專利名稱：色譜柱分配系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及用于色譜柱的液體分配系統(tǒng)。更特定地，本發(fā)明涉及用于大尺度色譜柱的可縮放的液體分配系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
在分離過程中，特別是在液相色譜法中，流體分配系統(tǒng)對于總體性能是關(guān)鍵的，且當色譜柱的截面增加時更為關(guān)鍵。
在液相色譜法中使用的柱典型的包括封閉了多孔介質(zhì)的形成主體結(jié)構(gòu)，載液流過多孔介質(zhì)，通過物質(zhì)在載液和固相多孔介質(zhì)之間的分配而發(fā)生分離。典型地，多孔介質(zhì)被作為填充床封閉在柱中，填充床典型地由離散顆粒懸浮物壓實形成。所謂的膨脹床或流化床是填充床的替代，其中有效多孔性和膨脹床的體積取決于流體速度。術(shù)語“填充體”在下文中用于描述在所有類型的色譜法中的多孔固相。在上述兩種模式下，色譜分離的效率很強地依賴于填充體流體入口和流體出口處的液體分配和收集系統(tǒng)。
理想地，載液均一地引入到填充體頂部的全部表面，以相同的線性速度遍及填充體截面流經(jīng)填充體且均一地在由填充體的底部所限定的平面被移除。
用于液相色譜法的傳統(tǒng)分配系統(tǒng)必需解決多個對于柱分離效率具有有害影響的固有問題。這些問題中包括在填充體頂部的非均一的初始流體分配和在填充體出口處非均一的流體收集。非均一初始流體分配的問題通常指在填充體截面積上同時施加樣品體積的問題。沒有同時在由填充體頂部所限定的平面上引入流體，事實上不可能實現(xiàn)通過填充體的均一流動分配。
通過擴大了與流體一起遍及系統(tǒng)傳送的示蹤物質(zhì)的對流滯留時間分配，這將導(dǎo)致在色譜系統(tǒng)中增加的分散。必需對由液體分配系統(tǒng)產(chǎn)生的分散進行與由色譜填充體自身通過擴散和混合效應(yīng)引入的分散量有關(guān)的控制。
標準的流體分配系統(tǒng)包括一個形成在柱端板中的用于移動相的中央入口，與位于柱入口端的過濾器(織造網(wǎng)或燒結(jié)物)或床支撐件后的細分配通道(間隙)，和類似的在柱出口端的流體收集系統(tǒng)的組合。過濾器或床支撐件通過肋支撐，肋從端板內(nèi)表面延伸到面向端板的過濾器或床支撐件的側(cè)面。肋徑向延伸，且肋之間的空間形成了用于分配流體的分配通道。每個肋具有面向柱中心的漸縮端部段和大體上恒定寬度的從漸縮段延伸到柱壁的主體。在給定的徑向位置，肋的個數(shù)加倍以保持必要的過濾器/床支撐件的機械支撐。在柱內(nèi)，在徑向位置r的用于流體在分配通道內(nèi)流動的局部有效截面積由通道深度h、通道寬度w和通道個數(shù)來限定。對于流體在柱中流動的局部有效通道高度(即，在距柱中心給定徑向距離的位置處的高度)定義為相應(yīng)的開口通道(即，無肋的通道)的局部高度，開口通道具有與在實際柱相同徑向距離上的通道總截面積相同的流體流動的截面積。因此，如果在特定的柱中與柱中心距離為R的通道高度為4mm且截面積的一半被距離R處的肋占據(jù)，那么在距離R處有效通道高度則為2mm。局部有效通道高度從柱中心向柱壁線性的變化被認為是希望的，使得在過濾器或床支撐件上給出希望的流體分配。然而，在現(xiàn)有技術(shù)中，沒有考慮到肋的尺寸和個數(shù)對局部有效通道高度的的影響。這可以從圖3中看到，其中對于典型的現(xiàn)有技術(shù)的柱，帶有從R＝55mm和R＝110mm處開始的肋，實線示出了計算的有效通道高度(ECH)與距柱中心的徑向距離(R)的關(guān)系，而虛線示出了希望的在局部有效通道高度中的線性變化。在R＝55mm處，實際局部有效通道高度為3.2mm，而希望的局部有效通道高度為3.8mm，即只有希望值的84％，在R＝112mm處，實際的有效局部通道高度為1.4mm，僅為希望高度2.5mm的56％。明顯地，在肋數(shù)加倍的徑向位置，存在有效通道高度的局部下降，且因此對分配通道中的流動節(jié)流。這導(dǎo)致了局部壓力的增加，這對色譜性能具有負面影響。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明，通過具有呈現(xiàn)在權(quán)利要求1中特征部分的特征的設(shè)備解決了現(xiàn)有技術(shù)中的問題的至少一些。


