專利名稱：利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于氨綸廢絲回收再利用的方法技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法。
背景技術(shù)：
聚氨酯彈性纖維又稱氨絕,英文名為Polyurethane fiber (PU fiber),是一種由聚氨基甲酸酯基含量大于85%并具有線形鏈段結(jié)構(gòu)的嵌段共聚物紡織而成的人造化學(xué)纖維，這種嵌段共聚物主要是由低分子量的聚酯或聚醚組成的軟鏈段和芳香族二異氰酸酯組成的硬鏈段在一定條件下反應(yīng)合成的。隨著聚氨酯纖維在我國生產(chǎn)和使用量的大量增加，不可避免的會產(chǎn)生大量的聚氨酯纖維廢料，即氨綸廢絲，大多數(shù)聚氨酯纖維屬于熱固性材料，具有不溶不熔的特性，這就給聚氨酯廢料的重新利用帶來很大的困難。目前，聚氨酯廢料的回收利用途徑主要有:能量法、物理法和化學(xué)法；目前主要采用焚燒、作為包裝填料或化學(xué)降解的方法來處理，焚燒或作為包裝填料的方法資源利用率低，還帶來新的污染，化學(xué)降解工藝復(fù)雜、成本較高、很難推廣。隨著人們環(huán)保意識的提高，實現(xiàn)低污染、持續(xù)的合理利用資源，已成為人們在實際生產(chǎn)中必須克服和考慮的問題。2007年中國的聚氨酯纖維消費總量占全球消費總量的28.5%,僅次于北美，據(jù)預(yù)測20121015年中國將成為全球聚氨酯纖維的主要消費市場。因此，聚氨酯纖維廢料的回收再利用已是需要著重解決的問題。而另一方面，反應(yīng)性聚氨酯熱熔膠由單組分、無溶劑的端異氰酸酯基的聚氨酯預(yù)聚體配以相應(yīng)的助劑制備而成。其主要成分是由聚酯多元醇、聚醚多元醇和二異氰酸酯合成的端異氰酸酯基預(yù)聚物，熔融施膠后能夠遇濕氣快速固化，具有較好的初黏強(qiáng)度；在后固化過程中濕氣擴(kuò)散進(jìn)入膠黏劑，與預(yù)聚物端基的異氰酸酯發(fā)生反應(yīng)形成脲、縮二脲和脲基甲酸酯，使線性的預(yù)聚物低分子形成交聯(lián)的大分子結(jié)構(gòu)，從而比傳統(tǒng)的熱熔膠具有更好的耐高溫、耐溶劑和耐水性能。目前，單組分濕固化聚氨酯熱熔膠廣泛用于汽車結(jié)構(gòu)及零部件，如擋風(fēng)玻璃密封及燈具組裝等；紡織業(yè)及制鞋業(yè)，如織物接縫粘接及鞋底粘接；書籍無線裝訂；木材加工及家具行業(yè)；建筑行業(yè)?？傊谛枰焖俣ㄎ?，膠接件需耐高濕、較高溫度和較高外界壓力的場合均可采用濕固化聚氨酯熱熔膠。這樣就導(dǎo)致了濕固化聚氨酯熱熔膠得到了越來越廣泛的應(yīng)用，可是現(xiàn)在的濕固化聚氨酯熱熔膠的制備方法普遍存在著生產(chǎn)成本過高，應(yīng)用范圍小的的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，包括氨綸廢絲的降解過程和聚氨酯膠黏劑的合成過程，該方法克服了目前聚氨酯熱熔膠生產(chǎn)成本和原材料價格高、氨綸廢絲未充分利用的缺陷，應(yīng)用此方法，降解產(chǎn)物不用分離而直接使用，大大降低了聚氨酯熱熔膠的生產(chǎn)成本還可以回收利用大量的氨綸廢絲。制備的聚氨酯膠黏劑能獲得好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，步驟如下:
步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲；
步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的待加入的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比范圍來往三頸瓶中加入醇解劑，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180-200°C，然后將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度范圍為95°C _105°C后，用100^120目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆?
