專利名稱：一種汞元素形態(tài)分析裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型屬于光、機、電一體化分析儀器，是一種分析化學(xué)領(lǐng)域中使用 的汞元素形態(tài)分析儀器，尤其是涉及儀器在不借助于任何預(yù)分離技術(shù)的情況下 可對所測試樣品中汞的不同形態(tài)進行同時測定的裝置。
背景技術(shù)：
汞作為一種劇毒性元素，它的毒性與其在樣品中的賦存狀態(tài)密切相關(guān)，例 如曱基汞比無機汞毒性大很多。目前，國內(nèi)外均十分關(guān)注汞的形態(tài)分析，涉及 食品安全、環(huán)境保護等領(lǐng)域的樣品不僅僅要進行總汞的測定，還要對汞的形態(tài)
進行測定，例如2003年我國頒布的國家食品4企測標準中要求對食品中的總汞和 有機汞進行測定(GB/T 5009.17-2003 )。但目前國內(nèi)外關(guān)于汞元素形態(tài)分析主 要為 一些聯(lián)用技術(shù)，這些技術(shù)首先用常用的分離技術(shù)使汞的不同形態(tài)預(yù)分離， 然后用原子光譜(質(zhì)譜)作為檢測工具進行測定。主要包括高效液相色譜一 等離子體質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-ICP-MS )、高效液相色譜一原子吸收聯(lián)用(HPLC-AAS)、 高效液相色語一原子熒光聯(lián)用(HPLC-AFS)和氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS)。這
些聯(lián)用技術(shù)存在設(shè)備昂貴、運行費用高等不足。特別是HPLC和GC技術(shù)取樣量 一般要求很小，通常在微升級(juL)水平，而ICP-MS、 FAAS、 AFS通常需要毫 升級(mL)樣品，這樣由于太少的取樣量導(dǎo)致這些聯(lián)用技術(shù)的檢測下限不足， 通常不能滿足許多實際樣品的頂'J試要求。
發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有用于汞形態(tài)分析技術(shù)在設(shè)備/運行費用及檢測下限方面的不 足，提供了一種汞元素形態(tài)分析裝置。
本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是
一種汞元素形態(tài)分析裝置，包括進樣部件2、介質(zhì)選擇進入控制部件、光誘 導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6、氣液分離器9和檢測器11;所述進樣部件2和介質(zhì)選擇進入 控制部件與所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6 —端連接，所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6的另 一端和氣液分離器9連接，經(jīng)過氣液分離器9后的氣體輸入檢測器11進行檢測。
在具體的應(yīng)用中，所述的介質(zhì)選擇進入控制部件包括三個溶液進口和一個 四通閥1;所述的四通閥1控制所述三個溶液進口和一個出液口選擇進/出液； 所述三個溶液進口包括乙酸進口、甲酸進口和清洗液口。
在具體的應(yīng)用中，所述的進樣部件2和介質(zhì)選擇進入控制部件通過蠕動泵4 和第一個三通5與光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6連接，即通過蠕動泵4和第一個三通5
將樣品和介質(zhì)溶液輸送至光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6中；
在所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6和所述氣液分離器9中間還包括第二個三通7, 且通過所述第二個三通7的一個入口 8注入氬氣；即經(jīng)過所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生 器6而產(chǎn)生的汞蒸汽以及注入的氬氣一同排入氣液分離器9中進行氣液分離；
在所述氣液分離器9和檢測器11中間還包括一個汞富集管10;即經(jīng)過分離 后的汞蒸氣輸入汞富集管io進行氣體富集。
在具體的應(yīng)用中，所述的檢測器11采取原子化器115、熒光激發(fā)113和熒 光檢測116 —體化裝置；包括檢測系統(tǒng)外殼111 、檢測系統(tǒng)內(nèi)殼112 、熒光激發(fā) 113、入射狹縫114、原子化器115、熒光檢測116、汞蒸氣入口 117和汞蒸氣出 口 118。
