本發(fā)明屬于生物質(zhì)混煤共熱解制焦領(lǐng)域，具體涉及一種生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置及方法。

背景技術(shù)：

煤炭是我國重要的煉焦原料。我國煤炭資源豐富，已探明保有儲(chǔ)量約1.3萬億噸，但是作為焦炭生產(chǎn)原料的煉焦煤資源卻比較缺乏，僅占煤資源總量的22%左右。焦炭在鋼鐵行業(yè)的地位不可替代，我國每年用于鋼鐵業(yè)的焦炭量占全國總產(chǎn)量的80%左右。同時(shí)，煤炭資源的利用也伴隨著大量CO₂、SO₂、NO_X等污染物排放，溫室效應(yīng)、酸雨等環(huán)境問題愈加嚴(yán)重。面對(duì)能源與環(huán)境雙重壓力，研究開發(fā)新型可再生能源來替代或減緩不可再生能源的消耗已成為鋼鐵企業(yè)面對(duì)的重大問題。生物質(zhì)能由于其具有不斷地可再生性、對(duì)環(huán)境友好性和能夠抑制全球氣候變暖等特點(diǎn)，成為一種最有競(jìng)爭(zhēng)力的可再生能源。

縱觀所有可再生能源，生物質(zhì)是唯一可再生碳源，尤其以木本及草本生物質(zhì)利用最多，其與煤相同，在高溫下可以轉(zhuǎn)化為固體、液體、氣體產(chǎn)品。而目前生物質(zhì)作為能源用途的僅占生物質(zhì)總量的1%左右，主要應(yīng)用在沼氣、酒精、生物油等能源產(chǎn)品及生物質(zhì)發(fā)電上。生物質(zhì)在冶金行業(yè)的應(yīng)用也僅僅是替代部分煤粉進(jìn)行高爐噴吹。將生物質(zhì)混入煤粉中進(jìn)行共熱解制焦工藝是生物質(zhì)有效利用的又一新途徑，由于生物質(zhì)含硫量遠(yuǎn)低于普通煉焦煤且可實(shí)現(xiàn)“碳零排放”，生物質(zhì)與煤混合共熱解制焦工藝不僅可以解決能源問題，同時(shí)可以減少生物質(zhì)的大量浪費(fèi)，還可以減輕環(huán)境污染問題。生物質(zhì)的有效利用是鋼鐵企業(yè)節(jié)能減排工作中重要的一環(huán)。

目前坩堝焦制備實(shí)驗(yàn)是對(duì)工業(yè)煉焦工藝的模擬，選取粒徑小于3mm占總量85%以上的煤樣，水分10%，堆密度0.75t/m³，煤樣上加一壓塊；采用分段升溫，室溫~300℃，為4~5℃/min；300℃~750℃，為3℃/min；750~950℃，為4℃/min，并在950℃恒溫0.5h。目前坩堝焦的制備通常在馬弗爐中進(jìn)行。

中國專利CN101260306公開了一種生產(chǎn)試驗(yàn)坩堝焦的方法：在坩堝內(nèi)的干燥煤樣上從下往上分別鋪置帶孔石棉紙、焦粉、帶孔壓塊、焦粉，并采用與傳統(tǒng)坩堝焦制備相似的分段升溫程序來制備坩堝焦。該方法可彌補(bǔ)傳統(tǒng)坩堝焦制備中因煤粒徑選用過大而煤粉用量少、恒溫過短而焦質(zhì)量差、熱解煙氣未處理而破壞馬弗爐元件的問題。

以上方法均可制備坩堝焦，但也僅是用于以煤粉為原料的坩堝焦制備，而對(duì)于生物質(zhì)原料，其熱解區(qū)間為200~420℃，幾乎是在煤大量熱解之前就已熱解完成，故而，傳統(tǒng)坩堝焦制備升溫程序已不在實(shí)用于生物質(zhì)坩堝焦的制備；傳統(tǒng)坩堝焦制備對(duì)尾氣未處理或處理粗糙，不能充分利用尾氣數(shù)據(jù)，特別是對(duì)于需要獲取熱解氣相關(guān)數(shù)據(jù)的研究，傳統(tǒng)方法并不完美；另外，中國專利CN101260306公開了一種生產(chǎn)試驗(yàn)坩堝焦的方法中采用石棉紙、焦粉等對(duì)熱解煙氣進(jìn)行吸收，也并未利用、分析煙氣，還在一定程度上浪費(fèi)了原料。

