本發(fā)明是一種硝基氯苯精餾分離中綜合能耗回收的工藝，具體涉及一種硝基氯苯精餾塔頂冷凝器熱量回收及塔釜再沸器冷凝水的熱量回收。

背景技術(shù)：

硝基氯苯是重要的化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體，廣泛應(yīng)用于：染料、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料的合成。硝基氯苯分子式c6-h4-cl-n-o2。分子量157.56。遇高熱、明火可燃。與強(qiáng)氧化劑發(fā)生反應(yīng)。受高熱分解,產(chǎn)生有毒氮氧化物和氯化氫。

硝基氯苯有三種異構(gòu)體：

鄰硝基氯苯，o-chloronitrobenzene；

對(duì)硝基氯苯，p-chloronitrobenzene；

間硝基氯苯，m-chloronitrobenzene。

鄰硝基氯苯為黃色結(jié)晶。具有苦杏仁味。相對(duì)密度1.305。熔點(diǎn)32～33℃。沸點(diǎn)245～246℃。閃點(diǎn)127℃。不溶于水；溶于苯、乙醇、乙醚。

對(duì)硝基氯苯淡黃色單斜棱形晶體。相對(duì)密度1.520。熔點(diǎn)82～84℃。沸點(diǎn)242℃。閃點(diǎn)127℃(閉杯)。不溶于水；易溶于熱乙醇、乙醚、二硫化碳等有機(jī)溶劑。

間硝基氯苯淡黃色結(jié)晶。相對(duì)密度1.534(20/4℃)。熔點(diǎn)46℃。沸點(diǎn)236℃。閃點(diǎn)127℃。不溶于水；溶于多數(shù)有機(jī)溶劑。

本過程為向芳烴上引入硝基的化學(xué)反應(yīng),即向氯苯的苯環(huán)上引入一個(gè)硝基而制取鄰、對(duì)、間硝基氯化苯。工藝?yán)碚?一套硝化裝置通過一器三鍋串聯(lián)反應(yīng)(即是環(huán)形硝化器、1#硝化鍋、2#硝化鍋、3#硝化鍋)生成酸性硝基氯苯混合物，經(jīng)過堿洗、水洗后分離制得鄰硝基氯苯、對(duì)硝基氯苯和間硝基氯苯。分離包括精餾塔分離和結(jié)晶分離。

化學(xué)反應(yīng)式:

在精餾分離過程中，塔內(nèi)輕組分對(duì)硝基氯苯的汽相在塔內(nèi)填料段經(jīng)過汽膜、液膜傳質(zhì)后上升至精餾塔頂，這部分溫度高達(dá)157±2℃，工藝需要把汽相對(duì)硝基氯苯冷凝變成液相，實(shí)現(xiàn)一部分精餾塔自身回流，另一部分進(jìn)入后續(xù)結(jié)晶工序，通過結(jié)晶精制生產(chǎn)出成品對(duì)硝基氯苯。對(duì)硝基氯苯由汽相變?yōu)橐合噙@個(gè)相變過程，放出大量的熱，這部分熱量工藝采用熱傳遞取出，實(shí)現(xiàn)將對(duì)硝基氯苯由汽相變?yōu)橐合嘞嘧冞^程。傳統(tǒng)的工藝方法是采用25℃～32℃循環(huán)水的進(jìn)行冷卻，這部分熱量進(jìn)入循環(huán)冷卻水塔系統(tǒng)，既浪費(fèi)了電能又消耗了大量的水資源。

硝基氯苯精餾再沸器熱源蒸汽經(jīng)換熱后冷凝，這部分冷凝水溫度高達(dá)183±2℃，熱量大，通過技術(shù)工藝予以回收，既可以供生產(chǎn)作為加熱熱源使用，也可以作為保溫蒸汽使用。

傳統(tǒng)的工藝方法技術(shù)缺點(diǎn)很多：

1、精餾塔頂余熱沒有回收，且還有如下缺點(diǎn)：

1)選擇循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，因?qū)ο趸缺接蛡?cè)和水側(cè)溫差較大，易造成塔頂冷凝器拉裂損壞；還造成對(duì)硝基氯苯結(jié)晶引起冷凝器列管堵塞，造成生產(chǎn)事故.