所述的熒光激發(fā)113為筆式汞燈，所述的熒光檢測116為光電倍增管，所 述原子化器115為吸收池；且原子化器115采用薄型平板結(jié)構(gòu)，采用中空石英 材質(zhì)；所述筆式汞燈113和原子化器115之間的距離為1-10cm，所述原子化器 115和光電倍增管116之間的距離為l-10cm。
優(yōu)先所述筆式汞燈(113)和原子化器(115)之間的距離為2cm，所述原子 化器(115)和光電倍增管(116)之間的距離為1 cm。
本實用新型解決技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是利用在曱酸介質(zhì)中，無機汞 離子、有機汞等不同形態(tài)的汞可在紫外光誘導(dǎo)下生成汞蒸氣；而在乙酸介質(zhì)中
只有有機汞可被誘導(dǎo)生成汞蒸氣，這樣一來通過改變反應(yīng)介質(zhì)即可達到對不同 形態(tài)汞的選擇性化學(xué)蒸氣發(fā)生。產(chǎn)生的冷蒸氣通過一級汞齊富集后，富集的汞 蒸氣加熱釋放進入檢測系統(tǒng)，用原子熒光的原理進行檢測。
本實用新型的有益效果在于(1)采用順序注射-光誘導(dǎo)-選擇性汞蒸氣發(fā) 生進樣系統(tǒng)，使汞元素的不同形態(tài)選擇性發(fā)生，實現(xiàn)了不同形態(tài)汞的有效分離； (2)檢測器設(shè)計采取原子化器(吸收池)、熒光激發(fā)、熒光檢測一體化設(shè)計， 增大了熒光檢測面積、縮短了檢測器和原子化器之間的距離，提高了測定靈敏度。
且本實用新型所研制的專用儀器不需要借助于HPLC和GC等預(yù)分離技術(shù)， 根據(jù)不同形態(tài)的汞在不同反應(yīng)介質(zhì)中選擇性化學(xué)蒸氣發(fā)生達到對汞不同形態(tài)的 選擇性測定。由于可大體積取樣(2-10ml),且采取了一體化的檢測系統(tǒng)，使該 專用儀能夠順序完成對不同形態(tài)汞的測定，測定下限可達皮克級(pg)水平， 較目前常規(guī)的聯(lián)用技術(shù)低2-3個數(shù)量級。


圖1為本實用新型汞元素形態(tài)分析裝置的原理示意圖； 圖2為本實用新型汞元素形態(tài)分析裝置中的一體化片企測器； 圖3為本實用新型利用汞元素形態(tài)分析裝置進行分析方法中的順序注射選 擇性汞蒸氣發(fā)生進樣系統(tǒng)示意圖。
以上各幅附圖將具體結(jié)合下面的實施方式詳細說明。
具體實施方式
圖1為本實用新型汞元素形態(tài)分析裝置的原理示意圖。
圖1所示一種汞元素形態(tài)分析裝置，包括進樣部件2、介質(zhì)選擇進入控制部 件、光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6、氣液分離器9和檢測器11;所述進樣部件2和介質(zhì) 選擇進入控制部件與所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6 —端連接，所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生 器6的另一端和氣液分離器9連接，經(jīng)過氣液分離器9后的氣體輸入檢測器11 進行檢測。3為廢液出口
所述的介質(zhì)選l奪進入控制部件包括三個溶液進口和一個四通閥1;所述四通 閥1控制所述三個溶液進口和一個出液口進行選擇進/出液(具體的選擇過程請 參照圖3);所述三個溶液進口包括乙酸進口、曱酸進口和清洗液口。
所述的進樣部件2和介質(zhì)選擇進入控制部件通過蠕動泵4和第一個三通5 與光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6連接，即通過蠕動泵4和第一個三通5將樣品和介質(zhì)溶 液輸送至光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6中；
在所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器6和所述氣液分離器9中間還包括第二個三通7, 且通過所述第二個三通7的一個入口 8注入氬氣；即經(jīng)過所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生 器6而產(chǎn)生的汞蒸汽以及注入的氬氣一同排入氣液分離器9中進行氣液分離；
在所述氣液分離器9和;險測器11中間還包括一個汞富集管10;即經(jīng)過分離
后的汞蒸氣輸入汞富集管IO進行氣體富集。
