一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，包括：配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣；將標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，再將空白試樣溶液、待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，確定鑭、鈰、鐠、釹、釤分別在空白試樣和待測(cè)試樣中的濃度為Ci0和Ci，再根據(jù)濃度差值Ci-Ci0計(jì)算得到各元素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量。具有靈敏度高，測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)便干擾小的特點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋼鐵冶金分析【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、 釤含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 鑭、鈰、鐠、釹、釤是包頭礦中稀土元素的主量。常在選礦、煉鋼、煉鐵過(guò)程中流失進(jìn) 入尾礦、粉煤灰、鐵渣等含鐵塵泥中，是煉鋼生產(chǎn)中可以回收利用的成分，所以檢測(cè)含鐵塵 泥中稀土含量非常重要。但是，目前含鐵塵泥中稀土含量的檢測(cè)，尤其是針對(duì)各稀土元素各 自含量的檢測(cè)尚無(wú)方法。
[0003] 迄今為止測(cè)定稀土的方法很多，草酸鹽重量法、偶氮氯膦-III光度法，EDTA容量 法，這幾種方法只能測(cè)定稀土總量，而不能進(jìn)行分量檢測(cè)；同時(shí)，盡管電感耦合等離子體光 譜法可以測(cè)定稀土各分量元素，但是檢測(cè)下限高、譜線干擾嚴(yán)重。
[0004] 因此，如何快速簡(jiǎn)便準(zhǔn)確地測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的含量，就成為需要 解決的問(wèn)題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題在于，提供一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量 的方法，用于快速準(zhǔn)確的同時(shí)測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素的含量，解決目前沒(méi) 有統(tǒng)一測(cè)試方法，測(cè)定受限的問(wèn)題。
[0006] 為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明提出了一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方 法，包括：
[0007] 配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品 的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣；
[0008] 將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測(cè)量 時(shí)在線引入銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0009] 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Citl;
[0010] 將待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定待測(cè)試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci;
[0011] 根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測(cè)試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計(jì)算得到 各元素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量。
[0012] 所述根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測(cè)試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計(jì)算 得到各元素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量的步驟，具體根據(jù)下式計(jì)算：
[0013] ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m
[0014] 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Citl為元素在空白試樣溶液中的濃度； Ci為元素在含鐵塵泥的待測(cè)試樣溶液中的濃度；V為待測(cè)試樣溶液體積；f為配制待測(cè)試樣 時(shí)的稀釋倍數(shù);m為配制待測(cè)試樣時(shí)稱取的試樣質(zhì)量。
[0015] 所述溶解有高純鐵樣品的空白試樣采用如下步驟進(jìn)行配制：
[0016] 稱取高純鐵A克于一個(gè)酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟 酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙 剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合），置于電熱板 加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶中定容。
[0017] 所述溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣采用如下步驟進(jìn)行配制：
[0018] 稱取含鐵塵泥樣品m克置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入高純水潤(rùn)濕樣品 并將樣品搖散，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯 燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王 水（水與王水等體積混合），置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量 瓶中定容。
