明。本發(fā)明中，若非特指，所采用的原料和設備等均可從市場購得。
下述實施例中的方法，如無特別說明，均為本領(lǐng)域的常規(guī)方法。
實施例1
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持1小時，再升溫至110℃保持8小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚2000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持1小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應12小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-1。
實施例2
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)15g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)5g、正丁醇(致孔劑)30g、聚乙二醇(分散劑)550g、去離子水5500g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持5小時，再升溫至110℃保持8小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚2000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持3小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應12小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-2。
實施例3
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)20g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)9g、正丁醇(致孔劑)50g、聚乙二醇(分散劑)1000g、去離子水10000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持2.5小時，再升溫至110℃保持4小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚2000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持3小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應1小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-3。
實施例4
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持5小時，再升溫至110℃保持4小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚5000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持1.5小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應6小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-4。
實施例5
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持5小時，再升溫至110℃保持1小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚5000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持1.5小時，后加入氯化鋅500g，升溫至30℃反應6小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-5。
實施例6
聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持5小時，再升溫至110℃保持8小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚3500g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持3小時，后加入氯化鋅300g，升溫至30℃反應6小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和1000g質(zhì)量分數(shù)10％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-6。
實施例7聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持1小時，再升溫至110℃保持8小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚2000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持3小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應12小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和10000g質(zhì)量分數(shù)30％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-7。
實施例8聚合反應：首先稱取聚合單體苯乙烯1000g、鄰二乙烯基苯(交聯(lián)劑)10g、過氧化異丁醇(引發(fā)劑)1g、正丁醇(致孔劑)10g、聚乙二醇(分散劑)100g、去離子水1000g，加至聚合釜中，攪拌1小時，后升溫90℃并保持5小時，再升溫至110℃保持1小時，待反應結(jié)束后，冷卻至室溫、過濾、洗滌、真空干燥，得到聚苯乙烯小顆粒。
氯甲基化反應：篩選直徑0.1mm聚苯乙烯小顆粒，并稱取其1000g、氯甲醚2000g放入氯化反應釜中進行溶脹和氯化反應，輔以攪拌溫度控制30℃并保持3小時，后加入氯化鋅100g，升溫至30℃反應12小時。后降溫至室溫，抽干母液，洗滌干燥，得到氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒。
