專利名稱：制備離子液體的多功能反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于制備離子液體的反應(yīng)器領(lǐng)域，特別涉及合成和制備離子液體的多功能反應(yīng)器。
背景技術(shù)：
室溫離子液體(Room Temperature Ionic Liquids，RTILs)是由有機陽離子和無機或有機陰離子構(gòu)成的、在室溫或室溫附近溫度下呈液體狀態(tài)的鹽類，簡稱離子液體。因其具有熔點低(在室溫常為液體狀態(tài))、蒸汽壓低、不易揮發(fā)等優(yōu)良特性，具有非常好的工業(yè)應(yīng)用前景，應(yīng)用領(lǐng)域越來越廣泛，涉及到有機合成、萃取分離、電化學(xué)、生物催化等過程。
目前離子液體大多都是在實驗室里進行小規(guī)模的合成和提純，原料昂貴，操作復(fù)雜，原料成本高，溶劑和原料的循環(huán)利用差，污染嚴(yán)重，轉(zhuǎn)化率低(約為80％)，因此，極大地限制了離子液體的推廣和應(yīng)用。
一般的化學(xué)反應(yīng)器包括了以上一個或幾個功能，如有專用的離心式的固液分離器，結(jié)晶完成后，再轉(zhuǎn)移到分離器中再分離。專利“多功能化學(xué)反應(yīng)器”，授權(quán)公告號CN22678564的專利，涉及到一種化學(xué)實驗用反應(yīng)器，但無法在該反應(yīng)器實現(xiàn)直接的固液分離操作，沒有專用于離子液體的合成和制備。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供了一種規(guī)模制備離子液體的多功能反應(yīng)器，使多個操作在同一反應(yīng)器中完成，簡化工藝流程和操作過程，提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，減少了原料和能量消耗，降低制備成本，解決離子液體規(guī)模合成的關(guān)鍵問題，為離子液體的工業(yè)化應(yīng)用提供保障。
本發(fā)明的制備離子液體的多功能反應(yīng)器能夠進行均相或非均相化學(xué)反應(yīng)，在一個反應(yīng)器中實現(xiàn)反應(yīng)、攪拌、分液、結(jié)晶、洗滌、抽濾、干燥的多功能操作，反應(yīng)器上分布有固體料出口，夾套介質(zhì)進出口，夾套，升降桿，真空管，真空抽慮管，液體進出料口，氣體進料管，調(diào)速電機，溫度傳感器，壓力傳感器，視鏡，冷凝液回流管，濾網(wǎng)，攪拌漿，取樣口，分液視管；其特征是所述的反應(yīng)器為釜式或臥式反應(yīng)器，其罐體為夾套式罐體，在夾套的上部開有夾套介質(zhì)進口，下部開有夾套介質(zhì)出口；在罐體的上部開有液體進料口，并安裝有真空管、真空抽濾管、帶有攪拌漿的調(diào)速電機、溫度傳感器、壓力傳感器、視鏡、冷凝液回流管；在罐體的下部開有固體料出口；在罐體的底部開有取樣口，一帶有液體出料口的分液視管安裝在取樣口處；在罐體里面的對應(yīng)罐體壁上分別安裝有升降桿，一濾網(wǎng)被固定在升降桿上；一插入物料中的氣體進料管安裝在罐體的上部、中部或下部。
所述的真空抽濾管的進氣口在濾網(wǎng)以上。
所述的調(diào)速電機是安裝在罐體的頂部，攪拌漿在濾網(wǎng)以下。
所述的罐體的下部進一步開有人孔或手孔。
所述的濾網(wǎng)是通過卡子被固定在升降桿上。
所述的人孔或手孔和固體料出口可以是一個口，也可以另外開口，視罐體大小和操作要求而定。
本發(fā)明所述的夾套介質(zhì)可以根據(jù)反應(yīng)或分離要求，加入導(dǎo)熱油、蒸汽、熱(冷)水、各種冷凍液等，以滿足加熱、冷卻的需要。