[0019] 本發(fā)明的一種所述用于測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的方法，采用電感耦合等 離子質(zhì)譜儀檢測(cè)含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量，可以實(shí)現(xiàn)同時(shí)測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、 鐠、釹、釤含量，同時(shí)通過(guò)對(duì)含鐵塵泥樣品的多次檢驗(yàn)，應(yīng)用效果良好。
[0020] 由于含鐵塵泥中稀土以簡(jiǎn)單的靜電吸附賦存，所以很容易將稀土溶出，加入氫氟 酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸點(diǎn)高的特點(diǎn)將殘余氫氟酸趕盡同時(shí)溶解稀土 氟化物；本發(fā)明的同時(shí)測(cè)定的方法，只使用3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸低溫將試樣分解 后，加入7mL硫酸（9mol/L)，稀王水（水與王水等體積混合）15mL大大減少了溶劑使用量， 有利于環(huán)境保護(hù)。
[0021] 進(jìn)一步地，通過(guò)引入銠內(nèi)標(biāo)溶液，可以避免基體干擾。本發(fā)明的測(cè)定方法，具有基 體干擾小，線性范圍寬，靈敏度高，操作簡(jiǎn)便，分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠的特點(diǎn)。使用本發(fā)明的測(cè) 定方法對(duì)含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤進(jìn)行測(cè)定，能夠在4小時(shí)內(nèi)同時(shí)測(cè)定完成，縮短了樣 品處理時(shí)間，分析方法的范圍可達(dá)0. 001?0. 500%。
[0022] 綜上所述，本發(fā)明的同時(shí)測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，具有靈敏 度高，測(cè)定速度快，操作簡(jiǎn)便而且相對(duì)于其他方法干擾小的特點(diǎn)，同時(shí)有良好的選擇性，能 夠提供準(zhǔn)確數(shù)據(jù)的低溫酸溶解試樣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0023] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例中測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的流程圖。

【具體實(shí)施方式】
[0024] 為使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步 地詳細(xì)說(shuō)明。
[0025] 本發(fā)明的測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，采用電感耦合等離子質(zhì)譜 法不但可以檢測(cè)稀土分量，而且具有檢出限低、譜線簡(jiǎn)單、能同時(shí)測(cè)定多元素的特點(diǎn)被廣泛 應(yīng)用于稀土的測(cè)定。
[0026] 本發(fā)明的一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，包括：
[0027] 首先需要分別配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解 有高純鐵樣品的空白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣；
[0028] 之后，利用電感耦合等離子質(zhì)譜儀對(duì)上述標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白實(shí)驗(yàn)、待測(cè)試樣進(jìn)行測(cè) 量，先將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測(cè)量時(shí)在 線引入銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0029] 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Citl;
[0030] 將待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶 液抑制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定待測(cè)試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci;
[0031] 最后根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測(cè)試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-Citl計(jì)算 得到各元素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量；具體根據(jù)下式計(jì)算：
[0032] ff%= (Ci-Ci0) XVXfX 100/m
[0033] 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Citl為元素在空白試樣溶液中的濃度； Ci為元素在含鐵塵泥的待測(cè)試樣溶液中的濃度；V為待測(cè)試樣溶液體積；f為配制待測(cè)試樣 時(shí)的稀釋倍數(shù);m為配制待測(cè)試樣時(shí)稱取的試樣質(zhì)量。
[0034] 如圖1所示，給出了測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤的流程圖，具體測(cè)定流程包 括：
[0035] 步驟101，配制含有等量鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0036] 具體地，根據(jù)待測(cè)的含鐵塵泥的樣品中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度，分別吸取5mL鑭、 鈰、鐠、釹、釤的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度為1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸 水溶液稀釋、定容配制成10μg/mL混合標(biāo)液；吸取10μg/mL混合標(biāo)液IOmL至IOOmL塑料 容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成1μg/mL混合標(biāo)液；
