一種葉黃素浸膏的皂化工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及生物醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種葉黃素浸膏的皂化工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 葉黃素是一種廣泛存在于蔬菜、花卉、水果與某些藻類生物中的天然抗氧化劑，能 夠保護人體免受單線態(tài)氧和自由基的作用而帶來的傷害。高含量葉黃素干粉，安全無毒，具 有優(yōu)異的生理功效，符合食品添加劑"天然"、"營養(yǎng)"、"多功能"的發(fā)展方向，與其它有益互 補營養(yǎng)元素一起作為添加劑加入食品中，可有效起到食品營養(yǎng)保健作用，隨著提取工藝和 食品工業(yè)化水平完善的提高，葉黃素在保健食品等領(lǐng)域的前景將越來越廣闊。
[0003] 目前市場上采用普通工藝的濃縮和提純得到葉黃素的含量在140-180g/kg，其它 雜質(zhì)成分比較多，葉黃素含量則相對比較低，而低含量葉黃素浸膏對人體健康存在著傷害。
[0004] 美國專利US5648564公開了一種葉黃素皂化提純的方法，其采用丙二醇作為皂化 反應(yīng)的溶劑，加入氫氧化鉀溶液進行皂化反應(yīng)，終產(chǎn)品中葉黃素的含量只能達到75%，收率 約 59%。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 發(fā)明目的：本發(fā)明的目的在于提供一種產(chǎn)品得率高、純度高的葉黃素干粉的皂化 工藝，以二甘醇作為皂化反應(yīng)的溶劑，并加入二氧化鈦乙醇溶液和堿液共同促進皂化反應(yīng)， 整體得率高，能耗小，純度高。
[0006] 本發(fā)明的技術(shù)方案：
[0007] -種葉黃素浸膏的皂化工藝，以葉黃素浸膏為原料，將葉黃素浸膏溶于二甘醇中， 加入二氧化鈦乙醇溶液和氫氧化鉀溶液，加熱進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，加熱水稀釋，抽 濾，真空干燥，即得葉黃素干粉。
[0008] -種葉黃素浸膏的皂化工藝，具體包括如下步驟：
[0009] (1)皂化反應(yīng)：按重量份計，稱取80-120份葉黃素浸膏，溶于50-80份二甘醇中， 于55-65°C下保溫反應(yīng)1-2小時，緩緩加入30-50份二氧化鈦乙醇溶液，于35-45°C下保溫 反應(yīng)1-2小時，再緩緩加入40~60份45~55wt%的氫氧化鉀溶液，升溫至70~90°C，保 溫皂化反應(yīng)6~10小時；
[0010] ⑵水洗：反應(yīng)完全后，向反應(yīng)液中加入4~8份70~90°C的熱水將其稀釋，趁熱 抽濾，濾餅用熱水洗滌4~8次，直至洗滌液呈中性；
[0011] (3)真空干燥：在溫度50~70 °C下真空干燥6~10小時，真空度 為-0. 06~-0. lOMPa，粉碎至60-80目，微波滅菌30-40min，即得葉黃素浸膏。
[0012] 所述二氧化鈦乙醇溶液中二氧化鈦與乙醇的質(zhì)量體積比為15_25g/100mL。
[0013] 步驟（1)中，氫氧化鉀溶液用量為40份，氫氧化鉀溶液的濃度為45wt %，皂化溫度 80°C，皂化時間8h。
[0014] 步驟⑵中，所述熱水的用量為6份，熱水的溫度為80°C。
[0015] 步驟（3)中，所述真空干燥溫度60°C，真空度為-0· 08Mpa，干燥時間為8h。
[0016] 有益效果：
[0017] 1、本發(fā)明提供的葉黃素浸膏的皂化工藝，以葉黃素浸膏為原料，采用二甘醇作為 皂化反應(yīng)的溶劑，并加入二氧化鈦乙醇溶液和堿液共同促進皂化反應(yīng)，得率高，能耗小，純 度高；
[0018] 2、本發(fā)明的生產(chǎn)原料來源廣泛，價格和經(jīng)濟成本合理；
[0019] 3、本發(fā)明工藝簡單，操作容易，質(zhì)量穩(wěn)定，推廣價值高。
【具體實施方式】
[0020] 下面通過實施例的方式，對本發(fā)明技術(shù)方案進行詳細說明，但是本發(fā)明的保護范 圍不局限于所述實施例。