本發(fā)明的反應(yīng)器可進行加壓、常壓和真空操作，用于各類離子液體的合成，如BmimCl在合成過程中，合成反應(yīng)時需要在常壓下進行，而在干燥時則需要減壓操作。反應(yīng)器上安裝有真空管，可以進行減壓和加壓操作，以滿足反應(yīng)和分離的不同要求；攪拌漿裝于反應(yīng)罐體內(nèi)，由調(diào)速電機驅(qū)動，根據(jù)物料的粘度及工藝要求，攪拌漿可以采用漿式、柜式、錨式或渦輪式等；分液操作可通過液體出料口下方透明的分液視管實現(xiàn)；為了達到固液分離的目的，反應(yīng)罐體內(nèi)裝有升降桿，桿上裝有可調(diào)節(jié)上下位置的卡子，將不同材質(zhì)的濾網(wǎng)固定在卡子上，可根據(jù)固體物料的量來調(diào)節(jié)濾網(wǎng)位置。
本發(fā)明的反應(yīng)器材質(zhì)可為碳鋼、不銹鋼、塘瓷、陶瓷或內(nèi)襯聚四氟乙烯襯里的碳鋼罐體。
本發(fā)明根據(jù)離子液體的合成過程的特殊性，可以在一個反應(yīng)器中完成多相或均相反應(yīng)，以及后續(xù)產(chǎn)物的分離和提純。主要用于各類離子液體的合成、分離、純化；本發(fā)明的反應(yīng)器集成了多種操作模式，包括加壓、減壓、加熱、冷卻、攪拌、分液、結(jié)晶、抽濾、干燥、固液分離操作，提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和設(shè)備的利用率，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率可達到90％以上，減少了物料的輸送環(huán)節(jié)，避免了其它雜質(zhì)的引入，降低了原料和能量消耗，節(jié)省了設(shè)備投資及操作費用，降低了成本，減少了環(huán)境污染，解決了離子液體規(guī)模制備的關(guān)鍵問題，也為離子液體的工業(yè)化應(yīng)用提供了保障。
本發(fā)明特殊的固-液分離和液-液分離裝置與現(xiàn)有反應(yīng)器比較更易于操作，適用性更強，特別適合于生產(chǎn)多品種離子液體的需要。


圖1.本發(fā)明制備離子液體的多功能通用反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示意圖。
附圖標(biāo)記1.反應(yīng)室2.人孔或手孔3.固體料出口4.夾套介質(zhì)出口 5.夾套 6.升降桿7.夾套介質(zhì)進口 8.真空管9.真空抽慮管10.液體進料口 11.氣體進料管 12.調(diào)速電機13.溫度傳感器 14.壓力傳感器 15.視鏡16.冷凝液回流管 17.濾網(wǎng) 18.卡子19.攪拌漿 20.取樣口 21.分液視管22.液體出料口具體實施方式
請參見圖1。一釜式反應(yīng)器，其罐體為夾套式罐體，罐體的腔體為反應(yīng)室1，雙層罐體壁構(gòu)成的中空夾層為夾套5；在夾套5上開有夾套介質(zhì)進口7，夾套下部開有夾套介質(zhì)出口4，在罐體上部開有液體進料口10，并安裝有真空管8、真空抽濾管9，且真空抽濾管的進氣口在濾網(wǎng)以上、氣體進料管11，且氣體進料管的出氣口在濾網(wǎng)以下的物料之內(nèi)、溫度傳感器13、壓力傳感器14、視鏡15、冷凝液回流管16；一帶有攪拌漿19的調(diào)速電機12安裝在罐體的頂部，攪拌漿在濾網(wǎng)以下；在罐體的下部開有人孔或手孔2、固體料出口3；在罐體的底部開有取樣口20，一帶有液體出料口22的分液視管21安裝在取樣口20處；在罐體里面的對應(yīng)罐體壁上分別安裝有升降桿6，一濾網(wǎng)17通過卡子被固定在升降桿6上。
利用本發(fā)明的反應(yīng)器制備BmimCl。
合成BmimCl的原料為甲基咪唑和氯丁烷，將甲基咪唑和氯丁烷按一定比例(摩爾比1∶1～1.7)配料，從液體進料口分別加入反應(yīng)釜中，在夾套中通入熱水作為加熱介質(zhì)，保持反應(yīng)釜的溫度控制在75～80℃，開啟調(diào)速電機，通入少量N2保護，回流攪拌24～48小時。反應(yīng)完成后，保溫靜置分層，通過分液視管將產(chǎn)品和上層未反應(yīng)物料分離，得到BmimCl的粗品。在粗BmimCl產(chǎn)品中加入一定量的乙酸乙酯或其它溶劑作為結(jié)晶洗滌劑，加熱攪拌2～4小時，之后中在夾套中通入冷凍劑，使體系溫度保持在-10℃～0℃，使產(chǎn)物結(jié)晶。調(diào)節(jié)升降桿，將濾網(wǎng)置于合適位置，通過抽濾管將清液分離。如此反復(fù)進行冷卻和重結(jié)晶操作，直到產(chǎn)品中雜質(zhì)含量降低到標(biāo)準(zhǔn)。打開真空管，在100℃條件下將產(chǎn)品進行真空蒸餾，再次除去少量溶劑、未反應(yīng)原料及水分，直至產(chǎn)品BmimCl達到99％的純度要求。
