阻燃增塑劑二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明設及一種阻燃增塑劑二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法。二 甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷屬無面有機娃阻燃增塑劑，適合用作聚氯己締、聚氨醋、環(huán)氧樹 月旨、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑。
【背景技術】
[0002] 合成有機高分子材料在社會中的應用越來越廣泛，但大多高分子材料是易燃的， 經常引起火災，對人們的生命財產造成嚴重的威脅。為了提高防火的安全性，阻燃劑的研究 與應用得到了很迅速的發(fā)展。隨著人們生活水平的提高和環(huán)保意識的不斷增強，對阻燃劑 又提出了更加嚴格的要求，即朝著高效、低煙和低毒的方向發(fā)展。由于娃系阻然劑具有阻燃 抑煙、防烙體滴落、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，所W娃系阻然劑，特別是有機娃阻燃劑受到青睞。
[0003] 本發(fā)明公開了一種無面、環(huán)保阻燃劑二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備 方法。該化合物阻燃效果好、成本低、工藝簡單、應用廣泛，具有很好的應用開發(fā)前景。

【發(fā)明內容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃增塑劑二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷的制備方 法，其工藝簡單、設備投資少、易于規(guī)模化生產，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現有技 術中的不足。
[0005] 為實現上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術方案，二甲基-1,3-間二氧基環(huán)娃 燒的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攬拌器、溫度計、高效分饋裝置的反應器中，加入等摩爾的1,3-鄰二醇和 二甲基二甲氧基硅烷及適量的有機溶劑，升溫到80°C開始沸騰分饋反應，控制分饋柱頂溫 度不高于65°C，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應的進行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反 應體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應5~化，當分饋出的甲醇達到理論量時， 停止反應，蒸饋出有機溶劑（回收使用）及少量低沸點物，得無色透明液體二甲基-1，3-間 ^氧基環(huán)硅烷。
[0007] 如上所述的有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯己燒、己二醇二己離或二己 二醇二甲離，其用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的2-5倍。
[0008] 本發(fā)明的二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷為無色透明液體，其適合作為不飽和樹 月旨、環(huán)氧樹脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基-1,3-間二氧基環(huán)硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權項】
1. 一種阻燃增塑劑二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特征在于，該 方法為： 在裝有攪拌器、溫度計、高效分餾裝置的反應器中，加入等摩爾的1，3_間二醇和二甲 基二甲氧基硅烷及適量的有機溶劑，升溫到80°C開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不 高于65°C，連續(xù)分餾出生成的甲醇，隨著反應的進行反應體系的溫度逐漸升高，在100~ 160°C保溫反應5~9h，當分餾出的甲醇達到理論量時，停止反應，蒸餾出有機溶劑及少量 低沸點物，得無色透明液體二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷，該化合物的結構如下式所示： 式中R=甲基、乙基或丙基。
2. 如權利要求1所述阻燃劑二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特征 在于，所述1，3-間二醇為1，3-丁二醇、1，3-戊二醇或1，3-己二醇。
3. 如權利要求1所述阻燃劑二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，其特 征在于，所述有機溶劑為甲苯、二甲苯、二氧六環(huán)、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲 醚，其用量為有機溶劑體積毫升數是產品理論質量克數的2-5倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃增塑劑二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷化合物的制備方法，該化合物的結構如下式所示：式中R＝甲基、乙基或丙基。制備方法為：在裝有高效分餾裝置的反應器中，使等摩爾的1，3-間二醇和二甲基二甲氧基硅烷與有機溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應的進行反應體系溫度逐漸升高，在100～160℃保溫反應5～9h，當分餾出的甲醇達到理論量時，蒸餾出有機溶劑，得無色透明液體二甲基-1，3-間二氧基環(huán)硅烷。本發(fā)明化合物阻燃效能高，成炭性好，適合用作聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃增塑劑，并且生產工藝簡單，設備投資少，成本低，易于工業(yè)化生產。
【IPC分類】C08K5-549, C07F7-18, C08L27-06
【公開號】CN104725412
【申請?zhí)枴緾N201510100787
【發(fā)明人】徐元清, 王彥林, 俞春雷, 王世杰
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月24日
【申請日】2015年3月6日