步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入到燒瓶中形成混合物，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度范圍為120-130°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水2-3小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度范圍為70°C -80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階 段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。所述的步驟2中的醇解劑為2-10個碳原子的多元醇，所述的降解反應(yīng)所用醇解劑為2-10個碳原子的多元醇，2-10個碳原子的多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇，戊二醇、
己二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇、丙三醇、低分子量的聚醚或聚酯多元醇。所述的降解反應(yīng)所用催化劑為醋酸鋅、四氯化錫、辛酸亞錫、三乙胺或者二月桂酸二丁基錫，也能采用四氯化錫、辛酸亞錫、三乙胺、二月桂酸二丁基錫等按照預(yù)設(shè)的比例復(fù)合在一起形成降解反應(yīng)所用催化劑。
所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16-33份小分子多元醇、33-80份氨綸廢絲以及0.2-0.5份降解反應(yīng)用催化劑。所述的步驟3中單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中的多元醇為聚酯多元醇和聚醚多元醇，聚酯多元醇和聚醚多元醇的分子量在1000 5000范圍內(nèi)。所述的二異氰酸酯包括芳香族、脂肪族和脂環(huán)族二異氰酸酯，主要不限于甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)，異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、l，6-己二異氰酸酯(HDI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)中的一種或幾種的混合物。所述的濕固化反應(yīng)催化劑為有機(jī)錫類、有機(jī)鉍類或者胺類中的一種或幾種的復(fù)配使用。所述的步驟3中該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:20-28份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、18-34份聚酯型多元醇、5_12份高結(jié)晶性多元醇、30~45份二異氰酸酯、0.Γ0.15份濕固化反應(yīng)催化劑催化劑、0.Γ0.15份粘度穩(wěn)定劑以及0.Γ0.5份抗氧 劑。本發(fā)明的方法優(yōu)點克服了目前聚氨酯熱熔膠生產(chǎn)成本和原材料價格高、氨綸廢絲未充分利用的缺陷，應(yīng)用此方法，降解產(chǎn)物不用分離而直接使用，大大降低了聚氨酯熱熔膠的生產(chǎn)成本還可以回收利用大量的氨綸廢絲。制備的聚氨酯膠黏劑能獲得好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
具體實施例方式下面通過具體實施實例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明:
實施例1
利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，步驟如下:
步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲；
步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的待加入的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比范圍來往三頸瓶中加入醇解劑，該醇解劑為一縮二乙二醇，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180°C，再在待加入的氨綸廢絲中，將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，所述的降解反應(yīng)用催化劑為四氯化錫，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度為100°c后，用120目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆茫?br> 步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入到燒瓶中形成混合物，聚酯多元醇為聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度為120°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水2小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度為80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，該二異氰酸酯為二苯基甲烷異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，該濕固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16份醇解劑、48份氨綸廢絲以及0.16份降解反應(yīng)用催化劑。所述的步驟3中該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:20份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、25份聚酯型多元醇CMA-44、8份聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇、39份二苯基甲烷異氰酸酯、0.14份濕固化反應(yīng)催化、0.14份粘度穩(wěn)定劑以及0.1份抗氧劑。實施例2
利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，步驟如下: 步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲；
