萜烯樹脂的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，本發(fā)明方法為：將松節(jié)油、甲苯和催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯；其中，松節(jié)油、甲苯和催化劑的質(zhì)量之比為1：2～3：0.002～0.005；第一反應(yīng)溫度為10℃～12℃，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘～10分鐘，第二反應(yīng)溫度為12℃～20℃，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘～8分鐘，第三反應(yīng)溫度為20℃～25℃，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘～15分鐘。本發(fā)明催化劑制備方法簡(jiǎn)單，催化效率高，梯度升溫和采用渦流空化裝置反應(yīng)使得反應(yīng)較快結(jié)束，原料轉(zhuǎn)化率高。
【專利說明】
萜烯樹脂的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及化工樹脂技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種萜烯樹脂的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]萜烯樹脂是以蒎烯為原料，經(jīng)陽離子催化聚合而得到的聚合物。萜烯樹脂具有無毒、疏水、不結(jié)晶、電絕緣、粘接力強(qiáng)等優(yōu)良的物理性能和耐酸堿、抗老化等化學(xué)性能，易溶于芳香烴及植物油，是一種優(yōu)良的增粘劑和熱熔材料的改良劑，廣泛應(yīng)用在橡膠、塑料、油墨、涂料、紡織、膠粘劑、壓敏膠、電纜、油漆、包裝、防銹油、食品工業(yè)等領(lǐng)域。
[0003]目前，萜烯樹脂的制備方法是通過雜多酸或者金屬氧化物等作為催化劑使松節(jié)油、α-蒎烯、β-蒎烯催化聚合得到萜烯樹脂，由于單一催化劑的催化活性不理想，使得反應(yīng)不能充分進(jìn)行，原料轉(zhuǎn)化率較低，反應(yīng)時(shí)間較長(zhǎng)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，這種方法可以解決反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)以及原料轉(zhuǎn)化率低的問題。
[0005]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
這種萜烯樹脂的生產(chǎn)方法為:將松節(jié)油、甲苯和催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯；其中，松節(jié)油、甲苯和催化劑的質(zhì)量之比為1:2?3:0.002?0.005;第一反應(yīng)溫度為10°C?12°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘?10分鐘，第二反應(yīng)溫度為12°C?20°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘?8分鐘，第三反應(yīng)溫度為20°C?25°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘?15分鐘。
[0006]上述技術(shù)方案中，更具體的技術(shù)方案還可以是:渦流空化裝置工作時(shí)的壓力為0.2兆帕?0.25兆帕。
[0007]進(jìn)一步的，催化劑為分子篩。
[0008]進(jìn)一步的，分子篩催化劑的制備方法為:按照1:1?5:0.3?1:10?15的質(zhì)量比，將娃酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。
[0009]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
1、本發(fā)明使用分子篩催化劑制備萜烯樹脂，該催化劑制備方法簡(jiǎn)單，產(chǎn)生的廢物少，對(duì)環(huán)境無污染，后處理方便，可重復(fù)使用。
[0010]2、本發(fā)明采用梯度升溫的方式，并將反應(yīng)置于渦流空化裝置中進(jìn)行，加快反應(yīng)過程中化學(xué)鍵斷裂、產(chǎn)生自由基等進(jìn)行，從而較大程度的促進(jìn)反應(yīng)發(fā)生，使得反應(yīng)在較短時(shí)間內(nèi)即可完成。
[0011 ] 3、本發(fā)明原料轉(zhuǎn)化率高、副反應(yīng)少、產(chǎn)品純度較高。
[0012]4、本發(fā)明蒸餾所得溶劑可以回收利用。
【具體實(shí)施方式】
[0013]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述:
實(shí)施例1
本實(shí)施例萜烯樹脂的生產(chǎn)方法為:將松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)渦流空化裝置工作時(shí)的壓力為0.2兆帕，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯;其中，松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑的質(zhì)量之比為1:2:0.005;第一反應(yīng)溫度為10°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘，第二反應(yīng)溫度為12°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘，第三反應(yīng)溫度為20°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為15分鐘。
[0014]本實(shí)施例分子篩的制備方法為:按照1:5:1: 10的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為600赫茲，微波30分鐘。
[0015]實(shí)施例2
本實(shí)施例萜烯樹脂的生產(chǎn)方法為:將松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)渦流空化裝置工作時(shí)的壓力為0.2兆帕，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯;其中，松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑的質(zhì)量之比為I:2.5:0.003；第一反應(yīng)溫度為110C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為10分鐘，第二反應(yīng)溫度為20°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為6分鐘，第三反應(yīng)溫度為22°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為10分鐘。
[0016]本實(shí)施例分子篩的制備方法為:按照I: 1:0.6:12的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為750赫茲，微波45分鐘。
[0017]實(shí)施例3
本實(shí)施例萜烯樹脂的生產(chǎn)方法為:將松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，調(diào)節(jié)渦流空化裝置工作時(shí)的壓力為0.25兆帕，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯;其中，松節(jié)油、甲苯和分子篩催化劑的質(zhì)量之比為I:3:0.002；第一反應(yīng)溫度為12°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘，第二反應(yīng)溫度為16°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘，第三反應(yīng)溫度為25°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘。
[0018]本實(shí)施例分子篩的制備方法為:按照1:3:0.3:15的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲，微波60分鐘。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:將松節(jié)油、甲苯和催化劑依次加入渦流空化裝置內(nèi)，依次調(diào)節(jié)至第一溫度、第二溫度、第三溫度進(jìn)行聚合反應(yīng)，過濾除去催化劑，蒸餾回收甲苯;其中，松節(jié)油、甲苯和催化劑的質(zhì)量之比為1:2?3:0.002?0.005 ；第一反應(yīng)溫度為10°C?12°C，第一反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘?10分鐘，第二反應(yīng)溫度為12°C?20°C，第二反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為5分鐘?8分鐘，第三反應(yīng)溫度為20°C?25°C，第三反應(yīng)溫度下反應(yīng)的時(shí)間為8分鐘?15分鐘。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述渦流空化裝置工作時(shí)的壓力為0.2兆帕?0.25兆帕。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述催化劑為分子篩。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的萜烯樹脂的生產(chǎn)方法，其特征在于所述分子篩的制備方法為:按照1:1?5:0.3?I: 10?15的質(zhì)量比，將硅酸鈉、氧化鋁和氫氧化鉀和水混合，轉(zhuǎn)入微波爐中，設(shè)置微波頻率為500赫茲?750赫茲，微波30分鐘?60分鐘。
【文檔編號(hào)】C08F232/08GK106008814SQ201610469893
【公開日】2016年10月12日
【申請(qǐng)日】2016年6月26日
【發(fā)明人】黃桂彬, 蔣茵榮
【申請(qǐng)人】廣西眾昌樹脂有限公司