一種改性碳納米管高效分散方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于碳納米管技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種改性碳納米管高效分散方法。
【背景技術(shù)】
[0002]碳納米管是采用電弧、激光等技術(shù)將石墨片按照一定螺旋角加工卷曲而成、直徑為納米級的管狀物質(zhì)。它有著非常大的長徑比，優(yōu)異的物理特性，其抗拉強度是鋼的100倍。沿著長度方向的熱交換性能很高，而相對的其垂直方向的熱交換性能較低，通過合適的取向，碳納米管可以合成高各向異性的熱傳導(dǎo)材料。通過少量添加是改善橡膠、塑料及化工方面等物理性能理想的添加材料，有著非常廣闊的應(yīng)用前景。但是，由于碳納米管自身較強的范德華力以及非常大的長徑比，導(dǎo)致其在生產(chǎn)過程中碳納米管極易發(fā)生團聚。而在應(yīng)用中，只有將碳納米管充分的分散添加到所需的材料中才能更好的發(fā)揮出它的優(yōu)異性能。所以，在使用前必須將碳納米管的團聚體充分分散才能達到理想的使用效果。目前許多技術(shù)人員采用多種方法來解決碳納米管團聚問題，主要是采用超聲波震蕩法、粉碎法和化學(xué)法等等。但是，這些方法均存有分散效果差或是破壞了碳納米管完整性等缺陷，難達到相關(guān)行業(yè)生產(chǎn)所需。
[0003]石墨烯和碳納米管具有大的比表面積、高的導(dǎo)電率、高的熱傳導(dǎo)性以及優(yōu)異的力學(xué)性能，使得其可以作為功能填料和添加劑用于提高聚合物的性能，從而制備得到高性能納米復(fù)合材料。應(yīng)用范圍廣闊。但是，由于碳納米管之間存在極強的管間范德華引力和碳管本身具有的極高的表面能，處于熱力學(xué)不穩(wěn)定狀態(tài)，碳納米管多以大量單根碳納米管并排形成束狀形式存在，使得碳納米管幾乎不能分散于所有溶劑，這極大的影響了碳納米管的實際應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明的目的在于提供一種改性碳納米管高效分散方法，利用高溫時產(chǎn)生的酸霧，刻蝕碳管，從而使碳管具有良好的分散性，碳納米管超聲處理，分散效果徹底且適合大量生產(chǎn)的碳納米管，石墨烯超聲處理可得到分散均勻的多層石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳納米管復(fù)合材料進行物料相變后，可以改善石墨烯和碳納米管的界面相互作用，起到界面相容劑的作用。
[0005]本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟:
(1)碳納米管預(yù)處理:在封閉防腐釜內(nèi)，按照重量比10:(3-4)取碳納米管，和濃硝酸，將防腐釜溫度為120-130°C的烘箱中活化4-5h，水洗，在65°C下真空干燥抽濾；
(2)制碳納米管分散液:按照重量比1:1取無水乙醇和濃度為30wt%的雙氧水混合，加入8-10%的碳納米管，在超聲頻率為30-32kHz、100W超聲環(huán)境中處理2_2.5h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和環(huán)氧樹脂溶入無水乙醇中，在超聲頻率為20-25KHz、超聲功率為100W的條件下超聲分散25_35min ； (4)物料相變:在壓力罐內(nèi)，將上述制得的碳納米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不斷攪拌避免組分分層，控制壓力為0.08-0.09Kp，同時鼓入氬氣氣流，以實現(xiàn)物料的相變；
(5)制石墨烯/碳納米管分散劑:用重量比為1:1的無水乙醇-去離子水反復(fù)清洗得到的混合物，置入高速離心機內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為13000-14000rpm的條件下離心分離，在90°C條件下烘干至恒重。
[0006]進一步的，所述步驟(3)中環(huán)氧樹脂為二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂。
[0007]本發(fā)明的有益效果為:
本發(fā)明對碳納米管進行預(yù)處理，利用高溫時產(chǎn)生的酸霧，刻蝕碳管，從而使碳管具有良好的分散性，保證了后期和石墨烯產(chǎn)生良好的融合性，碳納米管在無水乙醇和雙氧水的作用下進行超聲處理，分散效果徹底且適合大量生產(chǎn)的碳納米管，石墨烯和環(huán)氧樹脂在無水乙醇中的超聲處理，可得到分散均勻的多層石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳納米管復(fù)合材料進行物料相變后，可以改善石墨烯和碳納米管的界面相互作用，起到界面相容劑的作用。
【具體實施方式】
[0008]實施例1
一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟:
(1)碳納米管預(yù)處理:在封閉防腐釜內(nèi)，按照重量比10:3取碳納米管，和濃硝酸，將防腐釜溫度為120°C的烘箱中活化5h，水洗，在65°C下真空干燥抽濾；
(2)制碳納米管分散液:按照重量比1:1取無水乙醇和濃度為30wt%的雙氧水混合，加入8%的碳納米管，在超聲頻率為30kHz、100W超聲環(huán)境中處理2.5h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂溶入無水乙醇中，在超聲頻率為20KHz、超聲功率為100W的條件下超聲分散35min ；
(4)物料相變:在壓力罐內(nèi)，將上述制得的碳納米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不斷攪拌避免組分分層，控制壓力為0.0SKp,同時鼓入氬氣氣流，以實現(xiàn)物料的相變；
