專利名稱：光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置及方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種微量水的測定，尤其是涉及一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定方法。
背景技術：
紅外光譜法檢測氣體基本原理是利用物質(zhì)對紅外光區(qū)的電磁輻射的選擇性吸收來進行結構分析及對各種吸收紅外光的化合物的定性和定量分析的一法。被測氣體物質(zhì)的分子在紅外線照射下，只吸收與其分子振動、轉(zhuǎn)動頻率相一致的紅外光譜。對紅外光譜進行剖析，可對氣體物質(zhì)進行定性分析。化合物分子中存在著許多原子團，各原子團被激發(fā)后，都會產(chǎn)生特征振動，其振動頻率也必然反映在紅外吸收光譜上。據(jù)此可鑒定化合物中各種原子團，也可進行定量分析。光聲光譜法檢測氣體基本原理是用一束強度可調(diào)制的單色光照射到密封于光聲池中的樣品上，樣品吸收光能，并以釋放熱能的方式退激，釋放的熱能使樣品和周圍介質(zhì)按光的調(diào)制頻率產(chǎn)生周期性加熱，從而導致介質(zhì)產(chǎn)生周期性壓力波動，這種壓力波動可用靈敏的微音器或壓電陶瓷傳聲器檢測，并通過放大得到光聲信號，這就是光聲效應。若入射單色光波長可變，則可測到隨波長而變的光聲信號圖譜，這就是光聲光譜。若入射光是聚焦而成的細束光并按樣品的χ-y軸掃描方式移動，則能記錄到光聲信號隨樣品位置的變化，這就是光聲成像技術。這種光聲光譜法可用于測定傳統(tǒng)光譜法難以測定的光散射強或不透明的樣品，如凝膠，溶膠，粉末，生物試樣等，目前有應用于物理，化學，生物醫(yī)學和環(huán)境保護等領域。也可用于檢測氣體中微量水分含量。為進一步推廣該檢測方法在氣體中微量水分含量測定領域中的應用，這兩種方法都需要已知水分含量的氣體進行標定，而利用經(jīng)典的卡爾費休法對氣體中水分含量的定值是較好的選擇?？栙M休法簡稱費休法，是1935年卡爾·費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進，提高了準確度，擴大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標準方法。分滴定法與庫侖電量法兩種方法。適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法?？煽焖贉y定液體、固體物質(zhì)中的水分含量，是最專一、最準確的化學方法，為世界通用的行業(yè)標準分析方法。廣泛應用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院?？蒲械葐挝?。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術存在的缺陷而提供一種可操作性好，準確可靠的光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置及方法。本發(fā)明的目的可以通過以下技術方案來實現(xiàn)一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池包括滴定瓶、磁力攪拌套件,所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液，滴定瓶口插有進樣液管、卡爾費休試劑滴定頭、帶單向閥的放氣管、電極和樣品進氣管，所述的滴定瓶外設有冷卻盤管，冷卻盤管內(nèi)通有冷卻液。所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機、磁鐵、磁力攪拌棒，所述的磁鐵固定在驅(qū)動電機上，所述的磁力攪拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵上。所述的進樣液管管口帶有素燒瓷片，該素燒瓷片使氣體以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。
所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費體滴定池和低溫水洗管均置于恒溫箱中，恒溫箱中還設有制冷壓縮機，使恒溫箱中的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。一種使用所述的裝置進行光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定方法，該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標定光聲光譜水分測定儀。所述的方法具體包括以下步驟(I)在冷卻盤管中輸入冷卻液，打開制冷壓縮機和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下；(2)在低溫水洗管中加入純凈水，用于在干燥氣體中增加微量水分；(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、旁路調(diào)節(jié)閥、旁路流量計以及光學水分測定儀，此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量由光學水分測定儀直接讀出；(4)待光學水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積；(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當量，得出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量數(shù)據(jù)，以該數(shù)據(jù)作為步驟(3)光學水分測定儀的標定數(shù)據(jù)；(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計得到不同水分含量的氣體，待光學水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積，用于光學水分測定儀的標定；(7)標定結束時，關閉氣瓶、電源和各種閥門。本發(fā)明利用水分吸收管與卡爾費休滴定池標定用于測定氣體中微量水分含量的光聲光譜水分測定儀，為實現(xiàn)該方法包含裝置有閥門、流量計、光聲光譜水分測定儀以及氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池等。從而解決現(xiàn)有光聲光譜水分測定儀標定困難的問題。本發(fā)明具有光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)使用，同步性好；可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好等優(yōu)點。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點I)可在線使用，光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)，即氣體樣品依次經(jīng)過兩者，同步性好。2)可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好。3)卡爾費休測定與水分吸收裝置是一體化的，結構簡單。4)采用低溫環(huán)境進行水分吸收，效率高。