[0021] 實施例1至實施例9考察堿量、堿液濃度、皂化溫度和皂化時間對得率和純度的影 響，進行4因素3水平的正交分析，其中堿量為A因素，堿液濃度為B因素，皂化溫度為C因 素，皂化時間為D因素，正交實驗條件見表1，正交實驗結(jié)果見表2。
[0022] 實驗步驟：
[0023] 將100份葉黃素浸膏加入到60份二甘醇中，邊加邊攪拌，加量結(jié)束后，于60°C下保 溫反應(yīng)1小時，停止攪拌，加入浸膏重量的加40份量二氧化鈦乙醇溶液，邊加邊攪拌，加量 結(jié)束后，于40°C下保溫反應(yīng)1小時，停止攪拌；緩緩加入濃縮液重量的（40份，50份，60份） 量（45%，50%，55% )氫氧化鉀，升溫至（70°C ;80°C ;90°C )，并保溫皂化（6h ;8h ;10h)，皂 化結(jié)束后，加入8份量80°C水稀釋，并且保溫在80°C分次將料液抽濾，測定粗品中葉黃素的 含量并計算收率。
[0024] 表1正交試驗條件
[0025]
[0026] 實施例1至實施例9所采用的反應(yīng)條件見表2。
[0027] 表 2
[0028]
[0030] 表1中K 4、K1'~K4'分別表不因素 A~D方案同一水平所對應(yīng)試驗指標(biāo)和； IVI 4、"17分別表示因素 A~D方案同一水平所對應(yīng)試驗指標(biāo)的平均數(shù)，R、R' 為各列因素的極差，反映各列水平波動時，試驗指標(biāo)的變動幅度。
[0031] 由實施例1至實施例9可以看出，影響葉黃素含量（即純度）的因素依次為堿液 濃度，堿量，皂化時間和皂化溫度，但各因素對皂化提純的影響不大，理論上純度的最佳組 合為A2B1C2D2。影響收率的因素依次為皂化時間，堿量，堿液濃度和皂化溫度，理論上收率 的最佳組合為A2B1C1D2。綜合考慮各種因素，較為合適100份葉黃素浸膏皂化的工藝條件 為：堿量為50份，堿液濃度為45wt %，皂化溫度70°C，皂化時間8h。
[0032] 實施例10水洗工藝優(yōu)化
[0033] 分別將100g濾餅加入到IL三口燒瓶中，加入4、6、8份熱水，熱水溫度為70 °C、 80°C、90°C，洗滌次數(shù)4、6、8次，最后一次抽取洗滌液應(yīng)呈中性，結(jié)果見表3~5。
[0034] 表 3
[0035]
[0036] 從表3可以看出，熱水用量6份和8份效果最好，兩者所得產(chǎn)品都符合要求，但收 率前者較高，所以熱水用量6份為優(yōu)選。
[0037] 表 4
[0038]
[0039] 由表4可以看出，洗滌次數(shù)在6次和8次效果最好，兩者所得產(chǎn)品都符合要求，但 收率前者較高，所以洗滌次數(shù)6次為優(yōu)選。
[0040] 表 5
[0041]

[0042] 由表5可以看出，水洗溫度80°C樣品分離效果最好，水洗溫度80°C為優(yōu)選。
[0043] 實施例11真空干燥工藝優(yōu)化
[0044] 將水洗后的濾餅100g濕品均勻分布在烘盤中，放入真空烘箱內(nèi)，烘盤下需墊竹 片，在溫度（50°(：、60°(：、70°(：)，真空干燥（611、811、1011)，真空度（-0.061〇^、-0.081〇^、 0.1 OMPa)，每2小時翻動一次，至干后取出，冷卻至45°C以下，結(jié)果見表6~8。
[0045] 表 6
[0046]
[0047] 由表6可以看出，真空干燥溫度在60°C時效果最好，過高或過低時氧化程度較明 顯，葉黃素含量相對較低，因此真空干燥溫度60°C為優(yōu)選。
[0048] 表 7
[0049]
[0050] 由表7可以看出，真空度在_0.08MPa和-0.1 OMPa時葉黃素含量相對較高，但考慮 到真空度-〇. IOMpa已經(jīng)到真空表的極限，因此真空度-0.0 SMpa為優(yōu)選。
[0051] 表 8
[0052]
[0053] 由表8可以看出，干燥時間在8h和IOh效果最好，但考慮到干燥8h收率已較高， 延長時間葉黃素含量并沒有明顯提高，因此干燥時間Sh為優(yōu)選。
[0054] 對比例1
[0055] 將100份葉黃素浸膏加入到IL的三口燒瓶中，緩慢加熱至60°C，加入60份丙二 醇，邊加邊攪拌，加量結(jié)束后，并保溫及攪拌60min，停止攪拌，緩緩加入濃縮液重量的50份 量45wt %氫氧化鉀，升溫至70°C，并保溫皂化8h，皂化結(jié)束后，加入8份量80°C水稀釋，并 且保溫在80°C分次將料液抽濾，測定粗品中葉黃素的含量并計算收率，所得葉黃素含量為 79%，收率為59%。