圖1a)示意性地示出了現(xiàn)有技術(shù)的用于色譜柱的分配板的平面圖；圖1b)示出了沿圖1a)中I-I線的截面；圖1c)示出了圖1a)中平面圖部分的放大視圖；圖1d)示出了圖1c)中所示的現(xiàn)有技術(shù)的分配板的部分的透視圖；圖2a)示意性地示出了根據(jù)本發(fā)明的色譜柱分配板的第一實施例的平面圖；圖2b)示出了圖2a)中平面圖的部分的放大視圖；圖2c)示出了圖2b)中所示的現(xiàn)有技術(shù)分配板的部分的透視圖；圖3為示出了現(xiàn)有技術(shù)柱的有效通道高度(ECH)與徑向距離(R)的關(guān)系的曲線；以及圖4為示出了根據(jù)本發(fā)明的柱實施例的有效通道高度(ECH)與徑向距離(R)的關(guān)系的曲線。
具體實施例方式
圖1a)至圖1d)示意性地示出了現(xiàn)有技術(shù)的分配系統(tǒng)的視圖。分配板1包括帶有中心入口孔5的盤形的主體3。多個具有長度L1的第一床支撐肋7從圍繞孔5的中心距離R1的區(qū)域徑向延伸到大體上主體3的外圍9。每個第一床支撐肋7在其鄰近或位于孔5處的第一端6具有最大高度h1，在其鄰近或位于主體3的外圍9的第二端8具有最小高度h2。每個第一床支撐肋7的高度從第一端6到第二端8線性地變化。每個第一端6漸縮為長度為t1的面向中心入口孔5的漸縮部分10。每個第一肋具有長度為(L1-t1)的延長肋主體11，肋主體11在每個第一端6的漸縮部分10和第二端8之間帶有大體上恒定的寬度w1。
從位于孔5和外圍9之間的第一中間徑向位置R2開始，多個長度為L2的第二中間床支撐肋17定位在第一床支撐肋7之間，長度L2小于長度L1。每個第二床支撐肋17具有長度為t2的面向中心入口孔5的漸縮部分16，和長度為(L2-t2)具有大體上恒定的寬度w1的延長肋主體18。這些第二床支撐肋17從第一中間徑向位置R2大體上延伸到主體3的外圍9。
從位于孔3和外圍9之間的、在大于R2距孔3的距離的第二中間徑向位置R3開始，多個長度為L3的第三中間床支撐肋19定位在第一床支撐肋7和第二床支撐肋17之間。每個第三床支撐肋19具有長度為t3的面向中心入口孔5的漸縮部分21，和長度為(L3-t3)具有大體上恒定的寬度w1的延長肋主體23。這些第三床支撐肋19從第二中間徑向位置R3大體上延伸到主體3的外圍9附近。
通道13通過肋7、17和19之間的間隙形成。
可從圖1a)至1d)理解到，在徑向位置R2和R3附近的區(qū)域存在通道13的局部截面積因分別出現(xiàn)第二和第三支撐肋而引起的下降。該局部截面積的下降導(dǎo)致對經(jīng)過通道13的流的局部節(jié)流，其表現(xiàn)局部壓力增加。這擾動了經(jīng)過分配系統(tǒng)的流動且對于色譜柱的性能有負面影響。
圖2a)至2c)示意性地示出了根據(jù)本發(fā)明的分配板101的第一實施例的視圖。分配板101包括帶有中心入口孔105的盤形的主體103。多個具有長度LL1的第一床支撐肋107從孔105附近的內(nèi)部第一徑向位置R1徑向延伸到主體103的外圍109附近的外部徑向位置。每個第一床支撐肋107在其鄰近或位于孔5處的第一端106具有最大高度，在其鄰近或位于主體103的外圍109的第二端108具有最小高度。每個第一床支撐肋107的高度從第一端106到第二端108線性地變化。每個第一端106漸縮為長度為t11的面向中心入口孔105的漸縮部分110。每個第一肋107具有長度為(LL1-t11)的延長肋主體111，肋主體111從漸縮部分110的最大寬度點延伸到第二端108。如下將解釋，延長的肋111主體不具有沿其長度的恒定的寬度。
從位于孔105和外圍109之間的第一內(nèi)部中間徑向位置R2開始，多個長度為LL2(長度LL2小于長度LL1)的第一中間床支撐肋117定位在第一床支撐肋107之間。每個第一中間床支撐肋117具有長度為t 12的漸縮部分116，它具有面向中心入口孔5的尖端，還具有長度為(LL2-t12)具有如下所述變寬度的延長肋主體118。這些第一中間床支撐肋117從第一中間徑向位置R2延伸到主體103的外圍109附近的外部徑向位置。
從位于孔105和外圍109之間的、大于R2距孔103的距離的第二內(nèi)部中間徑向位置R3開始，多個長度為LL3的第二中間床支撐肋119定位在第一床支撐肋7和第一中間床支撐肋117之間。每個第二床支撐肋119具有長度為t13的漸縮部分121，它具有面向中心入口孔105的尖端，還具有長度為(LL3-t13)具有變寬度的延長肋主體123。這些第二中間床支撐肋119從第二內(nèi)部中間徑向位置R2延伸到主體103的外圍109附近的外部徑向位置。