此外，以上方法均未考慮到熱解時(shí)與坩堝接觸的煤粉產(chǎn)生的焦油會(huì)因接觸炙熱的坩堝壁而迅速發(fā)生二次反應(yīng)，產(chǎn)生熱解氣來不及導(dǎo)出而是回竄于煤粉中心，造成中心泡焦增多，焦炭質(zhì)量變差的問題。采用以上方法制得的生物質(zhì)坩堝焦通過國標(biāo)GB/T 220-2001進(jìn)行粒焦反應(yīng)性實(shí)驗(yàn)，測(cè)得結(jié)果顯示為反應(yīng)性高、反應(yīng)后強(qiáng)度低，達(dá)不到國家對(duì)冶金焦炭的質(zhì)量指標(biāo)要求，原因在于生物質(zhì)在熱解時(shí)不能生成膠質(zhì)體，從而不能與煤粒直接粘接，也減弱了煤粒與煤粒間粘接能力，使得固化時(shí)形成半焦質(zhì)量差，不致密，最終導(dǎo)致焦炭質(zhì)量變差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，本發(fā)明提供一種生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置及方法，旨在解決目前的生物質(zhì)坩堝焦制備方法中存在的恒溫過短、焦油易發(fā)生二次反應(yīng)、焦質(zhì)量差、熱解煙氣未處理等問題。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置，包括加熱爐、反應(yīng)管裝置、保護(hù)氣供應(yīng)裝置、加壓裝置和尾氣分析處理裝置；所述的加熱爐包括由耐火材料制成的爐體，爐體上開設(shè)有一個(gè)上端敞口的筒狀空腔作為爐膛，所述爐膛的內(nèi)壁上嵌有用于給所述爐膛加熱的電熱體；所述的反應(yīng)管裝置包括整體呈上端敞口的筒形的反應(yīng)管、預(yù)熱層和密封蓋；所述的反應(yīng)管設(shè)置在所述的爐腔內(nèi)；所述的密封蓋的面積大于反應(yīng)管的敞口面積，該密封蓋設(shè)置在該反應(yīng)管的上端敞口處，用于密封反應(yīng)管的上端敞口并與爐體的上端面形成密封連接；所述的密封蓋的中間開有一個(gè)圓形通孔，在所述的密封蓋上還開有一個(gè)通孔作為尾氣排出孔；所述的預(yù)熱層設(shè)置在反應(yīng)管內(nèi)，且位于該反應(yīng)管的下部；所述的反應(yīng)管底部開有一個(gè)保護(hù)氣導(dǎo)入孔；所述的保護(hù)氣供應(yīng)裝置用于向所述的反應(yīng)管裝置輸入保護(hù)氣體，包括依次連通的保護(hù)氣儲(chǔ)氣罐、氣體干燥管和流量控制器；所述流量控制器通過管道與所述的保護(hù)氣導(dǎo)入孔連通，用于將保護(hù)氣導(dǎo)入所述的反應(yīng)管中；所述氣體干燥管中填充有干燥劑；所述的加壓裝置包括用于盛放壓重物的砝碼托盤、波紋管、托盤支撐筒和用于給原料施加壓力的壓塊；所述的波紋管豎直設(shè)置并焊接在所述的圓形通孔中，所述的托盤支撐筒為焊接在所述波紋管中的空心管；所述的砝碼托盤連接在該空心管的上端；所述的壓塊放置在該空心管的下方，且其上端面與該空心管的下端相接觸；所述的壓塊的直徑不大于盛放原料的坩堝的直徑；所述的尾氣分析處理裝置用于吸收和分析尾氣成分，包括依次連通的冷凝器、洗滌器、尾氣干燥器和氣體分析儀；所述的冷凝器與所述的尾氣排出孔連通，用于將制備生物質(zhì)坩堝焦產(chǎn)生的尾氣引入所述的尾氣分析處理裝置；所述的尾氣干燥器中也填充有干燥劑。

