一種復(fù)合氣體中水分的脫除工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】：
[0001] 本發(fā)明屬于化學(xué)純化技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種深度脫除乙炔和氯化氫混合氣中水分的 方法。
【背景技術(shù)】：
[0002] 氯乙烯單體是制造聚氯乙烯樹脂，氯乙烯、偏二氯乙烯與醋酸乙烯等共聚樹脂的 原料，氯乙烯樹脂(簡稱PVC)年產(chǎn)量目前居全球各種塑料品種的第一位，氯乙烯單體的生產(chǎn) 方法主要有以石油路線的乙烯法和以電石路線的乙炔法。目前，國外大多數(shù)廠家采用乙烯 法，乙烯法生產(chǎn)工藝流程長、反應(yīng)條件苛刻；由于乙炔法生產(chǎn)技術(shù)相對成熟，生產(chǎn)工藝流程 短，所以我國采用乙炔法的廠家比采用乙烯法的廠家多，采用乙炔法生產(chǎn)的PVC產(chǎn)量與乙 烯法生產(chǎn)的PVC產(chǎn)量之比約為7 :3。在我國近十幾年來，建設(shè)的乙炔法制氯乙烯單體單套 裝置生產(chǎn)規(guī)模不斷擴(kuò)大，而大規(guī)?；膯翁籽b置的生產(chǎn)技術(shù)研發(fā)卻相對滯后，乙炔與氯化 氫混合氣的脫水問題仍然沿用著傳統(tǒng)的工藝技術(shù)，故混合氣中剩余的水分對反應(yīng)系統(tǒng)及相 關(guān)設(shè)備造成的危害與腐蝕仍很嚴(yán)重，成為影響裝置正常生產(chǎn)的瓶頸之一；關(guān)于乙炔與氯化 氫混合氣的脫水方法，歷史上曾有過用濃硫酸脫除氯化氫氣體中的水分和用固體燒堿脫除 乙炔氣體中的水分的方法，這個方法需要消耗大量的燒堿并產(chǎn)生大量的廢物。本世紀(jì)初， 我國引進(jìn)的荷蘭約翰?布朗公司的氯乙烯單體生產(chǎn)裝置，其中乙炔氣采用兩臺分子篩干燥 器交替進(jìn)行，一臺干燥另一臺再生，再生氣用的是熱氮?dú)?，干燥后乙炔氣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 3XKT6;氯化氫氣采用間接冷卻器冷卻分離鹽酸酸霧，干燥后氯化氫氣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 IOXKT6;然后兩種氣體混合送入下一工段，該技術(shù)裝置脫水工段所需的公用工程設(shè)備多， 投資造價高，操作步驟復(fù)雜，不適宜于普遍推廣；目前國內(nèi)氯乙烯單體生產(chǎn)企業(yè)普遍采用的 脫水工藝技術(shù)是上世紀(jì)60年代后期我國自行研發(fā)的，具體方式是：精制的乙炔氣與氯化氫 氣體通過調(diào)節(jié)摩爾比后進(jìn)入混合器進(jìn)行常溫混合，再經(jīng)兩級串聯(lián)的石墨冷凝器被間接冷卻 冷凝到-14°C左右，混合氣中的水蒸氣與氯化氫形成的鹽酸酸霧部分在石墨冷凝器底部以 40%以上的鹽酸液體排出，其余則被氣流夾帶進(jìn)入酸霧過濾器，經(jīng)浸有氟硅油的玻璃棉層 過濾捕集分離，部分鹽酸酸霧被過濾層阻擋，凝聚成鹽酸液滴被截留，未被過濾層捕集截留 下來的鹽酸酸霧則隨混合氣經(jīng)預(yù)熱器預(yù)熱后送到下一工段，上述流程一般概括為兩種氣體 "常溫混合、低溫冷凝，過濾截留"流程(簡稱"干法脫水"流程);該流程方法存在的技術(shù)缺陷 是：部分鹽酸酸霧呈氣溶膠狀態(tài)時，玻璃棉過濾層不能使氣溶膠狀態(tài)的鹽酸酸霧微粒全部 過濾分離，這是氣溶膠的粒子重力與擴(kuò)散力平衡特征所決定的。通常，干法脫水流程是不可 能將混合氣中的水脫除徹底的，多年的工廠實(shí)踐數(shù)據(jù)表明，"干法脫水"后乙炔與氯化氫混 合氣中剩余的實(shí)際含水量比理論計算的含水量高十倍以上。

【發(fā)明內(nèi)容】
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[0003] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺點(diǎn)，在現(xiàn)有工業(yè)"干法脫水"技術(shù)的基 礎(chǔ)上研制提供一種工藝流程簡單、節(jié)省氯化氫用量，冷量利用合理，系統(tǒng)阻力小，脫水效率 高的深度脫除乙炔和氯化氫混合氣中水分的方法，使混合氣中剩余水分達(dá)到較低含量后再 進(jìn)一步經(jīng)催化作用制備氯乙烯單體，供制備聚氯乙烯樹脂等用途使用。