胺化反應：稱取1000g氯甲基化聚苯乙烯樹脂顆粒和5500g質(zhì)量分數(shù)15％的三甲胺水溶液，輔以攪拌，溫度升至50℃反應10h，降至室溫，洗滌干燥，得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-8。
實施例9陰離子吸附樹脂制備方法同實施例1，只將聚合溫度升至50℃，保持5小時，然后升至95℃保持8小時，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-9。
實施例10陰離子吸附樹脂制備方法同實施例3，只將氯甲基化溫度控制在50℃，保持3小時，然后加入氯化鋅100g，升溫至60℃反應12小時，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-10。
實施例11陰離子吸附樹脂制備方法同實施例4，只將氯甲基化溫度控制在40℃，保持3小時，然后加入氯化鋅100g，升溫至45℃反應12小時，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-11。
實施例12陰離子吸附樹脂制備方法同實施例5，只將胺化反應溫度升至120℃，反應10h，降至室溫，洗滌干燥，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-12。
實施例13陰離子吸附樹脂制備方法同實施例6，只將胺化反應溫度升至85℃，反應10h，降至室溫，洗滌干燥，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-13。
實施例14陰離子吸附樹脂制備方法同實施例7，聚合反應中交聯(lián)劑選用對二乙烯基苯，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-14。
實施例15陰離子吸附樹脂制備方法同實施例8，聚合反應中交聯(lián)劑選用間二乙烯基苯，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-15。
實施例16陰離子吸附樹脂制備方法同實施例1，聚合反應中致孔劑選用異丁醇，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-16。
實施例17陰離子吸附樹脂制備方法同實施例2，聚合反應中致孔劑選用叔丁醇，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-17。
實施例18陰離子吸附樹脂制備方法同實施例3，聚合反應中引發(fā)劑選用過氧化異丙苯，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-18。
實施例19陰離子吸附樹脂制備方法同實施例4，聚合反應中引發(fā)劑選用叔丁基過氧化氫，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-19。
實施例20陰離子吸附樹脂制備方法同實施例5，聚合反應中分散劑選用聚丙烯醇，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-20。
實施例21陰離子吸附樹脂制備方法同實施例6，聚合反應中分散劑選用聚乙烯蠟，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-21。
實施例22陰離子吸附樹脂制備方法同實施例7，聚合反應中分散劑選用氧化聚乙烯蠟，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-22。
實施例23陰離子吸附樹脂制備方法同實施例8，聚合反應中聚苯乙烯顆粒的直徑控制在0.2mm，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-23。
實施例24陰離子吸附樹脂制備方法同實施例1，聚合反應中聚苯乙烯顆粒的直徑控制在0.2mm，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-24。
實施例25陰離子吸附樹脂制備方法同實施例2，聚合反應中聚苯乙烯顆粒的直徑控制在0.3mm，其他條件不變，制備得到本發(fā)明中的吸附胺液中熱穩(wěn)鹽的陰離子樹脂dhss-25。
實施例26樹脂脫除胺液中熱穩(wěn)鹽的評價實驗
將750ml3樹脂(考察對象)裝在直徑50mm、長500mm的玻璃離子交換柱中，交換柱下端用過濾網(wǎng)截留樹脂，上端與計量泵相連，真?zhèn)€系統(tǒng)處在常壓、室溫環(huán)境下。用10％的氫氧化鈉水溶液對陰離子交換樹脂進行轉(zhuǎn)型，使其由cl-型轉(zhuǎn)為oh-型。將溫度為30～60℃并經(jīng)過過濾處理的劣質(zhì)胺液流經(jīng)充填有強堿性陰離子交換樹脂床，樹脂吸附劣質(zhì)胺液中的熱穩(wěn)鹽陰離子，使劣質(zhì)胺液得到凈化。胺液以10ml/min的流速流經(jīng)離子交換柱，液體在其內(nèi)與樹脂進行離子交換，當樣品流過柱后，取樣分析其熱穩(wěn)鹽的含量，計算脫除率。編號dhss-1至dhss-25是本發(fā)明中的吸附樹脂，con-1、con-2、con-3是對照例的吸附樹脂，分別按照專利cn104725541a、專利cn105254783a和專利cn1733355a制備。
結(jié)果見表1：
表1吸附效果
在同一工藝條件下，對比不同樹脂對熱穩(wěn)鹽脫除率的性能?？梢悦黠@看出，本發(fā)明中的強堿性陰離子樹脂能很好地吸附胺液中的熱穩(wěn)鹽，到達凈化胺液的目的。
實施例27樹脂交換容量和再生性能實驗
在內(nèi)徑直徑50mm、長500mm的玻璃離子交換柱中裝載750ml陰離子交換樹脂dhss-1，用10％的氫氧化鈉水溶液對陰離子交換樹脂dhss-1進行轉(zhuǎn)型，dhss-1由cl-型轉(zhuǎn)為oh-型。用去離子水沖洗后，氮氣吹干，然后用標準鹽酸進行滴定，交換容量達到2-5eq/l交換容量達到2-5eq/l，大于目前工業(yè)應用中的樹脂的交換容量。用oh-型樹脂凈化胺液，胺液使用含有8％熱穩(wěn)鹽的煉油廠脫硫裝置胺液，胺液以10ml/min的流速流經(jīng)離子交換柱，液體在其內(nèi)與樹脂進行離子交換，當樣品流過柱后，每隔60分鐘取樣分析其熱穩(wěn)鹽的含量。待樹脂飽和后用10％的氫氧化鈉溶液沖洗再生，然后用再生后的交換樹脂凈化胺液，反復吸附再生超過100次后，樹脂依然保持較高的吸附效果(見表2)。
表2再生性能