一種生物質(zhì)坩堝焦的制備方法，使用上述的生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置來制備，包括以下步驟：

1）配制原料：將粒徑60~200目的生物質(zhì)與粒徑18~200目的煤粉混合形成原料；其中：生物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤15%，水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤10%；

2）裝料：選取粒徑30~200目的焦粉，將焦粉均勻地裝入剛玉坩堝底部及四周，形成焦粉層，再將步驟1）制得的原料100~200g置于其中；然后將剛玉坩堝放置在所述耐火磚上端面的凹槽中；

3）密封加壓：將壓塊壓置于原料上，使熱電偶保護(hù)管下端插到原料填充高度的一半，再將原料溫度熱電偶從熱電偶保護(hù)管上端插入至保護(hù)管底端，以檢測(cè)原料中心的熱解溫度；將所述的反應(yīng)管通過密封蓋密封；再在砝碼托盤中放入砝碼或砝碼替代物，對(duì)原料施加壓力；

4）排空：調(diào)節(jié)流量控制器，使保護(hù)氣以1L/min的速率從反應(yīng)管底部進(jìn)入反應(yīng)管，并保持通氣狀態(tài)5~10min以排除反應(yīng)管內(nèi)的空氣，防止原料在熱解時(shí)被氧化；

5）共熱解：按設(shè)定升溫方式對(duì)所述爐膛進(jìn)行升溫，監(jiān)控計(jì)算機(jī)通過溫控顯示柜實(shí)時(shí)采集爐腔溫度和原料中心的熱解溫度并記錄；當(dāng)達(dá)到終溫時(shí)保持恒溫1~3h；

其間，保持以1L/min的速率通入保護(hù)氣體，所述的保護(hù)氣體經(jīng)預(yù)熱層預(yù)熱，并與原料熱解產(chǎn)生的氣體形成尾氣；該尾氣通過所述的尾氣排出孔進(jìn)入尾氣分析處理裝置；其中，制焦過程產(chǎn)生的焦油和水在所述冷凝器中被液化，粉塵在洗滌器中被除去，其余的水分在尾氣干燥器中被吸收，并形成凈化尾氣；

所述凈化尾氣進(jìn)入氣體分析儀，氣體分析儀將凈化尾氣的實(shí)時(shí)成分?jǐn)?shù)據(jù)傳送給監(jiān)控計(jì)算機(jī)；

6）成焦：停止加熱并繼續(xù)以1L/min的速率通入保護(hù)氣體直至爐膛溫度和原料中心的熱解溫度降至室溫，取出剛玉坩堝中固體塊，即得生物質(zhì)坩堝焦。

與現(xiàn)有的技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果：

1、本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備裝置安裝簡便、方法操作簡單，所制得的坩堝焦質(zhì)地均勻，質(zhì)量好，很大程度上減弱了生物質(zhì)熱解對(duì)焦炭質(zhì)量的負(fù)面影響，對(duì)后續(xù)的擴(kuò)大型實(shí)驗(yàn)有很好借鑒作用。

2、本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備裝置采用的保護(hù)氣體品種多樣，能保證樣品不被氧化，同時(shí)可使樣品產(chǎn)生熱解氣能順利導(dǎo)出反應(yīng)裝置，并且保護(hù)氣體在接觸剛玉坩堝時(shí)已被均勻預(yù)熱，減小因氣體過冷對(duì)坩堝的熱沖擊而影響焦炭質(zhì)量。

3、本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備裝置中壓力源設(shè)置在反應(yīng)罐外并用波紋管密封，可實(shí)現(xiàn)壓力的任意調(diào)整；熱電偶放置于保護(hù)管內(nèi)，避免了熱電偶直接與樣品接觸，減少了熱電偶的損耗，并且熱電偶保護(hù)管下端設(shè)有與壓塊配套的螺紋，可實(shí)現(xiàn)壓塊的上下移動(dòng)，調(diào)節(jié)熱電偶的位置。