[0056] 由本發(fā)明與對比例1可以看出，本發(fā)明采用二甘醇作為皂化反應(yīng)的溶劑，并加入 二氧化鈦乙醇溶液和堿液共同促進皂化反應(yīng)，提高了反應(yīng)收率及葉黃素含量，且通過正交 試驗設(shè)計，優(yōu)化各項參數(shù)，得到了一種得率高、能耗小、便于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)的葉黃素皂 化工藝。
[0057] 總之，以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所作的均等 變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明專利的涵蓋范圍。
【主權(quán)項】
1. 一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于：以葉黃素浸膏為原料，將葉黃素浸膏溶 于二甘醇中，加入二氧化鈦乙醇溶液和氫氧化鉀溶液，加熱進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，加 熱水稀釋，抽濾，真空干燥，即得葉黃素干粉。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于，具體包括如下步驟： (1) 皂化反應(yīng)：按重量份計，稱取80-120份葉黃素浸膏，溶于50-80份二甘醇中，于 55-65°C下保溫反應(yīng)1-2小時，緩緩加入30-50份二氧化鈦乙醇溶液，于35-45°C下保溫反應(yīng) 1-2小時，再緩緩加入40~60份45~55wt%的氫氧化鉀溶液，升溫至70~90°C，保溫皂化反應(yīng) 6~10小時； (2) 水洗：反應(yīng)完全后，向反應(yīng)液中加入4~8份70~90°C的熱水將其稀釋，趁熱抽濾，濾 餅用熱水洗滌4~8次，直至洗滌液呈中性； (3) 真空干燥：在溫度50~70°C下真空干燥6~10小時，真空度為-0. 06~-0. lOMPa，粉碎 至60-80目，微波滅菌30-40min，即得葉黃素浸膏。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于，所述二氧化鈦乙 醇溶液中二氧化鈦與乙醇的質(zhì)量體積比為15_25g/IOOmL。4. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于，步驟（1)中，氫氧化 鉀溶液用量為50份，氫氧化鉀溶液的濃度為45wt%，皂化溫度70 °C，皂化時間8h。5. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于，步驟（2)中，所述熱 水的用量為6份，熱水的溫度為80°C。6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種葉黃素浸膏的皂化工藝，其特征在于，步驟（3)中，所述真 空干燥溫度60°C，真空度為-0. 08Mpa，干燥時間為8h。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種葉黃素浸膏的皂化工藝，以葉黃素浸膏為原料，將葉黃素浸膏溶于二甘醇中，加入二氧化鈦乙醇溶液和氫氧化鉀溶液，加熱進行皂化反應(yīng)，反應(yīng)完全后，加熱水稀釋，抽濾，真空干燥，即得。本發(fā)明葉黃素浸膏的皂化工藝得率高，能耗小，純度高；生產(chǎn)原料來源廣泛，價格和經(jīng)濟成本合理；工藝簡單，操作容易，質(zhì)量穩(wěn)定，推廣價值高。
【IPC分類】C07C403/24
【公開號】CN105017116
【申請?zhí)枴緾N201510460421
【發(fā)明人】趙恩泉, 胡俊興, 郭斌, 周志軍, 趙君
【申請人】江西恩泉油脂有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請日】2015年7月31日