步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的待加入的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比范圍來往三頸瓶中加入醇解劑，該醇解劑為乙二醇，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180°C，再在待加入的氨綸廢絲中，將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，所述的降解反應(yīng)用催化劑為醋酸鋅，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度為100°c后，用100目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆茫?br> 步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入到燒瓶中形成混合物，聚酯多元醇為聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度為130°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水3小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度為80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，該二異氰酸酯為對苯二亞甲基二異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，該濕固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16份醇解劑、32份氨綸廢絲以及0.1份降解反應(yīng)用催化劑。所述的步驟3中該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:20份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、30份聚酯多元醇CMA-44U0份聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇、30份對苯二亞甲基二異氰酸酯、0.13份濕固化反應(yīng)催化劑、0.1份粘度穩(wěn)定劑以及0.1份抗氧 劑。實施例3
利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，步驟如下:
步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲；
步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的待加入的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比范圍來往三頸瓶中加入醇解劑，該醇解劑為1，4- 丁二醇，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180°C，再在待加入的氨綸廢絲中，將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，所述的降解反應(yīng)用催化劑為乙酸鉀，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度為100°c后，用100目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆茫?br> 步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入到燒瓶中形成混合物，聚酯多元醇為聚酯多元醇CMA-44和Sg聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇混合形成，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度為130°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水3小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度為80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，該二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固 化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，該濕固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16份醇解劑、48份氨綸廢絲以及0.3份降解反應(yīng)用催化劑。所述的步驟3中該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:20份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、30份CMA-44和10份聚己二酸
1.4- 丁二醇酯二醇、33份二苯基甲烷二異氰酸酯、0.14份濕固化反應(yīng)催化劑、0.14份粘度穩(wěn)定劑以及0.1份抗氧劑。實施例4
利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，步驟如下:
步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲；
步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的待加入的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比范圍來往三頸瓶中加入醇解劑，該醇解劑為1.3-丙二醇，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180°C，再在待加入的氨綸廢絲中，將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，所述的降解反應(yīng)用催化劑為乙酸鉀，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度為100°c后，用100目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆茫?br> 步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入到燒瓶中形成混合物，聚酯多元醇為聚酯多元醇CMA-44和聚己二酸1.4-丁二醇酯二醇混合形成，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度為130°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水3小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度為80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，該二異氰酸酯為二苯基甲烷二異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，該濕固化反應(yīng)催化劑為二月桂酸二丁基錫，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16份醇解劑、64份氨綸廢絲以及0.48份降解反應(yīng)用催化劑。所述的步驟3中該單組`分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:25份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、30份聚酯多元醇CMA-44、8份聚己二酸1.4- 丁二醇酯二醇、45份二苯基甲烷二異氰酸酯、0.13份濕固化反應(yīng)催化劑、0.13份粘度穩(wěn)定劑以及0.1份抗氧劑。
權(quán)利要求