2)選擇循環(huán)水作為冷卻介質(zhì)，循環(huán)水吸收熱量帶到循環(huán)冷卻塔系統(tǒng)，造成熱能損失，冷卻塔填料損壞，又消耗電能。

2、精餾塔釜再沸器冷凝水余熱沒有回收，且還有如下缺點(diǎn)：

1)精餾塔釜再沸器冷凝水沒有回收，造成水資源極大浪費(fèi)；

2)精餾塔釜再沸器冷凝水排入水溝或下水，即污染環(huán)境，有損壞地下排水管網(wǎng)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為了解決現(xiàn)有傳統(tǒng)技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種硝基氯苯精餾分離中綜合能耗回收的工藝方法，并副產(chǎn)了蒸汽。該工藝既節(jié)約了電能，避免了生產(chǎn)中的事故及避免熱能損失，又副產(chǎn)了低壓蒸汽，供生產(chǎn)及硝基氯苯的保溫使用，還保護(hù)了環(huán)境。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，采用如下技術(shù)方案：

一種硝基氯苯精餾分離中綜合能耗回收的工藝方法，包括兩部分，第一部分為塔頂冷凝器熱量回收，第二部分為精餾塔釜再沸器冷凝水的熱量回收；

第一部分具體為：精餾塔頂部的汽相硝基氯苯，進(jìn)入塔頂冷凝器的管程，殼程以熱水作為循環(huán)冷卻介質(zhì)，通過塔頂冷凝器管程與殼程的熱交換完成冷凝對(duì)硝基氯苯的熱交換過程；所述塔頂冷凝器的循環(huán)熱水出水管連接塔頂汽水包，吸熱后熱水進(jìn)入塔頂汽水包后閃蒸分離，汽相即副產(chǎn)蒸汽經(jīng)過塔頂汽水包上部的管道，通過第一出汽壓力調(diào)節(jié)閥向外使用單元穩(wěn)定輸送出去，完成副產(chǎn)蒸汽的外送過程；所述塔頂汽水包的液相熱水通過其下部管道與熱水循環(huán)泵連接，通過熱水循環(huán)泵提供動(dòng)力輸送至硝基氯苯精餾塔塔頂冷凝器的殼程，熱水作為循環(huán)冷卻介質(zhì)繼續(xù)連續(xù)循環(huán)使用完成流體輸送過程；所述塔頂汽水包的蒸汽向外輸出后需要外水補(bǔ)充，外水經(jīng)過連接在塔頂汽水包的管道，通過熱水補(bǔ)水泵經(jīng)第一液位調(diào)節(jié)閥穩(wěn)定輸入至塔頂汽水包內(nèi)形成循環(huán)系統(tǒng)；

第二部分具體為：精餾塔釜再沸器的冷凝水通過第一疏水器經(jīng)管道連接進(jìn)入一級(jí)汽包，冷凝水進(jìn)入一級(jí)汽包后完成閃蒸分離，閃蒸分離的汽相即副產(chǎn)蒸汽經(jīng)過其上部的除沫器后，通過第二出汽壓力調(diào)節(jié)閥向外輸送出去，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)蒸汽的外送過程；一級(jí)汽包中的液相熱水經(jīng)其下部管道連接，通過第二液位調(diào)節(jié)閥穩(wěn)定調(diào)節(jié)進(jìn)入二級(jí)汽包，熱水進(jìn)入二級(jí)汽包后完成減壓閃蒸，減壓閃蒸的汽相即副產(chǎn)蒸汽通過其上部的第三出汽壓力調(diào)節(jié)閥向外輸送出去，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)蒸汽的外送過程；二級(jí)汽包下部的凝水通過第二疏水器經(jīng)管道連接進(jìn)入熱水收集槽，熱水收集槽的熱水又經(jīng)熱水補(bǔ)水泵提供給塔頂汽水包補(bǔ)水使用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

發(fā)明提供一種硝基氯苯精餾分離中綜合能耗回收的工藝方法，本工藝既實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，既回收了硝基氯苯精餾塔塔頂?shù)念A(yù)熱，塔釜再沸器凝水的熱量，又副產(chǎn)了低壓蒸汽，避免熱能損失，節(jié)約了水資源和電能，還實(shí)現(xiàn)了熱能循環(huán)利用，保護(hù)了環(huán)境。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的系統(tǒng)循環(huán)流程示意圖；