所述的檢測器11采取原子化器115、熒光激發(fā)113和熒光檢測116 —體化 裝置；檢測器11包括檢測系統(tǒng)外殼111、檢測系統(tǒng)內(nèi)殼112、熒光激發(fā)113、入射狹縫114、原子化器115、熒光;f企測116、汞蒸氣入口 117和汞蒸氣出口 118。 所述的熒光激發(fā)113為筆式汞燈，所述的熒光檢測116為光電倍增管，所
述原子化器115為吸收池；且原子化器115釆用薄型平板結(jié)構(gòu)，釆用中空石英
材質(zhì)；所述筆式汞燈113和原子化器115之間的距離為1-10 cm，所述原子化器
115和光電倍增管116之間的距離為1-10 cm。
所述筆式汞燈(113)和原子化器(115)之間的距離為2 cm，所述原子化
器(115)和光電倍增管(116)之間的距離為1 cm。
圖2為本實用新型汞元素形態(tài)分析裝置中的一體化檢測器
所述的檢測器11采取原子化器115、熒光激發(fā)113和熒光檢測116 —體化 裝置；檢測器11包括檢測系統(tǒng)外殼111、檢測系統(tǒng)內(nèi)殼112、熒光激發(fā)113、入 射狹縫114、原子化器115、熒光檢測116、汞蒸氣入口 117和汞蒸氣出口 118。
所述的熒光激發(fā)113為筆式汞燈，所述的熒光;f企測116為光電倍增管，所 述原子化器115為吸收池；且所述筆式汞燈113和原子化器115之間的距離為 1-10 cm，所述原子化器115和光電倍增管116之間的距離為1-10 cm。
其中，筆式汞燈113發(fā)出具有特定波長的輻射光通過入射狹縫114進入原 子化器115，激發(fā)原子化器115 (吸收池)中的汞原子使其躍遷到高能態(tài)，高能 態(tài)的汞原子在回到基態(tài)或低能態(tài)時輻射出其特征的熒光譜線被光電倍增管116 接受后，進行光電轉(zhuǎn)換后進行測定。在本發(fā)明中進行了原子化器115、熒光檢測 116和熒光激發(fā)113的一體化設(shè)計。熒光激發(fā)113和原子化器115之間的距離為
2 cm，原子化器115和焚光^r測116之間的距離為1 cm。超短的光程減少了光 的損失，有助于提高測定的靈敏度。另外，原子化器115采用超薄平板中空石 英材料制成，有利于汞元素局部濃集和增大熒光的檢測面積，有助于提高測定 的靈敏度。
圖3為本實用新型利用汞元素形態(tài)分析裝置進行分析方法中的順序注射選 擇性汞蒸氣發(fā)生進樣系統(tǒng)示意圖。
一種利用汞元素形態(tài)分析裝置進行汞元素形態(tài)分析的方法 所述方法包括
圖3 (A)曱酸介質(zhì)分析步驟操作四通閥l轉(zhuǎn)動，使o、 a位相通，泵入 曱酸，且從樣品管道2泵入試樣；所述試樣和曱酸在第一個三通5匯合并進入 所述的光誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生器6,此時試液中包含有機和無機汞的總汞溶液在紫外光 誘導(dǎo)下可產(chǎn)生汞蒸氣，經(jīng)所述氣液分離器9分離后，所述汞蒸氣被氬氣帶入所 述富集管10;
圖3 (B) 清洗和測試步驟a:操作四通閥1轉(zhuǎn)動，使o、 b位相通，泵 入水清洗管道，同時將捕集在富集管10上的汞釋放后，進入所述檢測器11進 行檢測，測試測得總汞的含量；
圖3 (C) 乙酸介質(zhì)分析步驟操作四通閥l轉(zhuǎn)動，使o、 c位相通，泵 入乙酸，且從樣品管道2泵入試樣；試樣和乙酸在第一個三通5匯合并進入所 述的光誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生器6，此時試液中有機汞在紫外光誘導(dǎo)下選擇性地產(chǎn)生汞蒸
氣，經(jīng)所述氣液分離器9分離后，所述汞蒸氣被氬氣帶入所述的富集管10;
圖3 (D) 清洗和測試步驟b:操作四通閥l轉(zhuǎn)動，使o、 b位相通，泵入 水清洗管道，同時將捕集在富集管10上的汞釋放后，進入所述檢測器11進行 檢測，測試測得有機汞的含量。
圖中l(wèi)是四通閥，a-曱酸入口， b-清洗液入口， c-乙酸入口，o-出口； 2是 樣品入口； 4是蠕動泵；5是第一個三通；6是光誘導(dǎo)蒸氣發(fā)生器。
所述曱酸介質(zhì)溶液的濃度是0.05-40% (V/V) 所述乙酸介質(zhì)溶液的濃度是0.05-20% (V/V)
是5-1200s。
