專利名稱：一種氣體恒壓容量測定儀的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化學物質(zhì)定量分析領域，更具體地說，涉及一種氫化物定量分析用的氣體恒壓容量測定儀。
背景技術：
氫能由于其資源豐富，無污染的特點，是未來代替化石能源的理想的、高效的、潔凈的新能源之一。氫的有效儲存是當前氫能利用中一個迫切需要解決的難題。傳統(tǒng)的金屬氫化物儲氫材料因其重量儲氫密度偏低((3. Swt% )，難以滿足氫能規(guī)模利用的實際應用要求。因此，研究開發(fā)高容量的新型儲氫材料是發(fā)展氫能源技術的重要途徑。由輕質(zhì)元素組成的新型硼氫化物儲氫材料具有較高的理論儲氫容量，是一類極具應用潛力的儲氫材料。例如硼氫化鋰(LiBH4)的重量儲氫密度高達18. 4wt%，硼氫化鈉(NaBH4)的重量儲氫密度高達7. 9wt%，能非常好地滿足移動儲氫載體的應用要求。典型的堿金屬硼氫化物(MBH4)水 解反應可由下式表示MBH4+4H20 — MOH+B (OH) 3+4H2丨，其中M是鋰Li，鈉Na，鉀K，銣Rb。另夕卜，堿金屬硼氫化物作為溫和的高選擇性的有機還原劑，廣泛應用于制藥行業(yè)和造紙行業(yè)。堿金屬硼氫化物的已有的定量分析方法是碘量法間接滴定。具體操作方法如下精確稱取樣品于容量瓶中，迅速加入NaOH溶液中，稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取等份試樣于一潔凈碘瓶中，立即加入過量KIO3溶液。再加入KI，搖動，以使KI溶解。再加入硫酸加塞，搖動，混合。使靜置于冷暗處2-3min。用蒸餾水洗下塞子和瓶上的附著物，用硫代硫酸鈉標準液滴定，使用淀粉指示劑滴定到無色為止。但碘量法所用試劑達六種之多，配置試劑麻煩，測定方法繁雜，不易取得準確結(jié)果，分析結(jié)果重復性差。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種氣體恒壓容量測定儀，可以用于簡便、快速、準確的定量分析氫化物。根據(jù)各類氫化物可以在酸性的水介質(zhì)中與水反應，并定量放出氫氣。全部收集反應放出的氫氣，并進行精確計量放出的氫氣總體積。根據(jù)氣態(tài)方程式，可準確地計算出氫化物的活性氫含量(即氫化物的純度)，或氫化物溶解在特定的溶劑中的摩爾濃度。根據(jù)以上所述，一種具體的定量分析堿金屬硼氫化物方法，包括以下步驟(I)將純凈水、溶劑、酸按(2. 0-8. O) (3. 0-8. O) (O. 1_1)重量比調(diào)配混合液，待用；其中混合液PH值小于或等于4，所述溶劑為二氧六環(huán)或甘油；(2)在干燥充氮環(huán)境下精確稱取氫化物粉末置于反應容器中；(3)在恒壓密閉條件下，將裝有氫化物粉末的容器放入冰水浴中，滴加步驟(I)中的混合液于氫化物粉末中，直至反應完畢；(4)收集計量反應前后體系中氣體總體積，記錄大氣壓力數(shù)和溫度；(5)根據(jù)以上數(shù)據(jù)可由下式得到活性氫含量
權(quán)利要求
1.一種氣體恒壓容量測定儀，用于定量分析氫化物，其特征在于所述氣體恒壓容量測定儀包括恒壓控制器、梳形管、刻度管、恒壓漏斗和反應容器；其中梳形管包括上下對稱的上梳形管和下梳形管，上下梳形管之間連接有刻度管，上下梳形管分別與恒壓漏斗及恒壓控制器相連；將恒壓漏斗、反應容器密閉連接，構(gòu)成密閉體系。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氣體恒壓容量測定儀，其特征在于所述氣體恒壓容量測定儀中恒壓控制器為頂部敞口容器，其下部出口與下梳形管連接；從恒壓控制器頂部敞口注入水，移動恒壓控制器使得其液面同刻度管的液面持平。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氣體恒壓容量測定儀，其特征在于所述反應容器為錐形瓶。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的氣體恒壓容量測定儀，其特征在于所述氣體恒壓容量測定儀的各個部件之間為乳膠管連接。
5.根據(jù)權(quán)利要求I 4之一所述的氣體恒壓容量測定儀，其特征在于所述上下梳形管各有3 8個齒狀管口，對應連接有3 8個刻度管。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氣體恒壓容量測定儀，用于定量分析氫化物。所述氣體恒壓容量測定儀包括恒壓控制器、梳形管、刻度管、恒壓漏斗和反應容器；其中梳形管包括上下對稱的上梳形管和下梳形管，上下梳形管之間連接有刻度管，上下梳形管分別與恒壓漏斗及恒壓控制器相連；將恒壓漏斗、反應容器密閉連接，構(gòu)成密閉體系。使用本發(fā)明的氣體恒壓容量測定儀，具有易于制作、準確度高、操作方便、重復性好等優(yōu)點。可使得定量分析氫化物的方法簡便、準確、快速。
文檔編號G01F22/02GK102901796SQ201110211938
公開日2013年1月30日 申請日期2011年7月28日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月28日
發(fā)明者車瀛照 申請人:車瀛照