圖中：1-精餾塔，2-塔頂冷凝器，3-塔頂汽水包，4-熱水循環(huán)泵，5-熱水補(bǔ)水泵，6-熱水收集槽，7-精餾塔釜再沸器,8-一級(jí)汽包,9-除沫器,10-二級(jí)汽包,11-第一液位調(diào)節(jié)閥,12-第一出汽壓力調(diào)節(jié)閥,13-第一疏水器,14-第二出汽壓力調(diào)節(jié)閥，15-第二液位調(diào)節(jié)閥，16-第三出汽壓力調(diào)節(jié)閥，17-第二疏水器。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。本實(shí)施例以本發(fā)明技術(shù)方案為前提進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

一種硝基氯苯精餾分離中綜合能耗回收的工藝方法，包括兩部分，第一部分為塔頂冷凝器2熱量回收，第二部分為精餾塔釜再沸器7冷凝水的熱量回收，

第一部分具體為：精餾塔1頂部的汽相硝基氯苯，進(jìn)入塔頂冷凝器2的管程，殼程以熱水作為循環(huán)冷卻介質(zhì)，通過塔頂冷凝器2管程與殼程的熱交換完成冷凝對(duì)硝基氯苯的熱交換過程；所述塔頂冷凝器2的循環(huán)熱水出水管連接塔頂汽水包3，吸熱后熱水進(jìn)入塔頂汽水包3后閃蒸分離，汽相即副產(chǎn)蒸汽經(jīng)過塔頂汽水包3上部的管道，通過第一出汽壓力調(diào)節(jié)閥12向外使用單元穩(wěn)定輸送出去，完成副產(chǎn)蒸汽的外送過程；所述塔頂汽水包3的液相熱水通過其下部管道與熱水循環(huán)泵4連接，通過熱水循環(huán)泵4提供動(dòng)力輸送至硝基氯苯精餾塔1塔頂冷凝器2的殼程，熱水作為循環(huán)冷卻介質(zhì)繼續(xù)連續(xù)循環(huán)使用完成流體輸送過程；所述塔頂汽水包3的蒸汽向外輸出后需要外水補(bǔ)充，外水經(jīng)過連接在塔頂汽水包3的管道，通過熱水補(bǔ)水泵5經(jīng)第一液位調(diào)節(jié)閥11穩(wěn)定輸入至塔頂汽水包3內(nèi)形成循環(huán)系統(tǒng)；

其中，(1)硝基氯苯精餾塔塔頂冷凝器的熱交換過程：

檢查精餾塔1及塔頂冷凝器2系統(tǒng)儀表顯示設(shè)施是否正常，檢查塔頂汽水包3儀表顯示設(shè)施是否正常，檢查熱水循環(huán)泵4及儀表顯示是否正常；然后打開熱水補(bǔ)水泵5對(duì)塔頂汽水包3內(nèi)進(jìn)水，打開熱水循環(huán)泵4進(jìn)口閥門，將熱水輸送至塔頂冷凝器2進(jìn)口，經(jīng)塔頂冷凝器2出口回至塔頂汽水包3，形成閉路循環(huán)系統(tǒng)。精餾塔1工作正常后，塔頂溫度達(dá)到157±2℃，從塔釜上升硝基氯苯汽相經(jīng)塔頂進(jìn)入冷塔頂冷凝器2管程，硝基氯苯汽相157±2℃將至100℃左右，其熱量傳給塔頂冷凝器2殼程的水相，水從133℃升至135℃形成汽水混合物進(jìn)入塔頂汽水包3。

(2)汽水閃蒸分離過程：135℃的汽水混合物進(jìn)入塔頂汽水包3，汽水閃蒸分離，蒸汽在上部，水在下部；在塔頂汽水包3內(nèi)，上部為閃蒸分離空間，下部為液相區(qū)，液位控制在50％左右為宜。

(3)副產(chǎn)蒸汽過程：在生產(chǎn)過程中，蒸汽不斷閃蒸分離產(chǎn)生，這部分蒸汽就是副產(chǎn)蒸汽，此蒸汽可以用于硝基氯苯生產(chǎn)中的工藝設(shè)備及工藝管道的保溫；為使副產(chǎn)蒸汽從塔頂汽水包3內(nèi)向外輸送，在塔頂汽水包3上設(shè)計(jì)壓力表，用壓力調(diào)節(jié)自動(dòng)穩(wěn)定供應(yīng)給用戶。

(4)補(bǔ)充外水過程：通過過程(1)可以看出，硝基氯苯精餾塔1塔頂余熱回收工藝的循環(huán)冷卻系統(tǒng)是一個(gè)閉路循環(huán)系統(tǒng)，副產(chǎn)蒸汽穩(wěn)定向外供應(yīng)，就需要補(bǔ)充外水，塔頂汽水包3輸送出多少單位質(zhì)量的蒸汽，通過第一液位調(diào)節(jié)閥11自動(dòng)調(diào)節(jié)控制就需要補(bǔ)充多少單位質(zhì)量外水。