[0004] 為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用溶劑洗滌法先脫除掉乙炔氣中的絕大部分水分， 避免乙炔氣中的水分與氯化氫混合時形成氣溶膠狀液體微粒難以分離，提高混合氣脫水效 率，其主要工藝特征包括溶劑洗滌、低溫混合和離心捕集三個過程，即先用飽和蒸汽壓低、 表面張力小、凝固點(diǎn)低且低溫的洗滌溶劑將乙炔氣中表面張力大的水分子在洗滌塔中洗滌 捕集，再將洗滌溶劑與乙炔氣體經(jīng)氣液分離且洗滌溶劑分出水分，通過間接降溫?fù)Q熱后循 環(huán)使用；將氯化氫氣體由冷凍鹽水間接降溫冷卻后與乙炔氣體快速混合均勻；再經(jīng)離心捕 集分離器進(jìn)一步分離出混合氣體中殘留下來的鹽酸液滴，制得脫水效果好的乙炔與氯化氫 混合氣體備用。本發(fā)明使"干法脫水"工藝流程發(fā)生了質(zhì)的改變，為了與之相區(qū)別，簡稱為 "濕法脫水"流程。
[0005] 本發(fā)明的具體內(nèi)容為：由乙炔氣鋼瓶經(jīng)緩沖罐取出含常溫飽和水的乙炔氣，送入 玻璃洗滌塔的下部，同時在塔頂部噴入溫度為〇-2°C的洗滌溶劑四氯乙烷，使乙炔氣中所含 飽和水蒸汽因降溫和表面張力作用而被四氯乙烷液滴捕獲，乙炔氣穿過洗滌塔頂氣液分離 器后從塔頂溢出，部分氣體收集并保留在緩沖瓶中備用；洗滌塔底搜集得到含水的四氯乙 烷液體，經(jīng)降溫并再生除水后循環(huán)使用；再由氯化氫氣鋼瓶經(jīng)緩沖罐取出配入含一定量水 分的氯化氫氣體，送入間壁式玻璃冷凝管中，用-35°C冷凍鹽水與之間接換熱，使氯化氫氣 體降溫至_14°C;然后使低溫的氯化氫氣與乙炔氣切向進(jìn)入夾套式低溫混合器中快速混合 均勻，同時采用-35°C冷凍鹽水與之進(jìn)行間接換熱，使混合氣溫度降至-14°C，再使混合氣 進(jìn)入夾套式低溫混合器下部的離心捕集器中，捕集混合氣中剩余的鹽酸酸霧；最后，分離掉 液體鹽酸的乙炔與氯化氫混合氣體部分收集并保存在緩沖瓶中備用。
[0006] 本發(fā)明的乙炔氣洗滌過程使用的洗滌溶劑為有機(jī)氯代烴或無機(jī)酸液體，包括四 氯乙烷、三氯乙烷、二氯乙烷、氯乙烯、鹽酸、硫酸、硝酸和混合酸液體；溶劑洗滌乙炔氣后， 洗滌溶劑易于進(jìn)行充分的氣液分離，隨乙炔氣帶出的洗滌溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為〇~30%，優(yōu)選 的是0~10% ;循環(huán)的洗滌溶劑或冷凍鹽水的溫度范圍在常溫至-35°C之間；被洗滌溶劑 直接洗滌冷卻的乙炔氣和被間接冷卻的氯化氫氣的溫度范圍在常溫至_20°C之間，優(yōu)選的 是-10~-14°C之間；乙炔氣與氯化氫氣兩種氣體混合時，先將乙炔氣體與氯化氫氣體分 別分成若干等份后進(jìn)行小體積的混合，再匯總進(jìn)行整體規(guī)模的兩種氣體混合，通過低溫快 速混合均勻過程加之離心捕集鹽酸酸霧過程之后，混合氣中剩下的水含量質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于 0? 01%。
[0007] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其工藝流程設(shè)計合理，操作條件簡單易控，濕法脫水效率 高，適合生產(chǎn)氯乙烯單體的企業(yè)將本技術(shù)應(yīng)用于乙炔和氯化氫混合氣的深度脫水場合。具 體實(shí)施方法如下，但并不因此而限制本方法。
【具體實(shí)施方式】：
[0008] 實(shí)施例1:
[0009] 由乙炔氣鋼瓶經(jīng)緩沖罐取出lOmol/h含常溫飽和水的乙炔氣，送入玻璃洗滌塔的 下部，同時在塔頂部噴入洗滌溶劑550g/h四氯乙烷，四氯乙烷液體溫度保持在0-2°C范圍 內(nèi)，使乙炔氣中所含飽和水蒸汽因降溫和表面張力作用而被四氯乙烷液滴捕獲，乙炔氣穿 過塔頂氣液分離器后從塔頂溢出，部分氣體收集并保留在緩沖瓶中，供分析檢驗(yàn)應(yīng)