1.一種利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于，步驟如下: 步驟1:預(yù)處理階段，即將氨綸廢絲經(jīng)纖維粉碎機(jī)粉碎成所需長度的氨綸廢絲，這樣所需長度的氨綸廢絲就為待加入的氨綸廢絲； 步驟2:降解反應(yīng)階段，在該降解反應(yīng)階段中使用到的原料為醇解劑、降解反應(yīng)用催化劑以及在步驟I中得到的氨綸廢絲，首先在裝有攪拌器和冷凝管的三頸瓶中，先按照預(yù)設(shè)的醇解劑同待加入的氨綸廢絲的重量份數(shù)配比，來往三頸瓶中加入醇解劑，隨后對三頸瓶內(nèi)的醇解劑進(jìn)行加熱升溫，加熱升溫直至溫度為180-200°C，再在待加入的氨綸廢絲中，將重量比例占待加入的氨綸廢絲的1/10的氨綸廢絲加入三頸瓶內(nèi)，接著按照預(yù)設(shè)的降解反應(yīng)用催化劑所占降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍，往三頸瓶內(nèi)加入降解反應(yīng)用催化劑，然后用攪拌器對三頸瓶中加入的原料進(jìn)行恒溫攪拌下的降解反應(yīng)，在降解反應(yīng)過程中分批往三頸瓶內(nèi)加入剩余的待加入的氨綸廢絲，這樣在降解反應(yīng)時伴隨著氨綸廢絲的溶解而三頸瓶中進(jìn)行降解反應(yīng)的反應(yīng)液粘度也增大，根據(jù)反應(yīng)液粘度的增大按預(yù)設(shè)的速度加速攪拌反應(yīng)，攪拌反應(yīng)四個小時后且待三頸瓶中經(jīng)降解反應(yīng)形成的反應(yīng)液羥值穩(wěn)定在預(yù)設(shè)的范圍內(nèi)時，停止攪拌反應(yīng)，待三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液冷卻到溫度范圍為95°C -105°C后，用10(Γ120目的過濾網(wǎng)對三頸瓶內(nèi)的反應(yīng)液進(jìn)行趁熱過濾，趁熱過濾后的反應(yīng)液冷卻至常溫后得到的黃色粘稠液體，即為氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇，將該降解反應(yīng)產(chǎn)品進(jìn)行密封保存?zhèn)溆茫? 步驟3:單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段，在該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料為二異氰酸酯、濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑、粘度穩(wěn)定齊U、步驟2中得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇以及聚酯多元醇、聚醚多元醇，即將聚酯多元醇、聚醚多元醇同步驟2中 得到的氨綸廢絲降解產(chǎn)物二元醇按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比加入到燒瓶中形成混合物，將該混合物用攪拌器攪拌均勻后，對該燒瓶中的混合物進(jìn)行升溫至溫度范圍為12(T130°C后，然后對該混合物進(jìn)行真空脫水2-3小時，接著對真空脫水后的混合物進(jìn)行降溫到溫度范圍為70-80°C，往燒瓶中通入氮氣進(jìn)行保護(hù)，同時按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)范圍往真空脫水后的混合物中加入二異氰酸酯，并對加入了二異氰酸酯的混合物用攪拌器按照預(yù)設(shè)的速度進(jìn)行攪拌，在攪拌過程中進(jìn)行單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成反應(yīng)，攪拌持續(xù)2h后得到合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物，按預(yù)設(shè)的所占單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比范圍加入濕固化反應(yīng)催化劑、抗氧劑和粘度穩(wěn)定劑后繼續(xù)對合成反應(yīng)的初級產(chǎn)物進(jìn)行合成反應(yīng)20min后得到合成的單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑，將該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑從燒瓶中倒出并裝入密封的瓶中備用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于，所述的步驟2中的醇解劑為2-10個碳原子的多元醇，所述的降解反應(yīng)所用醇解劑為2-10個碳原子的多元醇，2-10個碳原子的多元醇包括乙二醇、丙二醇、丁二醇，戊二醇、己二醇、一縮二乙二醇、二縮三乙二醇、三縮四乙二醇、丙三醇、低分子量的聚醚或聚酯多元醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于，所述的降解反應(yīng)所用催化劑為醋酸鋅、四氯化錫、辛酸亞錫、三乙胺或者二月桂酸二丁基錫，也能采用四氯化錫、辛酸亞錫、三乙胺、二月桂酸二丁基錫按照預(yù)設(shè)的比例復(fù)合在一起形成降解反應(yīng)所用催化劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于所述的步驟2的降解反應(yīng)階段中使用到的原料的重量份數(shù)配比為:16-33份小分子多元醇、33-80份氨綸廢絲以及0.2-0.5份降解反應(yīng)用催化劑。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于所述的步驟3中單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段中的多元醇為聚酯多元醇和聚醚多元醇，聚酯多元醇和聚醚多元醇的分子量在1000 5000范圍內(nèi)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于所述的二異氰酸酯包括芳香族、脂肪族和脂環(huán)族二異氰酸酯，但不限于甲苯二異氰酸酯(TDI)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)，異佛爾酮二異氰酸酯(iroi)、1,6-己二異氰酸酯(HDI)、苯二亞甲基二異氰酸酯(XDI)中的一種或幾種的混合物。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于所述的濕固化反應(yīng)催化劑為有機(jī)錫類、有機(jī)鉍類或者胺類中的一種或幾種復(fù)配使用。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或權(quán)利要求2所述的利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，其特征在于 所述的步驟3中該單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的合成階段所使用到的原料的重量份數(shù)配比為:20-28份氨綸廢絲份降解產(chǎn)物二元醇、18-34份聚酯型多元醇、5-12份高結(jié)晶性多元醇、3(Γ45份二異氰酸酯、0.Γ0.15份濕固化反應(yīng)催化劑催化齊[J、0.Γ0.15份粘度穩(wěn)定劑以及0.Γ0.5份抗氧劑。
全文摘要
一種利用氨綸廢絲制備單組分濕固化聚氨酯熱熔膠黏劑的方法，包括氨綸廢絲的降解過程和聚氨酯熱熔膠黏劑的合成過程，該方法克服了目前聚氨酯熱熔膠黏劑生產(chǎn)成本和原材料價格過高、氨綸廢絲未充分利用的缺陷，應(yīng)用此方法，降解產(chǎn)物不用分離而直接使用，大大降低了聚氨酯熱熔膠黏劑的生產(chǎn)成本還可以回收利用大量的氨綸廢絲。制備的聚氨酯熱熔膠黏劑能獲得較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
文檔編號C09J175/08GK103146337SQ201310091008
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月21日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月21日
發(fā)明者陳志安, 劉書林, 陳栓虎 申請人:西北大學(xué)