(5)流體輸送過程：本過程是塔頂汽水包3下部的液相熱水通過熱水循環(huán)泵4提供動(dòng)力，輸送熱水作為循環(huán)冷卻介質(zhì)供給塔頂冷凝器2，塔頂冷凝器2出汽、水混合物返回塔頂汽水包3，形成循環(huán)使用過程。

第二部分具體為：精餾塔釜再沸器7的冷凝水通過第一疏水器13經(jīng)管道連接進(jìn)入一級(jí)汽包8，冷凝水進(jìn)入一級(jí)汽包8后完成閃蒸分離，閃蒸分離的汽相即副產(chǎn)蒸汽經(jīng)過其上部的除沫器9后，通過第二出汽壓力調(diào)節(jié)閥14向外輸送出去，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)蒸汽的外送過程；一級(jí)汽包8中的液相熱水經(jīng)其下部管道連接，通過第二液位調(diào)節(jié)閥15穩(wěn)定調(diào)節(jié)進(jìn)入二級(jí)汽包10，熱水進(jìn)入二級(jí)汽包10后完成減壓閃蒸，減壓閃蒸的汽相即副產(chǎn)蒸汽通過其上部的第三出汽壓力調(diào)節(jié)閥16向外輸送出去，實(shí)現(xiàn)副產(chǎn)蒸汽的外送過程；二級(jí)汽包10下部的凝水通過第二疏水器17經(jīng)管道連接進(jìn)入熱水收集槽6，熱水收集槽6的熱水又經(jīng)熱水補(bǔ)水泵5提供給塔頂汽水包3補(bǔ)水使用。

其中，(1)汽水閃蒸分離及副產(chǎn)蒸汽輸送過程：183±2℃的冷凝水進(jìn)入一級(jí)汽包8，汽水閃蒸分離，蒸汽在上部，水在下部；在一級(jí)汽包8內(nèi)，上部為閃蒸分離空間，下部為液相區(qū)，液位控制在50％為宜。蒸汽不斷閃蒸分離產(chǎn)生，這部分蒸汽就是0.6mpa的副產(chǎn)蒸汽，此蒸汽可以作為硝基氯苯后工序生產(chǎn)熱源使用；為使副產(chǎn)蒸汽從一級(jí)汽包8內(nèi)向外輸送，在一級(jí)汽包8上設(shè)置上設(shè)計(jì)壓力表，用壓力調(diào)節(jié)自動(dòng)穩(wěn)定供應(yīng)給用戶。

(2)減壓閃蒸過程：一級(jí)汽包8下部為液相區(qū)的熱水，經(jīng)第二液位調(diào)節(jié)閥15穩(wěn)定調(diào)節(jié)進(jìn)入二級(jí)汽包10。二級(jí)汽包10控制在0.2mpa，熱水進(jìn)入二級(jí)汽包10減壓閃蒸，閃蒸產(chǎn)生的蒸汽經(jīng)二級(jí)汽包10上部的第三出汽壓力調(diào)節(jié)閥16調(diào)節(jié)穩(wěn)壓向外輸送，這部分蒸汽就是0.2mpa的副產(chǎn)蒸汽，此蒸汽可以作為硝基氯苯工藝設(shè)備及管道的保溫使用；為使副產(chǎn)蒸汽從二級(jí)汽包10內(nèi)向外輸送，在二級(jí)汽包10上設(shè)計(jì)壓力表，用壓力調(diào)節(jié)自動(dòng)穩(wěn)定供應(yīng)給用戶。

(3)凝水回收過程：二級(jí)汽包10閃蒸后殘留一些熱水，工藝采取第二疏水器17向外輸送，此部分熱水工藝設(shè)計(jì)熱水收集槽6，收集的熱水又能提供給第一部分塔頂汽水包3的補(bǔ)水使用。

本工藝既能實(shí)現(xiàn)連續(xù)化操作，即回收了硝基氯苯精餾塔塔頂冷凝器的余熱，又回收了硝基氯苯精餾塔塔釜再沸器的余熱，實(shí)現(xiàn)了能耗綜合回收副產(chǎn)低壓蒸汽，避免了熱能損失，節(jié)約電能，還保護(hù)了環(huán)境。