一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石油化工技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]二乙醇單異丙醇胺(N-Methyldiethanolamine)，中文別名:1_[雙(2_輕乙基)氨基]-2-丙醇；1-[N，N-雙(2-羥乙基)氨基]丙-2-醇。二乙醇單異丙醇胺可與多種有機(jī)溶劑混溶，配伍性好，易溶于水，呈堿性。二乙醇單異丙醇胺的分子結(jié)構(gòu)中同時(shí)含有醇和胺兩種官能團(tuán)，可與多種物質(zhì)反應(yīng)，生成酯、酰胺鹽等。
[0003]二乙醇單異丙醇胺是新一代水泥助磨劑原材料，可以替代三乙醇胺和三異丙醇胺。使用二乙醇單異丙醇胺做助磨劑，能夠明顯改善助磨效果；顯著提高水泥強(qiáng)度，早期增強(qiáng)3~5MPa，后期增強(qiáng)4~8MPa，其早期強(qiáng)度高于三乙醇胺，后期強(qiáng)度高于三異丙醇胺。
[0004]二乙醇單異丙醇胺可單獨(dú)使用；也可與三乙醇胺、三異丙醇胺及其他醇、胺、酯類物質(zhì)配伍使用。二乙醇單異丙醇胺的推薦用量為水泥的0.005-0.015%，實(shí)際用量也可以根據(jù)具體情況確定。
現(xiàn)有技術(shù)中，國(guó)內(nèi)外生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺一般采用的是間歇生產(chǎn)工藝方法，如圖1所示，環(huán)氧丙烷和二乙醇胺均一次性加入到一個(gè)反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)后再進(jìn)入熟化釜，熟化釜出來(lái)的產(chǎn)物便是二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。這種間歇生產(chǎn)方法，是完成一輪生產(chǎn)后再進(jìn)行下一輪生產(chǎn)，這樣就需要操作工人不斷地向反應(yīng)釜投料，反應(yīng)結(jié)束后退料，進(jìn)行下一輪生產(chǎn)時(shí)再進(jìn)料，再反應(yīng)，再退料，如此循環(huán)進(jìn)行。而且，這種間歇生產(chǎn)方法需要不斷調(diào)整反應(yīng)釜的操作參數(shù)，整個(gè)生產(chǎn)工藝中物耗和能耗都較高，二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性難以控制和保證，而且操作工人的勞動(dòng)強(qiáng)度也較大。另外，現(xiàn)有技術(shù)中的這種間歇生產(chǎn)方法，從熟化釜出來(lái)的產(chǎn)物中二乙醇單異丙醇胺的含量不穩(wěn)定，一般為92。/『94%，從而影響了產(chǎn)品品質(zhì)，并且降低了生產(chǎn)效益。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處而提供一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法能夠使生產(chǎn)過(guò)程連續(xù)穩(wěn)定進(jìn)行，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、生產(chǎn)過(guò)程中的物耗及能耗低，且能夠降低工人勞動(dòng)強(qiáng)度，利于工業(yè)化推廣及應(yīng)用，并能夠提高產(chǎn)品中二乙醇單異丙醇胺的含量至95%以上，從而提高生產(chǎn)效益。
[0006]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0007]提供一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，它包括以下步驟:
(I)將原料二乙醇胺輸入第一加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入第一反應(yīng)釜，同時(shí)將一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第二加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第一反應(yīng)釜；控制所述第一反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，原料二乙醇胺和一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第一反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第一混合物，所述第一混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為88%~90% ；
其中，所述一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的85°/『90% ;
(2)將從所述第一反應(yīng)釜出來(lái)的第一混合物直接送入第二反應(yīng)釜，同時(shí)將另一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第三加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第二反應(yīng)釜；控制所述第二反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第一混合物和所述另一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第二反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第二混合物，所述第二混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為90%~94% ；
其中，所述另一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的5°/『9% ;