4、本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備裝置設(shè)置有尾氣處理及分析系統(tǒng)，能夠比較清潔簡便地獲取焦油以便后續(xù)檢測(cè)，同時(shí)處理后尾氣的成分?jǐn)?shù)據(jù)有利于生物質(zhì)與煤混合共熱解機(jī)理研究，為后續(xù)更大范圍內(nèi)研究生物質(zhì)焦炭提供理論基礎(chǔ)與依據(jù)。

5、本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備方法中采用了清潔的可再生碳源——生物質(zhì)，其與煤混合共熱解制取焦炭是生物質(zhì)在冶金行業(yè)中的又一新途徑，可達(dá)到緩解目前優(yōu)質(zhì)煤資源短缺、環(huán)境污染、生物質(zhì)資源利用少的現(xiàn)狀。

附圖說明

圖1為生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

附圖中：1-砝碼托盤；2-砝碼；3-原料溫度熱電偶；4-熱電偶保護(hù)管；5-波紋管；6-流量控制器；7-氣體干燥管；8-減壓閥；9-托盤支撐筒；10-電阻絲；11-爐體；12-壓塊；13-坩堝；14-焦粉層；15-循環(huán)冷卻水管；16-原料；17-耐火磚；18-支撐網(wǎng)；19-剛玉球；20-保護(hù)氣儲(chǔ)氣罐；21-反應(yīng)管；22-爐膛溫度監(jiān)控?zé)犭娕迹?3-溫控顯示柜；24-冷凝器；25-監(jiān)控計(jì)算機(jī)；26-洗滌器；27-氣體分析儀；28-尾氣干燥器；29-尾氣流量計(jì)。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)說明。

]一、一種生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置，包括加熱爐、反應(yīng)管裝置、保護(hù)氣供應(yīng)裝置、加壓裝置和尾氣分析處理裝置；

所述的加熱爐包括由耐火材料制成的爐體11，爐體11上開設(shè)有一個(gè)上端敞口的筒狀空腔作為爐膛，所述爐膛的內(nèi)壁上嵌有用于給所述爐膛加熱的電熱體：

所述的反應(yīng)管裝置包括整體呈上端敞口的筒形的反應(yīng)管21、預(yù)熱層和密封蓋；所述的反應(yīng)管21設(shè)置在所述的爐腔內(nèi)；所述的密封蓋的面積大于反應(yīng)管21的敞口面積，該密封蓋設(shè)置在該反應(yīng)管21的上端敞口處，用于密封反應(yīng)管21的上端敞口并與爐體11的上端面形成密封連接；所述的密封蓋的中間開有一個(gè)圓形通孔，在所述的密封蓋上還開有一個(gè)通孔作為尾氣排出孔；所述的預(yù)熱層設(shè)置在反應(yīng)管21內(nèi)，且位于該反應(yīng)管21的下部；所述的反應(yīng)管21底部開有一個(gè)保護(hù)氣導(dǎo)入孔。

所述的保護(hù)氣供應(yīng)裝置用于向所述的反應(yīng)管21裝置輸入保護(hù)氣體，包括依次連通的保護(hù)氣儲(chǔ)氣罐20、氣體干燥管7和流量控制器6；所述流量控制器6通過管道與所述的保護(hù)氣導(dǎo)入孔連通，用于將保護(hù)氣導(dǎo)入所述的反應(yīng)管21中；所述氣體干燥管7中填充有干燥劑。

