本發(fā)明屬于led用熒光粉制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉，本發(fā)明還涉及該鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉的制備方法。

背景技術(shù)：

發(fā)光二極管(lightemittingdiode，led)被公認(rèn)為是二十一世紀(jì)的新光源，具有節(jié)能、響應(yīng)快、綠色環(huán)保、壽命長(zhǎng)、體積小、發(fā)光效率高等諸多優(yōu)點(diǎn)，在照明和顯示領(lǐng)域有著巨大的應(yīng)用前景；稀土離子具有良好的物理化學(xué)穩(wěn)定性和發(fā)光特性，其摻雜的發(fā)光材料在綠色照明、短波長(zhǎng)激光器、信息顯示、生物熒光標(biāo)識(shí)以及光電子學(xué)等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。

目前，商用白光led產(chǎn)生白光主要是通過(guò)gain基芯片產(chǎn)生的藍(lán)光激發(fā)yag:ce³⁺熒光粉，但是產(chǎn)生的白光缺少紅色成分，導(dǎo)致其顯色性指數(shù)較低(ra<80)，相關(guān)色溫較高(cct>7000k)，僅可滿足普通的照明要求。在近紫外led芯片上涂覆紅綠藍(lán)三色熒光粉，以近紫外光激發(fā)藍(lán)色、綠色、紅色熒光粉形成藍(lán)光、綠光、紅光組合也可以發(fā)出白光。這種方法不僅可以克服傳統(tǒng)白光led存在的問(wèn)題，還容易控制發(fā)光的顏色，顯色性好。tb³⁺經(jīng)常作為綠色熒光粉的激活劑，但是它在近紫外波長(zhǎng)區(qū)域的吸收非常弱，因而發(fā)光強(qiáng)度低。由于ce³⁺的4f-5d躍遷，使ce³⁺在近紫外波長(zhǎng)范圍表現(xiàn)出很強(qiáng)的吸收，可以在近紫外波長(zhǎng)激發(fā)下發(fā)射藍(lán)光。因此，ce/tb熒光粉中，ce³⁺可以作為敏化劑將能量傳遞給激活劑tb³⁺。因此，研究能被近紫外光有效激發(fā)，發(fā)光強(qiáng)度高、純度好的鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)光熒光粉具有很好的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉，解決現(xiàn)有白光led相關(guān)色溫高、顯示指數(shù)低的問(wèn)題。

本發(fā)明的另一個(gè)目的是提供一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉的制備方法。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，以sr3la(bo3)3為基體，化學(xué)通式為sr2.92-yla(bo3)3:0.08ce,ytb，其中0≤y≤0.15。

本發(fā)明所采用的另一個(gè)技術(shù)方案是，一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、按化學(xué)通式sr2.92-yla(bo3)3:0.08ce,ytb的摩爾配比，其中0≤y≤0.15，分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物、含ce化合物和含tb化合物作為原料；

步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻；

步驟3、將混合均勻的原料在5％h2+95％ar還原氣氛下煅燒3h～5h，溫度為1250℃～1300℃，隨爐冷卻至室溫；

步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨，得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

本發(fā)明的特點(diǎn)還在于，

步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3、含ce化合物為ceo2以及含tb化合物為tb4o7。

步驟2中研磨時(shí)間為20min～60min。

步驟3中煅燒采用sgq-5-14管式電阻爐，升溫速率為8℃/min～10℃/min。

步驟4中研磨時(shí)間為20min～60min。

本發(fā)明的有益效果是，本發(fā)明鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉，以sr3la(bo3)3為基體，基體成本低、穩(wěn)定性好、易制備，在近紫外區(qū)域有一個(gè)很強(qiáng)的激發(fā)峰，適合uv激發(fā)，可應(yīng)用于led；

通過(guò)摻雜激活離子ce³⁺和tb³⁺，制備得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉，可在近紫外激發(fā)下獲得主峰位于456nm、547nm附近發(fā)光強(qiáng)度較強(qiáng)、色純度較高的藍(lán)綠光，化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，發(fā)光性能好，發(fā)光強(qiáng)度高，顯色性好，可滿足白光led照明領(lǐng)域的應(yīng)用要求。本發(fā)明制備的熒光粉是一種發(fā)光性能優(yōu)良的藍(lán)綠光熒光粉；

本發(fā)明鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉的制備方法，基于固相合成法來(lái)制備，操作性強(qiáng)，升溫過(guò)程簡(jiǎn)單，方法簡(jiǎn)單易行，重現(xiàn)性好，制備周期短。

附圖說(shuō)明

圖1是實(shí)施例3制備得到的sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.01tb熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。

圖2是實(shí)施例5制備得到的sr2.87la(bo3)3:0.08ce,0.05tb熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。

圖3是實(shí)施例1、實(shí)施例3和實(shí)施例5制備得到的熒光粉的cie色坐標(biāo)圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉及其制備方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。