(3)將從所述第二反應(yīng)釜出來(lái)的第二混合物直接送入第三反應(yīng)釜，同時(shí)將又一部分的原料環(huán)氧丙烷輸入第四加熱器加熱至一定溫度后進(jìn)入所述第三反應(yīng)釜；控制所述第三反應(yīng)釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第二混合物和所述又一部分的原料環(huán)氧丙烷在所述第三反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)一定時(shí)間后，生成含有二乙醇單異丙醇胺的第三混合物，所述第三混合物中二乙醇單異丙醇胺的含量為94%~96% ；
其中，所述又一部分的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的1°/『3% ;
(4)將從所述第三反應(yīng)釜出來(lái)的第三混合物直接送入熟化釜，控制所述熟化釜的壓強(qiáng)和溫度，所述第三混合物在所述熟化釜中熟化一定時(shí)間后，生成二乙醇單異丙醇胺的含量為95%以上的二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品。
[0008]上述技術(shù)方案中，所述第一反應(yīng)釜、所述第二反應(yīng)釜和所述第三反應(yīng)釜內(nèi)均設(shè)置有尚效擋板和尚效盤管。
[0009]上述技術(shù)方案中，所述步驟(I)中，所述第一加熱器加熱的溫度為120°C?150°C ；所述第二加熱器加熱的溫度為70°C?100°C。
[0010]上述技術(shù)方案中，所述步驟(I)中，所述第一反應(yīng)Il的壓強(qiáng)為0.05 Mpa?0.20Mpa，所述第一反應(yīng)釜的溫度為130 °C?155 °C，所述第一反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為10min ?180mino
[0011]上述技術(shù)方案中，所述步驟(2)中，所述第三加熱器加熱的溫度為75°C?105°C。
[0012]上述技術(shù)方案中，所述步驟(2)中，所述第二反應(yīng)釜的壓強(qiáng)為0.03 Mpa?0.15Mpa，所述第二反應(yīng)釜的溫度為135°C?160°C，所述第二反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為30min?60mino
[0013]上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)中，所述第四加熱器加熱的溫度為80°C?110°C。
[0014]上述技術(shù)方案中，所述步驟(3)中，所述第三反應(yīng)爸的壓強(qiáng)為0.01 Mpa?0.12Mpa，所述第三反應(yīng)釜的溫度為140°C?165°C，所述第三反應(yīng)釜的反應(yīng)時(shí)間為1min?30mino
[0015]上述技術(shù)方案中，所述步驟(4)中，所述熟化Il的壓強(qiáng)為0.00 Mpa?0.08Mpa，所述熟化釜的溫度為90°C?150°C，所述熟化釜的熟化時(shí)間為30min?50min。
[0016]上述技術(shù)方案中，所述原料二乙醇胺與所述環(huán)氧丙烷總投料量的物質(zhì)的量之比為1:1。
[0017]本發(fā)明的有益效果: (I)本發(fā)明提供的一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，能夠使釜式反應(yīng)的生產(chǎn)過(guò)程連續(xù)穩(wěn)定地進(jìn)行，且具有產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)過(guò)程中的物耗及能耗低，工人勞動(dòng)強(qiáng)度低，利于工業(yè)化推廣及應(yīng)用的優(yōu)點(diǎn)。
[0018](2)本發(fā)明提供的一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，在無(wú)催化劑參與反應(yīng)的情況下，也能夠提高產(chǎn)品中二乙醇單異丙醇胺的含量，使得最終生成的二乙醇單異丙醇胺產(chǎn)品中含有95%以上的二乙醇單異丙醇胺，大大提高了產(chǎn)品的純度，從而提尚生廣效益。
[0019](3)本發(fā)明提供的一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，由于第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)均設(shè)置有高效擋板和高效盤管，使得第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)原料之間均混合均勻，且停留時(shí)間延長(zhǎng)，從而使得第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)均更加徹底，副反應(yīng)均更加少，產(chǎn)品純度均更高。
[0020](4)本發(fā)明提供的一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，由于整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中的反應(yīng)依次在第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜內(nèi)接力進(jìn)行，且第一反應(yīng)釜內(nèi)投入的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的85°/『90%，第二反應(yīng)釜內(nèi)投入的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的5°/『9%，第三反應(yīng)釜內(nèi)投入的原料環(huán)氧丙烷占環(huán)氧丙烷總投料量的1°/『3%，從而使得反應(yīng)能夠連續(xù)進(jìn)行，依次經(jīng)過(guò)第一反應(yīng)釜、第二反應(yīng)釜和第三反應(yīng)釜的反應(yīng)后，最終反應(yīng)更徹底，產(chǎn)品質(zhì)量更好，能耗和物耗更低。
[0021](5)本發(fā)明提供的一種無(wú)催化劑的連續(xù)生產(chǎn)二乙醇單異丙醇胺的工業(yè)化生產(chǎn)方法，由于原料二乙