一種分級孔網結構多孔碳的天然生物質原位轉換制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無機納米材料合成領域，具體涉及一種分級孔網結構多孔碳材料的天然生物質原位轉換制備方法。本發(fā)明以天然生物質燈芯草為碳源，通過原位碳化的方式得到具有分級孔網結構的多孔碳納米材料。通過控制碳化溫度和碳化時間可以得到不同比表面積和孔徑分布的多孔碳材料。所得碳材料在交換、分離、電化學、催化反應工程和生物工程等諸多方面具有廣泛的應用前景。本發(fā)明具有原料來源豐富、價格低廉，反應過程簡單、綠色、產率較高的特點。
【專利說明】一種分級孔網結構多孔碳的天然生物質原位轉換制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于無機納米材料合成領域，具體涉及一種分級孔網結構多孔碳材料的天然生物質原位轉換制備方法。
技術背景
[0002]多孔碳材料因其孔結構可控，優(yōu)良的熱穩(wěn)定性和化學穩(wěn)定性，而在儲氫、氣體分離、催化劑和電化學電極材料等方面有非常廣泛的應用。分級孔網結構多孔碳材料因具有不同比例的介孔-大孔分級孔道，因而不但可以提供物質催化和吸附時所需要的介孔結構，而且也提供了物質傳輸過程中所需要的大孔結構，正吸引越來越多科研人員的關注。其中大孔結構有著良好的輸運性質，特別是對于介孔無法傳輸?shù)木酆象w，生物大分子或高黏度系統(tǒng)，大孔的輸運性能更加突出。具有介孔-大孔多級孔道的分級孔網結構的多孔碳碳材料結合了多級孔道材料的優(yōu)點和多孔碳自身的優(yōu)勢，表現(xiàn)出潛在的應用價值。分級網絡結構的碳納米材料獨特的分級孔隙結構具有很大的比電容，在電化學電容器方面顯示了潛在的應用。
[0003]目前分級孔網結構多孔碳納米材料主要是通過模版法合成得到。例如:利用十六烷基三甲基溴化銨和聚乙二醇制備了大孔介孔多級孔道硅，并以其為模板，糠醇為碳源制備了大孔介孔炭，得到的炭材料具有無序的連通大孔和海綿狀介孔結構【Taguchi A,Smatt J H, Linden M.Adv.Mater., 2003，15(14): 1209 1211.】。另外，使用聚苯乙烯球和二氧化硅顆粒為模板，二乙烯基苯(DVB)和偶氮二異丁腈(AIBN)混合物為碳源合成了有序大孔介孔分級孔結構炭材料【Chai G S，Shin IS, Yu J S.Adv.Mater., 2004,16(22): 2057 2061】。還可通過在聚氨酯泡沫骨架上進行溶劑揮發(fā)誘導自組裝，使用酚醛樹脂為碳源制備大孔介孔炭泡沫【Xue C F，Tu B, Zhao D Y.Nano Res., 2009,2(3): 242 253.】。但是這些方法都不可避免的具有模板法成本較高，產率低的缺點，并且制備過程復雜，工藝不易控制。

【發(fā)明內容】

[0004] 然而，眾所周知，自然界很多天然生物質都具十分優(yōu)越超結構，并因此而具有很多獨特的性能。燈芯草是一種來源豐富、簡單易得的生物質材料，整體形貌為表面不光滑且具有很多葉片狀纖維物質，精細結構為呈網絡狀分布的大量的維管系統(tǒng)。本發(fā)明旨在利用具有分級網絡結構的天然生物質原位轉換一步炭化的方法制備得分級孔網結構多孔碳納米材料，不僅成本低廉、反應過程簡單、綠色而且產率較高，同時也有助于拓展天然生物質的應用領域和范圍。
[0005]技術問題:本發(fā)明的目的在于提供一種分級孔網結構多孔碳材料的天然生物質原位轉換制備方法。其特征在于利用具有分級網絡結構的天然生物質燈芯草直接炭化、原位轉換的方法制備得分級孔網結構多孔碳納米材料。
[0006]技術方案:本發(fā)明以天然生物質燈芯草為碳源，通過原位碳化的方式得到具有分級孔網結構的多孔碳納米材料。通過控制碳化溫度和碳化時間可以得到不同比表面積和孔徑分布的多孔碳材料。所得碳材料在交換、分離、電化學、催化反應工程和生物工程等諸多方面具有廣泛的應用前景。本發(fā)明具有原料來源豐富、價格低廉，反應過程簡單、綠色、產率較高的特點。
[0007]—種分級孔網結構多孔碳材料的天然生物質原位轉換制備方法，其特征在于，包括步驟:
步驟1，將燈芯草置于105°C烘箱中干燥24h備用。
[0008]步驟2，將干燥后的燈芯草在惰性氣氛下，于350°C預炭化lh，繼而升溫至500~900°C炭化1~2h。在保持通氣的條件下自然冷卻至室溫，得到具有分級孔網結構的多孔碳納米材料。
[0009]本發(fā)明的天然生物質原位轉換制備分級孔網結構多孔碳的制備過程中預炭化的升溫速率為2V /min，炭化過程中從350°C升至500~900°C的升溫速率為5°C /min。