[0037]分別吸取 1μg/mL混合標(biāo)液OmL，0. 5mL，2.OmL，5.OmL，10.OmL，20.OmL于IOOmL塑 料容量中，用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為Oug/L、 5. 0ug/L、20. 0ug/L、50. 0ug/L、100. 0ug/L、200. 0ug/L。
[0038] 步驟102,配制銠內(nèi)標(biāo)溶液；
[0039] 吸取5mL銠的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2%硝酸 水溶液稀釋、定容配制成10μg/mL銠標(biāo)液；吸取10μg/mL銠標(biāo)液2mL至IOOOmL塑料容量 瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成20μg/L銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)液。
[0040] 步驟103,配制?谷解有尚純鐵樣品的空白試樣；
[0041] 稱取高純鐵0. 030g于一個(gè)酸煮洗凈的聚四氟乙稀燒杯中，依次加入3mL硝酸、9mL 鹽酸、2mL氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解； 加入7mL硫酸（9mol/L)發(fā)煙剩至2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水 與王水等體積混合）15mL，置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL 容量瓶中定容。
[0042] 步驟104,配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣；
[0043] 稱取質(zhì)量m= 0.IOOg的含鐵塵泥樣品，置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入 3mL高純水潤(rùn)濕樣品并將樣品搖散，依次加入3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸；將裝有含鐵 塵泥樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入7mL硫酸（9mol/L)發(fā)煙剩至2mL， 趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合）15mL，置于電熱板 加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量瓶中定容。
[0044] 進(jìn)一步地，在上述步驟103和步驟104中，若樣品中鑭、鋪、鐠、釹、釤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)> 0. 05%時(shí)，移取25mL樣品溶液于250mL塑料容量瓶中定容，得到含鐵塵泥的待測(cè)試樣溶液 和空白溶液；若樣品中鑭、鈰、鐠、釹、釤的質(zhì)量分?jǐn)?shù)< 0. 05%時(shí)，不用分液。
[0045] 進(jìn)一步地，在上述步驟101至104中，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體與含鐵塵泥的待測(cè)試樣 和所述空白試樣的基體一致。
[0046] 步驟105,將步驟101中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感親合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，得 到濃度校準(zhǔn)曲線，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑制基體效應(yīng)；
[0047] 具體地，將步驟101中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀，測(cè)試時(shí)在線 引入步驟102中配制的銠Rhltl3(2〇Ug/L)內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，所選擇各元素的同位素分 別為鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147測(cè)定待測(cè)離子的信號(hào)強(qiáng)度，以濃度為橫坐標(biāo)、 離子的信號(hào)強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147濃度校準(zhǔn)曲線。
[0048] 在選定的最佳實(shí)驗(yàn)條件下，鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度在0. 5?200μg/L范圍內(nèi)校準(zhǔn) 曲線線性良好，鑭、鈰、鐠、釹、釤相關(guān)系數(shù)r多0. 999。測(cè)量鑭、鈰、鐠、釹、釤50μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶 液11次，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5. 0%。
[0049] 進(jìn)一步地，還可以測(cè)定該方法的檢出限。按實(shí)驗(yàn)方法制備11份空白溶液分三次進(jìn) 行測(cè)定，根據(jù)IUPAC定義的檢出限公式Q= 3Sb/k(Sb為空白的標(biāo)準(zhǔn)偏差，k為相應(yīng)的校準(zhǔn)曲 線斜率）計(jì)算得方法檢出限為鑭0. 252μg/L、鈰0. 316μg/L、鐠0. 298μg/L、釹0. 631μg/ L、釤 0· 512yg/L。
[0050] 步驟106,將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入 銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0051] 具體地，空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，在線引入銠 Rhltl3(2〇Ug/L)做內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，測(cè)定待測(cè)離子的信號(hào)強(qiáng)度；
