一種乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品合成及選礦藥劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙氧基羰基異硫氰酸醋合成工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]烷氧羰基異硫氰酸酯，美國拜爾公司和氰胺公司合成烷氧羰基異硫氰酸酯分別采用N，N-二烷基芳胺和喹啉、吡啶等含有一個或兩個氮原子的六單元環(huán)或十元稠合多環(huán)的芳香雜環(huán)化合物作催化劑，這類催化劑大多是有毒的，目前，席夫堿及其配合物已廣泛應用于催化劑領(lǐng)域。席夫堿是烷氧羰基異硫氰酸酯的高效低毒催化劑，但是由于催化劑制備工藝復雜，再加之反應需要在環(huán)己酮等強親核試劑作溶劑的情況下進行，溶劑損失較大，使生產(chǎn)成本增加，第二步合成是用異硫氰酸酯與脂肪醇在乙酰丙酮或二月桂酸催化下反應制備烷氧羰基烷基硫氨酯系列產(chǎn)品的，乙酰丙酮或二月桂酸確實能夠催化此反應并獲得一定收率的硫氨酯，但是，當在反應中使用這些化合物做催化劑時，會出現(xiàn)使用量相當大的現(xiàn)象，用量甚至大到醇與催化劑的摩爾比至少為1.5:1，如此大量的催化劑是不經(jīng)濟的。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對環(huán)境污染嚴重、生產(chǎn)成本較高的問題，本發(fā)明提供一種乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝。
[0004]本發(fā)明的乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，要點在于將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，將溶液降溫到10°C以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中。反應溫度不超過15°C，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置I小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42%。
[0005]所述的聚乙二醇平均分子量為200至600。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:使用聚乙二醇作為相轉(zhuǎn)移催化劑，無毒無害，能溶于水，避免了用高毒性和高成本的乙氰或者丙酮作溶劑，因而不必回收催化劑，又節(jié)約了反應時間，從而降低了環(huán)境污染，也減少了能源損耗，降低了催化劑的用量，因而降低了產(chǎn)品成本。
【附圖說明】
[0007]圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步說明。
[0009]實施例1
本發(fā)明的乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，將溶液降溫到10°C以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中。反應溫度不超過15°C，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置I小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42%，利用本催化合成路線合成烷氧羰基異硫氰酸酯的一系列產(chǎn)品及用由此合成路線所合成的產(chǎn)品進行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯產(chǎn)品，降低了環(huán)境污染，也減少了能源損耗，降低了催化劑的用量。
[0010]實施例2
本發(fā)明的乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量400的聚乙二醇，將溶液降溫到10°C以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中。反應溫度不超過15°C，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置I小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42%，利用本催化合成路線合成烷氧羰基異硫氰酸酯的一系列產(chǎn)品及用由此合成路線所合成的產(chǎn)品進行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯產(chǎn)品，降低了環(huán)境污染，也減少了能源損耗，降低了催化劑的用量。
[0011]實施例3
本發(fā)明的乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量600的聚乙二醇，將溶液降溫到10°C以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中。反應溫度不超過15°C，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置I小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42%，利用本催化合成路線合成烷氧羰基異硫氰酸酯的一系列產(chǎn)品及用由此合成路線所合成的產(chǎn)品進行下一步合成烷氧羰基烷基硫氨酯產(chǎn)品，降低了環(huán)境污染，也減少了能源損耗，降低了催化劑的用量。
【主權(quán)項】
1.一種乙氧基羰基異硫氰酸醋合成工藝，其特征在于將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，將溶液降溫到10C以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中，反應溫度不超過15°C，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置I小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為 83.42%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，其特征在于聚乙二醇平均分子量為200至600。
【專利摘要】本發(fā)明屬于化工產(chǎn)品合成及選礦藥劑生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種乙氧基羰基異硫氰酸酯合成工藝，將45份的純度為99%的硫氰酸鈉，溶解于80份的水中，在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇，將溶液降溫到10℃以下，在攪拌狀態(tài)下將54.8份純度為99%的氯甲酸乙酯緩慢加入到反應體系中,反應溫度不超過15℃，攪拌反應3小時，反應結(jié)束后，加入30份的水，攪拌10分鐘后，靜置1小時分離下層水相，上層油狀液體即為N-乙氧基羰基異硫氰酸酯，基于氯甲酸乙酯的產(chǎn)品收率為83.42％，降低了環(huán)境污染，也減少了能源損耗，降低了催化劑的用量。
【IPC分類】C07C331-32
【公開號】CN104761479
【申請?zhí)枴緾N201510095758
【發(fā)明人】王詠梅, 張海龍, 牟松, 郭靖宇, 汪世躍
【申請人】沈陽有研礦物化工有限公司
【公開日】2015年7月8日
【申請日】2015年3月4日