權(quán)利要求
1.一種能夠進行均相或非均相化學(xué)反應(yīng)，實現(xiàn)反應(yīng)、攪拌、分液、結(jié)晶、洗滌、抽濾、干燥操作，制備離子液體的多功能反應(yīng)器，包括固體料出口，夾套介質(zhì)進出口，夾套，升降桿，真空管，真空抽慮管，液體進出料口，氣體進料管，調(diào)速電機，溫度傳感器，壓力傳感器，視鏡，冷凝液回流管，濾網(wǎng)，攪拌漿，取樣口，分液視管；其特征是所述的反應(yīng)器為釜式或臥式反應(yīng)器，其罐體為夾套式罐體，在夾套的上部開有夾套介質(zhì)進口，下部開有夾套介質(zhì)出口；在罐體的上部開有液體進料口，并安裝有真空管、真空抽濾管、帶有攪拌漿的調(diào)速電機、溫度傳感器、壓力傳感器、視鏡、冷凝液回流管；在罐體的下部開有固體料出口；在罐體的底部開有取樣口，一帶有液體出料口的分液視管安裝在取樣口處；在罐體里面的對應(yīng)罐體壁上分別安裝有升降桿，一濾網(wǎng)被固定在升降桿上；一插入物料中的氣體進料管安裝在罐體的上部、中部或下部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的真空抽濾管的進氣口在濾網(wǎng)以上。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的調(diào)速電機是安裝在罐體的頂部，攪拌漿在濾網(wǎng)以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的罐體的下部開有人孔或手孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的濾網(wǎng)是通過卡子被固定在升降桿上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的攪拌漿采用漿式、柜式、錨式或渦輪式。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的反應(yīng)器，其特征是所述的反應(yīng)器材質(zhì)為碳鋼、不銹鋼、塘瓷、陶瓷或內(nèi)襯聚四氟乙烯襯里的碳鋼罐體。
全文摘要
本發(fā)明屬于制備離子液體的反應(yīng)器領(lǐng)域，特別涉及制備離子液體的多功能反應(yīng)器。反應(yīng)器為釜式或臥式反應(yīng)器，其罐體為夾套式罐體，在夾套上開有夾套介質(zhì)進出口；在罐體上安裝有插入物料中的氣體進料管，上部開有液體進料口，并安裝有真空管、真空抽濾管、帶有攪拌漿的調(diào)速電機、溫度傳感器、壓力傳感器、視鏡、冷凝液回流管；下部開有固體料出口、夾套介質(zhì)出口；底部開有取樣口，一帶有液體出料口的分液視管安裝在取樣口處；在罐體里面的對應(yīng)罐體壁上分別安裝有升降桿，一濾網(wǎng)被固定在升降桿上；可在一個反應(yīng)器中完成多相或均相反應(yīng)，及后續(xù)產(chǎn)物的分離和提純。提高了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和設(shè)備的利用率，減少了物料的輸送環(huán)節(jié)，避免了其他雜質(zhì)的引入。
文檔編號B01J19/18GK1857767SQ200510086759
公開日2006年11月8日 申請日期2005年11月2日 優(yōu)先權(quán)日2005年11月2日
發(fā)明者張鎖江, 張香平, 張延強, 李春山, 陳玉煥 申請人:中國科學(xué)院過程工程研究所