專利名稱：：超聲波輔助-液液噴霧萃取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種應(yīng)用于對液體樣品中目標(biāo)物的分離和富集的方法，特別是指一種適合于大容量水樣快速預(yù)處理的超聲波輔助-液液噴霧萃取方法。
背景技術(shù)：
：對于液體樣品的傳統(tǒng)萃取方法是液液萃取，屬于溶劑萃取法。但傳統(tǒng)的液液萃取存在著溶劑用量大、存在二次污染、費時費力等局限性，尤其是液液萃取不適合于大容量水樣的預(yù)處理。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的為了克服現(xiàn)有技術(shù)中液液萃取耗時長，有機(jī)溶劑用量大，難以實現(xiàn)自動化等缺點，而提供一種溶劑用量少、萃取效率高、實現(xiàn)半自動化，特別適合于大容量水樣快速預(yù)處理的超聲波輔助-液液噴霧萃取方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機(jī)溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發(fā)生器中，使液體樣品和有機(jī)溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機(jī)溶劑接觸，樣品中的目標(biāo)化合物很快轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中從而進(jìn)行快速分離萃取。本發(fā)明的萃取方法是利用泵和噴頭把液體樣品以霧化方式引入有機(jī)相中，所述的加壓方式采取泵加壓或氣體加壓。所述液體樣品選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑置于萃取器，液體樣品通過噴頭以夢化形式噴入有機(jī)溶劑，多余的水可從水出口排出，有機(jī)溶劑萃取液可從有機(jī)溶劑出口取出。所述的萃取容器與液體樣品進(jìn)口形成回路，在回路上設(shè)置三通閥來控制，由此進(jìn)行循環(huán)萃取。噴霧現(xiàn)象是人們非常熟悉的一種物理現(xiàn)象，在人們?nèi)粘Ｉ钪凶畛Ｓ玫膰婌F技術(shù)是液體-氣體噴霧?；谶@種噴霧物理現(xiàn)象，本發(fā)明人發(fā)明了液液噴霧萃取技術(shù)。針對現(xiàn)有液液萃取技術(shù)的缺點，基于液液萃取的原理發(fā)明了液液噴霧萃取技術(shù)。本發(fā)明是將液體樣品進(jìn)行霧化，使其變成小分子，提高與有機(jī)溶劑接觸面積，有利于快速達(dá)到液液分配平衡，使萃取率提高。本技術(shù)特別適用于大體積液體樣品的萃取。另外在萃取器下面緊貼一個超聲波發(fā)生器，樣品進(jìn)入萃取器的時候在超聲波發(fā)生器的作用下，在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，使得樣品以更小的液滴形式與萃取劑接觸，進(jìn)一步提高了萃取效率，另外超聲波的振動勻化使樣品介質(zhì)內(nèi)各點受到的作用一致，使整個樣品混合更均勻。通過調(diào)節(jié)噴霧速度、噴霧角度、超聲能量、噴霧萃取系統(tǒng)體積、有機(jī)相、噴霧萃取循環(huán)次數(shù)等因素可以優(yōu)化萃取條件從而提高萃取率。本發(fā)明對液體樣品的分離和富集具有省時省力，溶劑用量小，操作簡單，適用于大容量樣品分析，易實現(xiàn)半自動化等優(yōu)點。圖1是本發(fā)明技術(shù)路線示意圖。具體實施例方式一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，利用泵和噴頭把液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機(jī)溶劑的萃取容器中，加壓方式采取泵加壓或氣體加壓，氣體加壓是通過在密閉的體系中用高壓瓶或調(diào)壓器來控制，根據(jù)液體樣品選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑置于萃取器，同時把萃取容器浸入在超聲波發(fā)生器中，在超聲波的作用下，使液體樣品和有機(jī)溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機(jī)溶劑接觸，樣品中的目標(biāo)化合物很快轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中從而進(jìn)行快速分離萃取，多余的水可從水出口排出，有機(jī)溶劑萃取液可從有機(jī)溶劑出口取出。