(5)制石墨烯/碳納米管分散劑:用重量比為1:1的無水乙醇-去離子水反復(fù)清洗得到的混合物，置入高速離心機內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為13000rpm的條件下離心分離，在90°C條件下烘干至恒重。
[0009]實施例2
一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟:
(1)碳納米管預(yù)處理:在封閉防腐釜內(nèi)，按照重量比10: 4取碳納米管，和濃硝酸，將防腐釜溫度為125°C的烘箱中活化4.5h，水洗，在65°C下真空干燥抽濾；
(2)制碳納米管分散液:按照重量比1:1取無水乙醇和濃度為30wt%的雙氧水混合，加入9%的碳納米管，在超聲頻率為31kHz、100W超聲環(huán)境中處理2.3h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂溶入無水乙醇中，在超聲頻率為23KHz、超聲功率為100W的條件下超聲分散30min ；
(4)物料相變:在壓力罐內(nèi)，將上述制得的碳納米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不斷攪拌避免組分分層，控制壓力為0.09Kp，同時鼓入氬氣氣流，以實現(xiàn)物料的相變；
(5)制石墨烯/碳納米管分散劑:用重量比為1:1的無水乙醇-去離子水反復(fù)清洗得到的混合物，置入高速離心機內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為13000rpm的條件下離心分離，在90°C條件下烘干至恒重。
[0010]實施例3
一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟:
(1)碳納米管預(yù)處理:在封閉防腐釜內(nèi)，按照重量比10: 4取碳納米管，和濃硝酸，將防腐釜溫度為130°C的烘箱中活化4h，水洗，在65°C下真空干燥抽濾；
(2)制碳納米管分散液:按照重量比1:1取無水乙醇和濃度為30wt%的雙氧水混合，加入10%的碳納米管，在超聲頻率為32kHz、100W超聲環(huán)境中處理2h ；
(3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂溶入無水乙醇中，在超聲頻率為25KHz、超聲功率為100W的條件下超聲分散25min ；
(4)物料相變:在壓力罐內(nèi)，將上述制得的碳納米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不斷攪拌避免組分分層，控制壓力為0.09Kp，同時鼓入氬氣氣流，以實現(xiàn)物料的相變；
(5)制石墨烯/碳納米管分散劑:用重量比為1:1的無水乙醇-去離子水反復(fù)清洗得到的混合物，置入高速離心機內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為HOOOrpm的條件下離心分離，在90°C條件下烘干至恒重。
【主權(quán)項】
1.一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟: (1)碳納米管預(yù)處理:在封閉防腐釜內(nèi)，按照重量比10:(3-4)取碳納米管，和濃硝酸，將防腐釜溫度為120-130°C的烘箱中活化4-5h，水洗，在65°C下真空干燥抽濾； (2)制碳納米管分散液:按照重量比1:1取無水乙醇和濃度為30wt%的雙氧水混合，加入8-10%的碳納米管，在超聲頻率為30-32kHz、100W超聲環(huán)境中處理2_2.5h ； (3)石墨烯分散液:按照重量比取石墨烯和環(huán)氧樹脂溶入無水乙醇中，在超聲頻率為20-25KHz、超聲功率為100W的條件下超聲分散25_35min ； (4)物料相變:在壓力罐內(nèi)，將上述制得的碳納米管分散液和石墨烯分散液按照重量比7:1混合，加入丁烷并不斷攪拌避免組分分層，控制壓力為0.08-0.09Kp，同時鼓入氬氣氣流，以實現(xiàn)物料的相變； (5)制石墨烯/碳納米管分散劑:用重量比為1:1的無水乙醇-去離子水反復(fù)清洗得到的混合物，置入高速離心機內(nèi)，在轉(zhuǎn)速為13000-14000rpm的條件下離心分離，在90°C條件下烘干至恒重。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，所述步驟(3)中環(huán)氧樹脂為二酚基丙烷型環(huán)氧樹脂。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種改性碳納米管高效分散方法，其特征在于，具體包括以下步驟：（1）碳納米管預(yù)處理；（2）制碳納米管分散液；（3）石墨烯分散液；（4）物料相變；（5）制石墨烯/碳納米管分散劑。本發(fā)明對碳納米管進行預(yù)處理，利用高溫時產(chǎn)生的酸霧，刻蝕碳管，從而使碳管具有良好的分散性，保證了后期和石墨烯產(chǎn)生良好的融合性，碳納米管在無水乙醇和雙氧水的作用下進行超聲處理，分散效果徹底且適合大量生產(chǎn)的碳納米管，石墨烯和環(huán)氧樹脂在無水乙醇中的超聲處理，可得到分散均勻的多層石墨烯乙醇溶液，石墨烯/碳納米管復(fù)合材料進行物料相變后，可以改善石墨烯和碳納米管的界面相互作用，起到界面相容劑的作用。
【IPC分類】B01F3-12
【公開號】CN104667773
【申請?zhí)枴緾N201410574923
【發(fā)明人】劉澤華
【申請人】青島中天信達生物技術(shù)研發(fā)有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2014年10月25日