權(quán)利要求1一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于包括進樣部件(2)、介質(zhì)選擇進入控制部件、光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)、氣液分離器(9)和檢測器(11)；所述進樣部件(2)和介質(zhì)選擇進入控制部件與所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)一端連接，所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)的另一端和氣液分離器(9)連接，經(jīng)過氣液分離器(9)后的氣體輸入檢測器(11)進行檢測。
2 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于所述的介 質(zhì)選4奪進入控制部件包括三個溶液進口和一個四通閥(1);所述的四通閥(1) 控制所述三個溶液進口和一個出液口；所述三個溶液進口包括乙酸進口、曱酸 進d和清洗液c 。
3 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于所述的進 樣部件和介質(zhì)選擇進入控制部件通過蠕動泵(4)和第一個三通(5)與光誘導(dǎo) 蒸汽發(fā)生器(6 )連接，即通過蠕動泵(4 )和第一個三通(5 )將樣品和介質(zhì)溶 液輸送至光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)中；在所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)和所述氣液分離器(9)中間還包括第二個 三通(7),且通過所述第二個三通(7)的一個入口 (8)注入氬氣；即經(jīng)過所 述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器(6)而產(chǎn)生的汞蒸汽以及注入的氬氣一同排入氣液分離器(9)中進行氣液分離；在所述氣液分離器(9)和檢測器(11)中間還包括一個汞富集管(10); 即經(jīng)過分離后的汞蒸氣輸入汞富集管(10)進行氣體富集。
4 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于所述的檢 測器(11)采取原子化器(115 )、熒光激發(fā)(113 )和熒光檢測(116 ) —體化 裝置；包括檢測系統(tǒng)外殼(111)、檢測系統(tǒng)內(nèi)殼(112)、熒光激發(fā)(113)、入 射狹縫(114)、原子化器(115)、熒光4企測(116)、汞蒸氣入口 (117)和汞蒸 氣出口 (118)。
5 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于所述的熒 光激發(fā)(113)為筆式汞燈，所述的熒光檢測(116)為光電倍增管，所述原子 化器(115)為吸收池；且原子化器(115)采用薄型平板結(jié)構(gòu)，采用中空石英 材質(zhì)；所述筆式汞燈(113)和原子化器(115)之間的距離為1-10 cm,所述原 子化器(115)和光電倍增管(116)之間的距離為1-10 cm。6根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種汞元素形態(tài)分析裝置，其特征在于所述筆式汞 燈(113)和原子化器(115)之間的距離為2 cm,所述原子化器(115)和光電 倍增管(116)之間的距離為1 cm。
專利摘要本實用新型是一種分析化學(xué)領(lǐng)域中使用的汞元素形態(tài)分析儀器，一種汞元素形態(tài)分析裝置包括進樣部件、介質(zhì)選擇進入控制部件、光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器、氣液分離器和檢測器；所述進樣部件和介質(zhì)選擇進入控制部件與所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器一端連接，所述光誘導(dǎo)蒸汽發(fā)生器的另一端和氣液分離器連接，經(jīng)過氣液分離器后的氣體輸入檢測器11進行檢測。本實用新型的有益效果是采用順序注射-光誘導(dǎo)-選擇性汞蒸氣發(fā)生進樣系統(tǒng)，使汞元素的不同形態(tài)選擇性發(fā)生，實現(xiàn)了不同形態(tài)汞的有效分離；同時檢測器設(shè)計采取原子化器(吸收池)、熒光激發(fā)、熒光檢測一體化設(shè)計，增大了熒光檢測面積、縮短了檢測器和原子化器之間的距離，提高了測定靈敏度。
文檔編號G01N21/64GK201075087SQ200720170039
公開日2008年6月18日 申請日期2007年8月3日 優(yōu)先權(quán)日2007年8月3日
發(fā)明者魏文元 申請人:北京路捷儀器有限公司