參考圖1，實施上述一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法所采取的技術(shù)路線示圖，其萃取系統(tǒng)由以下部分組成l-泵，2-循環(huán)萃取管路，3-過濾裝置，4-流量計，5-三通閥，6-噴頭，7-流量計，8-溶劑樣品出口，9-水樣進(jìn)口導(dǎo)管，10-溶劑加入口導(dǎo)管，ll-流量計，12-超聲波發(fā)生器，13-控制閾，14-回收萃取液口，15-萃取容器，16-分離裝置，17-控制閥，18-廢液出口。具體實施步驟，①在萃取器內(nèi)裝入一定體積的適當(dāng)有機(jī)溶劑，在盛水的容器中加入要萃取的水樣；②將噴頭全部浸入到有機(jī)溶劑液面以下，要保持與容器底部的距離，以免影響噴霧效果；③打開超聲波發(fā)生器開關(guān)；④打開泵開關(guān)；⑤水樣品通過水樣進(jìn)4口導(dǎo)管(由聚四氟乙烯材料制成)、過濾裝置和噴頭以噴霧的形式進(jìn)入有機(jī)溶劑相中，通過泵的壓力和流量計控制噴霧的流速；⑥根據(jù)對樣品測定的要求，調(diào)節(jié)三通閥和樣品進(jìn)入口控制閥，可以進(jìn)行循環(huán)萃??；⑦被萃取過的水樣以自動的方式流入分離裝置；⑧在分離裝置中有機(jī)溶劑和水被得到分離；⑨廢除被分離過的水樣，回收被分離過的有機(jī)溶劑并引入到液液噴霧萃取系統(tǒng)；⑩萃取結(jié)束后，關(guān)閉泵開關(guān)，關(guān)閉超聲波發(fā)生器開關(guān)，打開溶劑出口閥，收集萃取液。本發(fā)明在實際樣品中的應(yīng)用也得到很好的效果。分別以二甲苯、有機(jī)氯農(nóng)藥(T^'六六和滴滴涕)、多環(huán)芳烴和烷基酚做為目標(biāo)化合物進(jìn)行摸擬實驗，均得到較好的萃取率。模擬實驗以200mL二氯甲烷為萃取溶劑，在lL蒸餾水中加入不同類型不同濃度的化合物標(biāo)樣，噴霧流速為420mL/min，回收率見附表。附表:<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>本發(fā)明公開了對液體樣品的一種新萃取分離技術(shù)，該技術(shù)在環(huán)境分析中具有廣闊的應(yīng)用前景。本發(fā)明具有操作方便、容易實現(xiàn)半自動化、節(jié)約時間、節(jié)省勞動力、對疏水性有機(jī)物的分離萃取效果好、可用于大容量液體分離等優(yōu)點。權(quán)利要求1、一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機(jī)溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發(fā)生器中，使液體樣品和有機(jī)溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機(jī)溶劑接觸，樣品中的目標(biāo)化合物很快轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中從而進(jìn)行快速分離萃取。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于利用泵和噴頭把液體樣品以霧化方式引入有機(jī)相中，所述的加壓方式采取泵加壓或氣體加壓。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于根據(jù)液體樣品選擇適當(dāng)?shù)挠袡C(jī)溶劑置于萃取器，液體樣品通過噴頭以霧化形式噴入有機(jī)溶劑，多余的水可從水出口排出，有機(jī)溶劑萃取液可從有機(jī)溶劑出口取出。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于所述的萃取容器與液體樣品進(jìn)口形成回路，在回路上設(shè)置三通閥來控制，由此進(jìn)行循環(huán)萃取。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，其特征在于所述的超聲波發(fā)生器緊貼于萃取器的下部。全文摘要本發(fā)明公開了一種超聲波輔助-液液噴霧萃取方法，將液體樣品通過加壓方式以霧化形式引入裝有有機(jī)溶劑的萃取容器中，同時把萃取容器浸入在超聲波發(fā)生器中，使液體樣品和有機(jī)溶劑形成湍流，使得液體樣品以更小的液滴形式與萃取有機(jī)溶劑接觸，樣品中的目標(biāo)化合物很快轉(zhuǎn)移到有機(jī)相中從而進(jìn)行快速分離萃取。霧化的液體樣品小分子有利于提高與有機(jī)萃取溶劑接觸面積，能夠快速達(dá)到液液分配平衡；超聲波發(fā)生器的輔助作用可以使樣品以更小的液滴形式與萃取劑接觸，均提高了萃取效率。本發(fā)明對液體樣品的分離和富集具有省時省力，溶劑用量小，操作簡單，適用于大容量樣品分析，易實現(xiàn)半自動化等優(yōu)點。文檔編號B01D11/04GK101554539SQ20081005146公開日2009年10月14日申請日期2008年11月21日優(yōu)先權(quán)日2008年11月21日發(fā)明者苗何,李東浩,李俊林申請人:延邊大學(xué)