[0052] 步驟107,將待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入 銘內(nèi)標(biāo)?谷液抑制基體效應(yīng)；
[0053] 具體地，將含鐵塵泥的待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，在線 弓丨入銠Rhltl3(20ug/L)做內(nèi)標(biāo)元素抑制基體效應(yīng)，測(cè)定待測(cè)離子的信號(hào)強(qiáng)度；
[0054] 步驟108 :根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定空白試樣中鑭、鋪、鐠、釹、釤的濃度Citl、測(cè) 定待測(cè)試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度Ci,根據(jù)各元素濃度差值計(jì)算得到鑭、鈰、鐠、釹、釤元 素的含量；
[0055] 具體地，根據(jù)已知濃度的鑭La139、鈰Ce14°、鐠Pr141、釹Nd146、釤Sm147標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 校準(zhǔn)曲線，求出空白試樣溶液中鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的濃度Citl、求出含鐵塵泥的待測(cè)試樣 溶液中鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的濃度Ci;
[0056] 再根據(jù)待測(cè)試樣和空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度差按下式計(jì)算得到鑭、鈰、 鐠、釹、釤各自的含量值W:
[0057] ff%= (Ci-Ci0) *V*f*100/m
[0058]式中：
[0059] W-含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；
[0060] Cci-元素在待測(cè)空白溶液中濃度，ug/L ;
[0061 ] Ci-元素在待測(cè)的含鐵塵泥樣品的濃度，ug/L;
[0062] V-待測(cè)溶液體積，L;
[0063] f_稀釋倍數(shù)；
[0064] m-稱取試樣質(zhì)量，g;
[0065] 本方法檢測(cè)范圍：0· OOlat?0· 500at%。
[0066] 在上述步驟101至108的測(cè)試中所用試劑優(yōu)選的包括：
[0067] 硝酸：優(yōu)級(jí)純；
[0068] 氫氟酸：優(yōu)級(jí)純；
[0069] 鹽酸：優(yōu)級(jí)純；
[0070] 王水：鹽酸與硝酸體積比=3 :1 ;
[0071] 稀王水：水與王水等體積混合；
[0072] 硫酸水溶液：優(yōu)級(jí)純的硫酸：水等體積混合后為9mol/L ;
[0073] 鑭、鈰、鐠、釹、釤單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中 心；
[0074] 銠單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液：濃度為1000μg/mL，來(lái)源于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心；
[0075] 氬氣：氬氣純度^ 99. 996%。
[0076] 所述測(cè)定鑭、鈰、鐠、釹、釤各自的含量的過(guò)程中，需要采用電感耦合等離子質(zhì)譜儀 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白試樣、待測(cè)試樣溶液進(jìn)行測(cè)量，在測(cè)量之前需要調(diào)節(jié)電感耦合等離子質(zhì)譜 儀的工作參數(shù)，采用調(diào)諧液對(duì)儀器狀態(tài)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，直至滿足儀器測(cè)量時(shí)的狀態(tài)參數(shù)要 求；
[0077] 電感耦合等離子質(zhì)譜儀（ICP-MS)分析過(guò)程中，高頻發(fā)射功率、載氣流量、離子透 鏡電壓直接影響儀器測(cè)定的靈敏度和精密度，所以每次測(cè)定時(shí)都要用調(diào)諧液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn) 行優(yōu)化，使靈敏度：In(115)多200, 000cps(10ug/L)、信噪比220背景值< 30cps、氧化物產(chǎn) 率CeO/Ce< 3. 0 %、Ba++/Ba+< 3. 0 %。
[0078] 優(yōu)選電感耦合等離子質(zhì)譜儀型號(hào)為PE公司ELAN9000時(shí)，儀器工作參數(shù)如下表1 所示：
[0079] 表1 :電感耦合等離子質(zhì)譜儀的工作參數(shù)
[0080]

【權(quán)利要求】
1. 一種測(cè)定含鐵塵泥中鑭、鈰、鐠、釹、釤含量的方法，其特征在于，包括： 配制含有鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn)溶液、配制銠內(nèi)標(biāo)溶液、配制溶解有高純鐵樣品的空 白試樣、配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣； 將所述標(biāo)準(zhǔn)溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，得到濃度校準(zhǔn)曲線，測(cè)量時(shí)在 線引入銘內(nèi)標(biāo)洛液抑制基體效應(yīng)； 將空白試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑 制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定空白試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度ci(l; 將待測(cè)試樣溶液引入電感耦合等離子質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)量，測(cè)量時(shí)在線引入銠內(nèi)標(biāo)溶液抑 制基體效應(yīng)，根據(jù)濃度校準(zhǔn)曲線，分別測(cè)定待測(cè)試樣中鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度ci; 根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測(cè)試樣和空白試樣中的濃度差值Ci-C^計(jì)算得到各元 素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述根據(jù)鑭、鈰、鐠、釹、釤各元素在待測(cè)試 樣和空白試樣中的濃度差值計(jì)算得到各元素在含鐵塵泥待測(cè)試樣中的含量的步驟， 具體根據(jù)下式計(jì)算： ff%= (Cj-Cio) XVXfX 100/m 其中，W為含鐵塵泥中元素的質(zhì)量百分含量；Ci(l為元素在空白試樣溶液中的濃度；(^為 元素在含鐵塵泥的待測(cè)試樣溶液中的濃度；V為待測(cè)試樣溶液體積；f為配制待測(cè)試樣時(shí)的 稀釋倍數(shù);m為配制待測(cè)試樣時(shí)稱取的試樣質(zhì)量。
3. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有高純鐵樣品的空白試樣采用 如下步驟進(jìn)行配制： 稱取高純鐵A克于一個(gè)酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制 成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至 趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水（水與王水等體積混合），置于電熱板加熱 溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶中定容。
4. 如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣采 用如下步驟進(jìn)行配制： 稱取含鐵塵泥樣品m克置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入高純水潤(rùn)濕樣品并將 樣品搖散，依次加入硝酸、鹽酸、氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯 置于電熱板加熱溶解；加入硫酸發(fā)煙剩至趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入稀王水 (水與王水等體積混合），置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入容量瓶 中定容。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于， 所述電感耦合等離子質(zhì)譜儀的型號(hào)為PE公司ELAN9000型，工作參數(shù)包括：射頻功率 1300W，冷卻氣流量15L/分鐘，霧化氣流量0. 97L/分鐘，輔助氣流量1. 2L/分鐘，檢測(cè)器 電壓為負(fù)2200V，蠕動(dòng)泵進(jìn)樣，跳峰方式采樣，重復(fù)次數(shù)為3次，透鏡電壓7. 5V，進(jìn)樣速度 1. OmL/ 分鐘。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制銠內(nèi)標(biāo)溶液的步驟具體包括： 吸取5mL銠的濃度為1000 y g/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL塑料容量瓶中，用2%硝 酸水溶液稀釋、定容配制成10 U g/mL銘標(biāo)液；吸取10 y g/mL銘標(biāo)液2mL至lOOOmL塑料容 量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成20 y g/L銠內(nèi)標(biāo)標(biāo)液。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制含有等量鑭、鈰、鐠、釹、釤的標(biāo)準(zhǔn) 溶液的步驟具體包括： 分別吸取5mL鑭、鈰、鐠、釹、釤的濃度為1000 y g/mL的單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液至500mL塑料 容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成10 y g/mL混合標(biāo)液；吸取10 y g/mL混合標(biāo) 液10mL至100mL塑料容量瓶中，用2%硝酸水溶液稀釋、定容配制成1 y g/mL混合標(biāo)液； 分別吸取 1 U g/mL 混合標(biāo)液 OmL，0? 5mL，2. OmL，5. OmL，10. OmL，20. OmL 于 100mL 塑 料容量中，用2%硝酸水溶液定容后配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度分別為Oug/L、 5. 0ug/L、20. 0ug/L、50. 0ug/L、100. 0ug/L、200. 0ug/L。
8. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述標(biāo)準(zhǔn)溶液的基體與含鐵塵泥的待測(cè)試 樣和所述空白試樣的基體一致。
9. 如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有高純鐵樣品的空白試樣具 體為： 稱取高純鐵0. 030g于一個(gè)酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入3mL硝酸、9mL鹽 酸、2mL氫氟酸制成空白樣品，將裝有空白樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加 入7mL濃度為9mo 1/L的硫酸發(fā)煙剩至2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入體積比 為1 :1的稀王水15mL，置于電熱板加熱溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量 瓶中定容。
10. 如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有含鐵塵泥樣品的待測(cè)試樣 的步驟具體為： 稱取質(zhì)量m = 0. 100g的含鐵塵泥樣品，置于酸煮洗凈的聚四氟乙烯燒杯中，加入3mL 高純水潤(rùn)濕樣品并將樣品搖散，依次加入3mL硝酸、9mL鹽酸、2mL氫氟酸；將裝有含鐵塵泥 樣品的聚四氟乙烯燒杯置于電熱板加熱溶解；加入7mL濃度為9mo 1/L的硫酸發(fā)煙剩至 2mL，趕盡剩余氫氟酸，取下，冷至室溫后加入體積比為1 :1的稀王水15mL，置于電熱板加熱 溶解鹽類，取下，冷至室溫后將溶液移入250mL容量瓶中定容。
【文檔編號(hào)】G01N27/62GK104483375SQ201410786906
【公開(kāi)日】2015年4月1日 申請(qǐng)日期:2014年12月17日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月17日
【發(fā)明者】盧艷蓉 申請(qǐng)人:內(nèi)蒙古包鋼鋼聯(lián)股份有限公司