通道113通過肋107、117和119之間的間隙形成。在該實施例中，有效局部通道高度從位置R1到柱外圍以與現(xiàn)有技術(shù)設(shè)備(即，希望的局部有效通道高度和實際局部有效通道高度之間的最大差異小于希望局部通道高度的15.5％)相比更加線性的方式減小。這通過使得延長的肋主體111、118和123的寬度沿肋主體的長度變化來實現(xiàn)，以減小或消除在形成于肋之間的通道113的截面積的不連續(xù)性(也就是說局部突變)。這可以通過在沿延長主體111長度方向延長主體111鄰近第一中間支撐肋117的漸縮部分116和/或第二中間支撐肋119的位置處改變每個第一支撐肋107的延長主體111的寬度來實現(xiàn)；和/或通過在沿延長主體118長度方向延長主體118鄰近第二中間支撐肋119的漸縮部分121的位置處改變每個第一中間支撐肋117的延長主體118的寬度來實現(xiàn)，使得實際有效局部通道高度為在最壞的情況下在希望的局部有效通道高度的15％之內(nèi)，優(yōu)選地在10％之內(nèi)，更優(yōu)選地在5％之內(nèi)，且最優(yōu)選地為與希望的局部有效通道高度相等。為減小在存在第一和第二中間支撐肋117和119的徑向位置處通道截面積的不連續(xù)性，每個延長主體111的寬度在任何徑向位置適合于部分地或完全地補償由于存在中間支撐肋117所導(dǎo)致的通道截面積的減小，使得實際局部有效通道高度在最壞的情況下在希望的局部有效通道高度的15％之內(nèi)。在最長的肋的大部分長度上，優(yōu)選地實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的10％之內(nèi)，更優(yōu)選地在5％之內(nèi)，且最優(yōu)選地為與希望的局部有效通道高度相等。這通過在徑向位置Rx改變每個延長肋主體111的切向截面積來實現(xiàn)，改變量等于或者略微大于或略微小于在相同徑向位置Rx處鄰近的中間支撐肋117的切向截面積。在本發(fā)明的該實施例中，為在存在第一支撐肋、第一中間支撐肋和第二中間支撐肋的徑向位置處保持通道的截面積為恒定值，通過在每個徑向位置Rx處相等地改變第一支撐肋107和第一中間支撐肋117兩者的寬度來補償由于存在第二中間支撐肋119而導(dǎo)致的通道截面積的減小，寬度的改變量等于由于存在第二中間支撐肋117而導(dǎo)致的通道截面積的減小量的一半。
圖4是示出了根據(jù)本發(fā)明的柱分配系統(tǒng)的局部有效通道高度(ECH)與徑向位置(R)的關(guān)系的曲線圖，其中分配系統(tǒng)具有兩組肋一第一組肋從R＝55mm處開始，第二組肋從R＝110mm處開始，如從圖4中可見。在圖4中，實際局部有效柱高度(以實線繪出)與希望的局部有效柱高度(以虛線繪出)之間的最大偏差發(fā)生在R＝110mm處，此處實際有效通道高度為1.6mm，而希望的有效通道高度為1.5mm，差異僅為6.7％。在該柱中，在最長的肋的長度內(nèi)，其實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％內(nèi)的通道部分的長度加和相應(yīng)于大于這些肋的最長肋長度的80％。
優(yōu)選地，對根據(jù)本發(fā)明的分配系統(tǒng)進行加工，使得其實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％內(nèi)的分配系統(tǒng)的部分相應(yīng)于大于最長肋長度的90％。更優(yōu)選地，對根據(jù)本發(fā)明的分配系統(tǒng)進行加工，使得對于大于這些肋長度的95％，實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％內(nèi)。最優(yōu)選地，對根據(jù)本發(fā)明的分配系統(tǒng)進行加工，使得對于這些肋長度的100％，實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度5％內(nèi)。
在另一個本發(fā)明的實施例中，替代通過改變延長肋主體111和118兩者的寬度來補償因存在第三支撐肋119而導(dǎo)致的通道寬度減小，只是一個類型的延長肋主體，例如延長肋主體118的寬度可以被改變。
在另一個本發(fā)明的實施例中，替代通過改變較長的肋主體的寬度來補償因存在第二支撐肋和另一個支撐肋而導(dǎo)致的通道寬度減小，在肋之間的通道的高度可以被改變。
雖然以這樣柱分配系統(tǒng)的實施例為例對本發(fā)明進行闡述，其中局部有效通道意圖于在徑向方向上線性地變化(即，局部有效柱高度與距柱中心的徑向距離的倒數(shù)成正比)，也可以設(shè)想將本發(fā)明應(yīng)用于如此的柱分配系統(tǒng)中，其中，局部有效通道高度不意圖于線性地變化，而是按根據(jù)另外的公式以曲線而變化，例如局部有效柱高度與距柱中心的徑向距離平方的倒數(shù)成正比。