保護(hù)氣儲(chǔ)氣罐20上通常設(shè)有減壓閥8。本發(fā)明中可采用的保護(hù)氣體的品種很多（如氮?dú)?、氬氣等），?shí)驗(yàn)時(shí)可使用其中一種，也可是多種混合，當(dāng)采用多合混合時(shí)，需要設(shè)置三通閥或多通閥對(duì)氣體進(jìn)行匯總，為方便調(diào)節(jié)和使用，可采用單種氣體保護(hù)。本發(fā)明之所以對(duì)保護(hù)氣體進(jìn)行干燥，是出于嚴(yán)謹(jǐn)性的考慮，因保護(hù)氣體中不可避免會(huì)含有水分，這些水分在高溫下會(huì)與生物質(zhì)和煤共熱解產(chǎn)生的熱解氣體發(fā)生反應(yīng)，如H₂O+CO=H₂+CO₂，從而影響后續(xù)尾氣成分檢測(cè)?；诖?，保護(hù)氣體干燥劑可設(shè)置多道，并且可以采用干燥效果不同的干燥劑（如無水氯化鈣、變色硅膠、五氧化二磷等）；也可以只設(shè)置一種氣體干燥劑。

所述的加壓裝置包括用于盛放壓重物的砝碼托盤1、波紋管5、托盤支撐筒9和用于給原料16施加壓力的壓塊12；所述的波紋管5豎直設(shè)置并焊接在所述的圓形通孔中，所述的托盤支撐筒9為焊接在所述的波紋管5中的空心管；所述的砝碼托盤1連接在該空心管的上端；所述的壓塊12放置在該空心管的下方，且其上端面與該空心管的下端相接觸；所述的壓塊12的直徑不大于盛放原料的坩堝13的直徑。本發(fā)明中所使用的壓塊12受力最大，因此其材質(zhì)必需夠結(jié)實(shí)，不易碎，且不能與樣品發(fā)生反應(yīng)，如剛玉、耐火磚、陶瓷、石墨等，其規(guī)格為直徑44~56mm，厚8~12mm，以保證生物質(zhì)與煤混合物量的變化及壓塊12不被壓壞。

所述的尾氣分析處理裝置用于吸收和分析尾氣成分，包括依次連通的冷凝器24、洗滌器26、尾氣干燥器28和氣體分析儀27；所述的冷凝器24與所述的尾氣排出孔連通，用于將制備生物質(zhì)坩堝焦產(chǎn)生的尾氣引入所述的尾氣分析處理裝置；所述的尾氣干燥器28中也填充有干燥劑，干燥劑的種類為實(shí)驗(yàn)室的常規(guī)干燥劑。而氣體分析儀27至少能分析一氧化碳、二氧化碳、氫氣、甲烷、二氧化硫氣體，測(cè)量范圍至少超過預(yù)算尾氣濃度范圍，可以使用氣相色譜儀等設(shè)備。為方便監(jiān)控，可以在氣體分析儀27前，安裝一個(gè)尾氣流量計(jì)29。

作為優(yōu)化，所述的電熱體為若干段與爐膛同軸的呈線圈狀的電阻絲10，所述的電阻絲10從下到上依次嵌在所述爐膛的內(nèi)壁上，且電阻絲10之間相互獨(dú)立；所述爐體11的外側(cè)壁和頂部還設(shè)置有循環(huán)冷卻水管15，并與水冷系統(tǒng)連通。普通的一段式電阻絲10加熱，其爐膛溫度往往不穩(wěn)定且恒溫區(qū)較小，而本發(fā)明采用多段電阻絲10，如三段式獨(dú)立電阻絲10加熱，則可保證足夠大的恒溫區(qū)間且溫度穩(wěn)定。爐體11采用水冷也是出于實(shí)驗(yàn)安全考慮，同時(shí)也減緩了爐殼的氧化。

作為優(yōu)化，還包括溫度控制裝置，包括爐膛溫度監(jiān)控?zé)犭娕?2、原料溫度熱電偶3和溫控顯示柜23：

所述的爐膛溫度監(jiān)控?zé)犭娕?2的數(shù)量與所述電阻絲10的數(shù)量相同且一一對(duì)應(yīng)；所述爐膛溫度監(jiān)控?zé)犭娕?2貫穿在所述的爐體11中，其工作端位于爐膛內(nèi)，連接端穿出爐體11并通過導(dǎo)線與所述的溫控顯示柜23連接，用于監(jiān)控爐膛內(nèi)各電阻絲10加熱的溫度。