本發(fā)明一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉，以sr3la(bo3)3為基體，化學(xué)通式為sr2.92-yla(bo3)3:0.08ce,ytb，其中0≤y≤0.15。

一種鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉的制備方法，其特征在于，具體按照以下步驟實(shí)施：

步驟1、按化學(xué)通式sr2.92-yla(bo3)3:0.08ce,ytb的摩爾配比，0≤y≤0.15，分別稱取含sr化合物、含la化合物、含b化合物、含ce化合物和含tb化合物作為原料；

步驟2、將步驟1所稱取的原料研磨并混合均勻；

步驟3、將混合均勻的原料在5％h2+95％ar還原氣氛下煅燒3h～5h，溫度為1250℃～1300℃，隨爐冷卻至室溫；

其中，煅燒時(shí)按照以下化學(xué)反應(yīng)方程式進(jìn)行合成：

(2.92-y)srco3+1/2la2o3+3h3bo3+0.08ceo2+(1-y)/4tb4o7→

sr2.92-yla(bo3)3:0.08ce,ytb+9/2h2o+3co2

步驟4、將步驟3得到的煅燒產(chǎn)物研磨，得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

步驟1中含sr化合物為srco3、含la化合物為la2o3、含b化合物為h3bo3、含ce化合物為ceo2以及含tb化合物為tb4o7。

步驟2中研磨時(shí)間為20min～60min。

步驟3中煅燒采用sgq-5-14管式電阻爐，升溫速率為8℃/min～10℃/min。

步驟4中研磨時(shí)間為20min～60min。

實(shí)施例1

取y＝0，按化學(xué)式sr2.92la(bo3)3∶0.08ce的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3和ceo2，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨20min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1250℃，保溫3h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨20min，即得到鈰摻雜三硼酸鑭鍶熒光粉。

實(shí)施例2

取y＝0.005，按化學(xué)式sr2.915la(bo3)3:0.08ce,0.005tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨20min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1250℃，保溫3h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨20min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

實(shí)施例3

取y＝0.01，按化學(xué)式sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.01tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨40min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以9℃/min的升溫速率升至1270℃，保溫4h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨40min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

圖1是實(shí)施例3制備的sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.01tb熒光粉和sr3la(bo3)3基體的x射線衍射圖譜。目前pdf卡片庫(kù)中沒(méi)有發(fā)現(xiàn)sr3la(bo3)3的標(biāo)準(zhǔn)卡片，但rietveld擬合的結(jié)果與sr3la(bo3)3基體的xrd結(jié)果一致。從圖中可看出，物相純度高，結(jié)晶度好，摻雜前后主晶相未發(fā)生明顯變化。

實(shí)施例4

取y＝0.03，按化學(xué)式sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.03tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨60min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫5h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨60min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

實(shí)施例5

取y＝0.05，按化學(xué)式sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.05tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨50min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫5h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨50min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

圖2為實(shí)施例5制備的sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.05tb熒光粉的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。該熒光粉的激發(fā)光譜在280～400nm，兩個(gè)主要激發(fā)峰在342nm附近，其發(fā)射光譜在400nm～650nm，主峰在456nm，547nm附近。由此可見(jiàn)，該熒光粉可被近紫外光有效激發(fā)而發(fā)出藍(lán)綠光波長(zhǎng)，可應(yīng)用于白光led。

圖3為實(shí)施例1、實(shí)施例3和實(shí)施例5制備的熒光粉的cie色坐標(biāo)圖，其色坐標(biāo)分別對(duì)應(yīng)于a(x＝0.164，y＝0.130)，b(x＝0.171，y＝0.158)，c(x＝0.174，y＝0.171)，色坐標(biāo)位于藍(lán)光區(qū)域，并向綠光區(qū)域轉(zhuǎn)移，說(shuō)明本發(fā)明制備的熒光粉是一種顏色可調(diào)、發(fā)光性能優(yōu)良的藍(lán)綠光熒光粉。

實(shí)施例6

取y＝0.10，按化學(xué)式sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.10tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨40min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以8℃/min的升溫速率升至1300℃，保溫5h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨50min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。

實(shí)施例7

取y＝0.15，按化學(xué)式sr2.91la(bo3)3:0.08ce,0.15tb的化學(xué)計(jì)量配比，用電子天平分別準(zhǔn)確稱取srco3、la2o3、h3bo3、ceo2和tb4o7，其中稀土氧化物的純度為99.99％，其余均為分析純；將上述原料進(jìn)行研磨30min后，裝入剛玉坩堝，置于高溫管式爐中，在5％h2+95％ar還原氣氛下以10℃/min的升溫速率升至1290℃，保溫4h，然后隨爐冷卻，直至冷卻至室溫；取出煅燒后的樣品再次研磨50min，即得到鈰、鋱共摻三硼酸鑭鍶基藍(lán)綠光熒光粉。