圖I為本發(fā)明系統(tǒng)的結構示意圖； 圖2為圖I系統(tǒng)中低溫氣體水分-卡爾費休法滴定池局部示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。實施例I :本發(fā)明是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標定光聲光譜水分測定儀；系統(tǒng)示意圖如圖1，包括依次連接的氣體鋼瓶I、調(diào)節(jié)閥2、主流量計3、低溫水洗管4、樣品切換閥7、光學水分測定儀9、換向閥U、低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8，還包括旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6，旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6串聯(lián)后并聯(lián)在低溫水洗管4兩端，低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8和低溫水洗管4均置于恒溫箱中，恒溫箱內(nèi)還設有制冷壓縮機10。所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池結構如圖2所示，包括滴定瓶、磁力攪拌套件，所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液8-5，滴定瓶口插有進樣液管8-6、卡爾費休試劑滴定頭8-7、帶單向閥的放氣管8-8、電極8-9和樣品進氣管8-10，所述的滴定瓶外設有冷卻盤管8-11，冷卻盤管8-11內(nèi)通有冷卻液8-4，冷卻液8-4為可以使滴定瓶的溫度維持在零度或零度以下的液體，如水、煤油等。所述的進樣液管8-6管口帶有素燒瓷片8-12，該素燒瓷片8-12使氣體以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機8-1、磁鐵8-2、磁力攪拌棒8-3，所述的磁鐵8-2固定在驅(qū)動電機8-1上，所述的磁力攪拌棒8-3置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵8-2上。使用上述裝置進行光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定，具體步驟如下步驟(I)在冷卻盤管8-11中加入冷卻液8-4，打開制冷壓縮機10和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。步驟(2)在低溫水洗管4中加入純凈水，用于在干燥氮氣中增加微量水分。步驟(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶I、調(diào)節(jié)閥2、主流量計3、旁路調(diào)節(jié)閥5、旁路流量計6以及光學水分測定儀9。此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量可由光學水分測定儀9直接讀出。步驟(4)待光學水分測定儀9讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8中加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，根據(jù)這兩者可計算出氣體體積。步驟(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當量，計算出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量。該數(shù)據(jù)可作為步驟(3)光學水分測定儀9的標定數(shù)據(jù)。
步驟(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥5和旁路流量計6得到不同水分含量的氣體，待光學水分測定儀9讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池8中加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，根據(jù)這兩者可計算出氣體體積，用于光學水分測定儀9的標定。步驟(7)標定結束時，關閉氣瓶、電源和各種閥門。本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本發(fā)明，而并非用作為對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實施例的變化、變型都將落在本發(fā)明的權利要求書范圍內(nèi)。
權利要求
1.一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。
2.根據(jù)權利要求I所述的一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池包括滴定瓶、磁力攪拌套件，所述的滴定瓶內(nèi)裝有吸收液，滴定瓶口插有進樣液管、卡爾費體試劑滴定頭、帶單向閥的放氣管、電極和樣品進氣管，所述的滴定瓶外設有冷卻盤管，冷卻盤管內(nèi)通有冷卻液。
3.根據(jù)權利要求2所述的一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，所述的磁力攪拌套件包括驅(qū)動電機、磁鐵、磁力攪拌棒，所述的磁鐵固定在驅(qū)動電機上，所述的磁力攪拌棒置于滴定瓶底部，滴定瓶置于磁鐵上。
4.根據(jù)權利要求2所述的一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，所述的進樣液管管口帶有素燒瓷片，該素燒瓷片使氣體以細小的氣泡鼓出，增大氣泡比表面積，提高吸收液吸收氣體中微量水分的效率。
5.根據(jù)權利要求I所述的一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置，其特征在于，所述的低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池和低溫水洗管均置于恒溫箱中，恒溫箱中還設有制冷壓縮機，使恒溫箱中的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下。
6.一種使用如權利要求1-5任一種所述的裝置進行光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定方法，該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標定光聲光譜水分測定儀。
7.根據(jù)權利要求6所述的一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定方法，其特征在于，所述的方法具體包括以下步驟(1)在冷卻盤管中輸入冷卻液，打開制冷壓縮機和磁力攪拌套件，使得恒溫箱的溫度穩(wěn)定在零度或零度以下；(2)在低溫水洗管中加入純凈水，用于在干燥氣體中增加微量水分；(3)待溫度恒定之后，打開氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、旁路調(diào)節(jié)閥、旁路流量計以及光學水分測定儀，此時從鋼瓶中流出的氮氣將含微量水分，其水分含量由光學水分測定儀直接讀出；(4)待光學水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積；(5)對上述水分吸收液進行卡爾費休滴定，并用純水測定卡爾費休試劑的滴定當量，得出由卡爾費休法測定的氣體中水分含量數(shù)據(jù)，以該數(shù)據(jù)作為步驟(3)光學水分測定儀的標定數(shù)據(jù)；(6)通過調(diào)節(jié)旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計得到不同水分含量的氣體，待光學水分測定儀讀數(shù)穩(wěn)定之后，將排氣切換到在低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池中預先加入適量的水分吸收液，并滴定空白值，記錄下吸收含水分氣體的時間與流量，計算出氣體體積，用于光學水分測定儀的標定；(7)標定結束時，關閉氣瓶 、電源和各種閥門。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光學法測定氣體中微量水分過程中的動態(tài)標定裝置及方法，包括依次連接的氣體鋼瓶、調(diào)節(jié)閥、主流量計、低溫水洗管、樣品切換閥、光學水分測定儀、換向閥和低溫氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，還包括旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計，旁路調(diào)節(jié)閥和旁路流量計串聯(lián)后，并聯(lián)連接在低溫水洗管兩端。該方法是使氣體依次通過串聯(lián)的光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池，通過氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池測量出氣體中的含水量來標定光聲光譜水分測定儀。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明具有光聲光譜水分測定儀與氣體水分吸收管-卡爾費休滴定池串聯(lián)使用，與測定同步校定；可調(diào)節(jié)氣體中微量水分含量，操作性好等優(yōu)點。
文檔編號G01N21/31GK102928365SQ20121041841
公開日2013年2月13日 申請日期2012年10月26日 優(yōu)先權日2012年10月26日
發(fā)明者劉剛, 張小沁, 薛曉康 申請人:上海天科化工檢測有限公司, 上海化工研究院