通過越來越精確地改變肋的尺寸，可以實現(xiàn)根據(jù)本發(fā)明的分配系統(tǒng)，其中在整個肋長度，實際局部有效通道高度在希望的通道高度5％內(nèi)。通過使用高度精確的計算機控制的生產(chǎn)方法，可以生產(chǎn)出在整個肋長度其實際局部有效通道高度大體上與希望的局部有效通道高度相等的分配系統(tǒng)。
上述的實施例意圖于闡述本發(fā)明且不意圖于限制由如下權(quán)利要求書所要求的保護范圍。
權(quán)利要求
1.色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其包括從板中心附近的內(nèi)部第一徑向位置(R1)徑向延伸到較靠近板的外圍(109)的外部徑向位置的一組第一床支撐肋(107)，和在中間徑向位置(R2、R3)開始且延伸到較靠近板(101)的外圍(109)的外部徑向位置的至少一組中間床支撐肋(117、119)，由此通道形成在鄰近的床支撐肋(107、117、119)之間且希望的有效局部通道高度意圖于根據(jù)預(yù)先確定的公式而從所述的第一徑向位置R1到所述的外部徑向位置變化，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的橫向截面積被改變，使得在位于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間的分配系統(tǒng)的部分，實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的15％之內(nèi)，其中所述部分的總長度相應(yīng)于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間距離的至少80％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的橫向截面積被改變，使得實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的10％之內(nèi)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其特征在于，所述肋(107、117、119)或所述的通道的橫向截面積被改變，使得實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的5％之內(nèi)。
4.根據(jù)任意上述權(quán)利要求所述的色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其特征在于，所述的局部有效通道高度反比于距(R1)的徑向距離而變化。
5.根據(jù)任意上述權(quán)利要求所述的色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其特征在于，所述的部分相應(yīng)于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間距離的至少90％。
6.根據(jù)任意上述權(quán)利要求所述的色譜柱分配系統(tǒng)(101)，其特征在于，所述的部分相應(yīng)于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間距離的至少95％。
全文摘要
色譜柱分配系統(tǒng)(101)，包括一組第一床支撐肋(107)，第一床支撐肋(107)從板中心附近的內(nèi)部第一徑向位置(R1)徑向延伸到較靠近板的外圍(109)的外部徑向位置，還包括至少一組中間床支撐肋(117、119)，中間床支撐肋(117、119)從中間徑向位置(R2、R3)開始且延伸到較靠近板(101)的外圍(109)的外部徑向位置，由此通道形成在鄰近的床支撐肋(107、117、119)之間。希望的有效局部通道高度意圖于根據(jù)預(yù)先確定的公式而從所述的第一徑向位置(R1)到所述的外部徑向位置變化，且根據(jù)本發(fā)明所述肋(107、117、119)或所述的通道的橫向截面積被改變，使得在位于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間的分配系統(tǒng)部分，實際局部有效通道高度在希望的局部有效通道高度的15％之內(nèi)，其中所述部分的總長度相應(yīng)于所述的第一徑向位置(R1)和所述的外部徑向位置之間距離的至少80％。
文檔編號G01N30/60GK1856346SQ200480027457
公開日2006年11月1日 申請日期2004年9月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年9月23日
發(fā)明者K·格鮑爾 申請人:通用電氣健康護理生物科學(xué)股份公司