所述的砝碼托盤1和壓塊12的中間各開有一個(gè)通孔，上述通孔與所述的空心管連通，形成豎向的測(cè)溫通道；所述的原料溫度熱電偶3位于該測(cè)溫通道內(nèi)，其工作端從該測(cè)溫通道的下端穿出，用于插入盛放原料16的坩堝13內(nèi)，原料溫度熱電偶3的連接端從該測(cè)溫通道的上端穿出并通過導(dǎo)線與溫控顯示柜23連接。

所述的溫控顯示柜用于監(jiān)控溫度，并通過導(dǎo)線與所述的電阻絲10連接，以控制爐膛內(nèi)的溫度。溫控顯示柜23可設(shè)置線性、分段、曲線等升溫程序，以滿足不同的實(shí)驗(yàn)要求。

作為優(yōu)化，在所述的原料溫度熱電偶3的外部還套有與其外徑相適應(yīng)的用于保護(hù)所述的原料溫度熱電偶3的熱電偶保護(hù)管4，該熱電偶保護(hù)管4的外徑不大于所述測(cè)溫通道的內(nèi)徑，以使該熱電偶保護(hù)管4能夠沿測(cè)溫通道上下滑動(dòng)；所述的熱電偶保護(hù)管4的下端從壓塊12中間的通孔中穿過，該熱電偶保護(hù)管4的下部與該通孔中均設(shè)有螺紋，形成螺紋連接；所述壓塊12的上表面與所述托盤支撐筒9下端接觸。

作為優(yōu)化，還包括監(jiān)控計(jì)算機(jī)25，該計(jì)算機(jī)分別與所述的溫控顯示柜23和氣體分析儀27連接，用于實(shí)時(shí)采集并記錄來自溫控顯示柜23及氣體分析儀27的數(shù)據(jù)信息。

作為優(yōu)化，所述的預(yù)熱層由兩層支撐網(wǎng)18和夾于兩層支撐網(wǎng)18中間的剛玉球19構(gòu)成，用于給導(dǎo)入的保護(hù)氣加熱；在所述的預(yù)熱層上放置有一塊耐火磚17，該耐火磚17的上端面開設(shè)有凹槽，用于放置坩堝13。

預(yù)熱層在反應(yīng)管21內(nèi)底部，從經(jīng)濟(jì)的角度考慮，支撐網(wǎng)18可以使用透氣鐵片。具體設(shè)置時(shí)，從下往上分別為透氣鐵片、剛玉球19、透氣鐵片及帶凹槽的耐火磚17，其目的在于均勻預(yù)熱保護(hù)氣，以減小對(duì)坩堝13（實(shí)際使用中常用剛玉坩堝）的熱沖擊；剛玉坩堝內(nèi)裝有生物質(zhì)與煤的混合物，并在混合物四周及底部裝有焦粉，以便混合物熱解產(chǎn)生焦油的吸收及產(chǎn)生熱解氣體的及時(shí)導(dǎo)出而不影響焦炭質(zhì)量，同時(shí)也避免混合物熱解焦油接觸炙熱剛玉坩堝壁瞬間發(fā)生二次反應(yīng)而產(chǎn)生的氣體回竄于混合物中，降低焦炭質(zhì)量。本發(fā)明中所采用的反應(yīng)管裝置規(guī)格可以是多種，均是利于裝置的安裝及順利有效地進(jìn)行，一般而言，所述反應(yīng)管裝置中反應(yīng)管21壁厚1~2mm，以減小罐內(nèi)外溫差；所述反應(yīng)管裝置中透氣鐵片厚5~8mm，剛玉球19層高100~150mm，帶凹槽耐火磚高80~120mm，以保證保護(hù)氣體能被均勻加熱；所述反應(yīng)管裝置中坩堝13規(guī)格為直徑50~60mm，高120~180mm，以保證能裝100~200g生物質(zhì)與煤的混合物。

二、一種生物質(zhì)坩堝焦的制備方法，該方法中使用上述的生物質(zhì)坩堝焦的制備裝置來制備，包括以下步驟：

1）配制原料：將粒徑60~200目的生物質(zhì)與粒徑18~200目的煤粉混合形成原料16；其中：生物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤15%，水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≤10%。生物質(zhì)為樺木、椴木等硬質(zhì)樹木的粉末；煤粉為煉焦用煤，如氣煤、肥煤、瘦煤、焦煤或其混合物。