[0010]本發(fā)明所用的惰性氣氛為氬氣、氮氣或氦氣。
[0011]本發(fā)明的優(yōu)勢是:以一種來源豐富、簡單易得，并且具有分級網絡結構的天然生物質燈芯草為碳源，采用原位轉換一步炭化的方法制備分級孔網結構的多孔碳納米材料。該方法不僅成本低廉、反應過程簡單、綠色而且產率較高，同時也有助于拓展天然生物質的應用領域和范圍。本發(fā)明制備的分級孔網結構多孔碳納米材料獨特的分級孔隙結構具有很大的比電容，在電化學電容器方面顯示了潛在的應用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1為本發(fā)明按照實施例2制備的產品的SEM圖；
圖2為本發(fā)明按照實施例2制備的產品的TEM圖；
圖3為本發(fā)明按照實施例1，2，3制備的產品的氮吸附脫附等溫線；
圖4為本發(fā)明按照實施例1，2，3制備的產品的孔徑分布圖。
【具體實施方式】
[0013]下面結合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。這些實施例僅限于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明范圍。
[0014]實例1
將燈芯草置于105°C烘箱中干燥24h后轉移至管式爐中，在隊氣氛下，以2V /min的升溫速率由室溫升至350°C，并預炭化lh，隨后以5°C /min的升溫速率升溫至500°C炭化2h。在保持通氣的條件下自然冷卻至室溫，得分級孔網結構的多孔碳材料。
[0015]所得多孔碳的比表面積為505 cm2.g4,平均孔徑為ll.0lnm。
[0016]實例2
將燈芯草置于105°C烘箱中干燥24h后轉移至管式爐中，在隊氣氛下，以2V /min的升溫速率由室溫升至350°C，并預炭化lh，隨后以5°C /min的升溫速率升溫至700°C炭化2h。在保持通氣的條件下自然冷卻至室溫，得分級孔網結構的多孔碳材料。
[0017]所得多孔碳的比表面積為1753cm2.g4,平均孔徑為5.95nm。
[0018]實例3將燈芯草置于105°C烘箱中干燥24h后轉移至管式爐中，在凡氣氛下，以2°C /min的升溫速率由室溫升至350°C，并預炭化lh，隨后以5°C /min的升溫速率升溫至900°C炭化2h。在保持通氣的條件下自然冷卻至室溫，得分級孔網結構的多孔碳材料。
[0019]所得多孔碳的比表面積為1197cm2.g4,平均孔徑為9.02nm。[0020]綜上，圖3為本發(fā)明按照實施例1，2，3制備的產品的氮吸附脫附等溫線，從圖中可以看出通過控制炭化溫度可以的到不同比表面積的多孔碳材料，當炭化溫度為700°C時，所得多孔碳的比表面積可達到1753cm2.g'[0021]圖4為本發(fā)明按照實施例1，2，3制備的產品的孔徑分布圖，從圖中可以看出三種實驗條件下所得的產品均具有廣泛的孔徑分布，結合圖1的SEM圖可以看出，三種多孔碳材料均具有介孔-大孔分級孔網結構。另外，通過控制不同炭化溫度，所得多孔碳的孔徑分布不同，平均孔徑分別為11.0lnm, 5.95nm和9.02nm。
【權利要求】
1.一種分級孔網結構多孔碳的天然生物質原位轉換制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟: 步驟1:將燈芯草置于105°c烘箱中干燥24h ； 步驟2:將干燥后的燈芯草在惰性氣氛下，于室溫升至350°C預炭化lh，繼而升溫至500~900°C炭化1~2h。
2.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述的惰性氣氛包括氬氣、氮氣或氦氣中任 種。
3.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述的預炭化的升溫速率為2°C/min。
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于所述的炭化過程中的升溫速率為5°C/min。
5.根據權利要求1-4任一所述方法，其特征在于所制備的分級孔網結構的多孔碳具有可控的比表面積和孔徑分布。
【文檔編號】B82Y40/00GK103787303SQ201410033151
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月24日 優(yōu)先權日:2014年1月24日
【發(fā)明者】吳慶生, 邵丹 申請人:同濟大學