2）裝料：選取粒徑30~200目的焦粉，將焦粉均勻地裝入剛玉坩堝底部及四周，形成焦粉層14，再將步驟1）制得的原料100~200g置于其中；然后將剛玉坩堝放置在所述耐火磚17上端面的凹槽中。

3）密封加壓：將壓塊12壓置于原料16上，使熱電偶保護(hù)管4下端插到原料16填充高度的一半，再將原料溫度熱電偶3從熱電偶保護(hù)管4上端插入至保護(hù)管底端，以檢測(cè)原料16中心的熱解溫度；將所述的反應(yīng)管通過密封蓋密封；再在砝碼托盤1中放入砝碼2或砝碼替代物，對(duì)原料16施加壓力。

4）排空：調(diào)節(jié)流量控制器6，使保護(hù)氣以1L/min的速率從反應(yīng)管21底部進(jìn)入反應(yīng)管21，并保持通氣狀態(tài)5~10min以排除反應(yīng)管21內(nèi)的空氣，防止原料16在熱解時(shí)被氧化。

5）共熱解：按設(shè)定升溫方式對(duì)所述爐膛進(jìn)行升溫，監(jiān)控計(jì)算機(jī)25通過溫控顯示柜23實(shí)時(shí)采集爐腔溫度和原料16中心的熱解溫度并記錄；當(dāng)達(dá)到終溫時(shí)保持恒溫1~3h。

其間，保持以1L/min的速率通入保護(hù)氣體，所述的保護(hù)氣體經(jīng)預(yù)熱層預(yù)熱，并與原料16熱解產(chǎn)生的氣體形成尾氣；該尾氣通過所述的尾氣排出孔進(jìn)入尾氣分析處理裝置；其中，制焦過程產(chǎn)生的焦油和水在所述冷凝器24中被液化，粉塵在洗滌器26中被除去，其余的水分在尾氣干燥器28中被吸收，并形成凈化尾氣。 所述凈化尾氣進(jìn)入氣體分析儀27，氣體分析儀27將凈化尾氣的實(shí)時(shí)成分?jǐn)?shù)據(jù)傳送給監(jiān)控計(jì)算機(jī)25。

6）成焦：停止加熱并繼續(xù)以1L/min的速率通入保護(hù)氣體直至爐膛溫度和原料16中心的熱解溫度降至室溫，取出剛玉坩堝中固體塊，即得生物質(zhì)坩堝焦。

其中，步驟2）裝料的操作為：通過薄壁鐵筒將焦粉均勻地裝入剛玉坩堝底部及四周，再將步驟1）制得的原料100~200g加入薄壁鐵筒內(nèi)，取出薄壁鐵筒；所述的薄壁鐵筒呈與剛玉坩堝內(nèi)部形狀相適應(yīng)的管狀；

步驟2）中焦粉的厚度為：剛玉坩堝底部1~2mm，四周2~6mm，以保證能夠吸收足夠多的熱解焦油及熱解氣體順利導(dǎo)出。

步驟3）中對(duì)原料16施加的壓力為20~60kPa，以保證所制備的生物質(zhì)坩堝焦的質(zhì)量。

步驟5）中所述的設(shè)定升溫方式為分段加熱，其升溫速率為：室溫~250℃，為4~6℃/min；250℃~750℃，為2~4℃/min；750~終溫，為3.5~4.5℃/min，并保持恒溫1~3h；所述的終溫為950~1100℃。

三、實(shí)施例

采用以上裝置和方法制備生物質(zhì)坩堝焦。所使用的裝置的規(guī)格為：反應(yīng)管21壁厚2mm，透氣鐵片厚5mm，剛玉球?qū)痈?20mm，帶凹槽耐火磚高100mm，坩堝為內(nèi)徑60mm，高150mm，采用剛玉質(zhì)地；壓塊12的直徑為52mm，施加壓力為40kPa；保護(hù)氣選用氮?dú)狻?/p>

制備過程為：

1）配制原料：將粒徑60~200目的生物質(zhì)與粒徑18~200目的煤粉混合形成原料16；取原料150g 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。其中：生物質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%，水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%。

2）裝料：選取粒徑30~60目的焦粉，通過薄壁鐵筒將焦粉均勻地裝入剛玉坩堝底部及四周，分別鋪設(shè)2mm及4mm厚，再將原料16加入薄壁鐵筒內(nèi)，取出薄壁鐵筒；然后將剛玉坩堝放置在所述耐火磚17上端面的凹槽中。

3）密封加壓：將壓塊12壓置于原料16上，使熱電偶保護(hù)管4下端插到原料16填充高度的一半，再將原料溫度熱電偶3從熱電偶保護(hù)管4上端插入至保護(hù)管底端，以檢測(cè)原料16中心的熱解溫度；在砝碼托盤1中放入砝碼2或砝碼替代物，對(duì)原料16施加壓力；再將所述的反應(yīng)管21通過密封蓋密封；

4）排空：調(diào)節(jié)流量控制器6，使保護(hù)氣以1L/min的速率從反應(yīng)管21底部進(jìn)入反應(yīng)管21，并保持通氣狀態(tài)5~10min以排除反應(yīng)管21內(nèi)的空氣，防止原料16在熱解時(shí)被氧化；

5）共熱解：按設(shè)定升溫方式對(duì)所述爐膛進(jìn)行升溫，監(jiān)控計(jì)算機(jī)25通過溫控顯示柜23實(shí)時(shí)采集爐腔溫度和原料16中心的熱解溫度并記錄：室溫~250℃，為5℃/min；250℃~750℃，為3℃/min；750~1000℃，為4℃/min，并在終溫入恒溫2h。

其間，保持以1L/min的速率通入保護(hù)氣體，所述的保護(hù)氣體經(jīng)預(yù)熱層預(yù)熱，并與原料16熱解產(chǎn)生的氣體形成尾氣；該尾氣通過所述的尾氣排出孔進(jìn)入尾氣分析處理裝置；其中，制焦過程產(chǎn)生的焦油和水在所述冷凝器24中被液化，粉塵在洗滌器26中被除去，其余的水分在尾氣干燥器28中被吸收，并形成凈化尾氣；所述凈化尾氣進(jìn)入氣體分析儀27，氣體分析儀27將凈化尾氣的實(shí)時(shí)成分?jǐn)?shù)據(jù)傳送給監(jiān)控計(jì)算機(jī)25。

6）成焦：停止加熱并繼續(xù)以1L/min的速率通入保護(hù)氣體直至爐膛溫度和原料16中心的熱解溫度降至室溫，取出剛玉坩堝中固體塊，即得生物質(zhì)坩堝焦。

本發(fā)明的生物質(zhì)坩堝焦制備實(shí)驗(yàn)裝置及方法，可有效避免樣品氧化，減少保護(hù)氣對(duì)裝料坩堝的熱沖擊，減少生物質(zhì)因熱解不能產(chǎn)生膠質(zhì)體而造成焦炭質(zhì)量低劣。采用本發(fā)明可以獲得高質(zhì)量的生物質(zhì)焦炭，同時(shí)尾氣成分的數(shù)據(jù)可以用于生物質(zhì)與煤混合共熱解機(jī)理研究，實(shí)驗(yàn)裝置安裝簡便，方法簡單，且對(duì)環(huán)境不產(chǎn)生污染。另外，本發(fā)明中采用的生物質(zhì)為唯一可再生清潔碳源，但利用較少。面對(duì)現(xiàn)今優(yōu)質(zhì)煤資源短缺、環(huán)境污染等問題，本發(fā)明提供了又一種生物質(zhì)利用途徑，對(duì)鋼鐵行業(yè)節(jié)能減排工作具有促進(jìn)作用。

本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為說明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定。對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說，在上述說明的基礎(chǔ)上還可以做出其他不同形式的變化和變動(dòng)。這里無法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉。凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引申出的顯而易見的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。