一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?br> 【專利摘要】本發(fā)明公開了一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?，本發(fā)明利用水熱法與聚合物原位生成法同時發(fā)生的反應(yīng)，制備出一系列不同聚吡咯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二氧化錫與聚吡咯雜化材料，將其涂覆在采用旁熱式器件結(jié)構(gòu)，以氧化鋁陶瓷管為載體，貴金屬電極引線為鉑絲，敏感元件管芯為氧化鋁陶瓷管，制備成丙酮?dú)饷魝鞲衅?。該方法有利于反?yīng)一步完成、產(chǎn)物易于純化。所制備的氣敏傳感器能夠在較低的工作溫度下對丙酮?dú)怏w具有良好的氣敏選擇性，較快的響應(yīng)恢復(fù)時間，同時還可以排除氫氣、一氧化碳和氨氣的干擾。
【專利說明】一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?br> [0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及一種氣敏傳感器的制備方法，特別是一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?，屬于氣體傳感器件制造【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0003]丙酮作為一種常用的化學(xué)物質(zhì)，主要用作有機(jī)合成原料、化妝品中的溶劑、工業(yè)生產(chǎn)中的溶劑和提取劑等。由于丙酮具有易揮發(fā)、易致毒、易致爆的性質(zhì)，因此對其進(jìn)行監(jiān)測可以提高實(shí)時預(yù)測事故的準(zhǔn)確性，不斷消除事故隱患，減少事故特別是重大事故的發(fā)生?，F(xiàn)有技術(shù)中用于監(jiān)測丙酮的氣敏傳感器是由氧化物通過摻雜等改性后而構(gòu)建的?，F(xiàn)用于丙酮蒸氣敏感材料的氧化物主要有Zn0、Sn02、Ga203、Ce02、Ni0等，所制成的丙酮?dú)饷魝鞲衅鞔蠖啻嬖谥ぷ鳒囟容^高、功耗較大的缺陷。例如，W03-Zn0和Μο03-Ζη0的工作溫度為500°C，Cdln204的工作溫度是350°C，Eu203- Sn02工作溫度是185°C。為了滿足工業(yè)生產(chǎn)的需要，尋找一種工作溫度較低的丙酮?dú)饷魝鞲衅鞒蔀樵擃I(lǐng)域共同的課題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?，克服了現(xiàn)有技術(shù)中存在的丙酮?dú)饷魝鞲衅鞴ぷ鳒囟容^高、功耗較大的缺陷。
[0005]本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的。一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒ǎㄒ韵虏襟E:
(1)制備二氧化錫與聚吡咯(二氧化錫/Ppy)雜化材料
將1?20mg吡咯單體，8(T99mg 二氧化錫，2.42?48.40mg無水三氯化鐵，4(T60ml水(H+濃度lmol / L)，按比例混合，攪拌、超聲30min后，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于140°C烘箱中，水熱反應(yīng)8小時，反應(yīng)完畢，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，將沉淀過濾，分別用去離子水、乙醇、丙酮洗滌數(shù)次，最后將產(chǎn)物在60°C烘箱中烘干，得到二氧化錫與Ppy (二氧化錫/ Ppy)雜化材料，備用；
(2)清洗表層敷有金電極并四角有鉬絲電極的氧化鋁陶瓷管，晾干備用；
(3)將二氧化錫與聚吡咯雜化材料研磨，用去離子水調(diào)成糊狀，涂覆在氧化鋁陶瓷管上，置于室溫晾干備用；
(4)按照旁熱式器件常規(guī)工藝進(jìn)行焊接、封裝，制成丙酮?dú)饷魝鞲衅鳌?br> [0006]本發(fā)明所制備的丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯臏y試方法如下:
在90°C下用電壓檢測法進(jìn)行氣敏測試。負(fù)載電阻為4.7ΜΩ，環(huán)境濕度為60%。響應(yīng)(恢復(fù))時間為從氣敏元件接觸(脫離)被測氣體至其電壓值變化為I Va-Vg |值的90%所用的時間，靈敏度直接用電壓表示。\、Va分別代表元件在測試氣氛及潔凈空氣中的穩(wěn)態(tài)電壓值。
[0007]本發(fā)明取得如下有益效果:本發(fā)明利用水熱法與聚合物原位生成法同時發(fā)生的反應(yīng)，可以制備一系列不同聚吡咯質(zhì)量分?jǐn)?shù)的二氧化錫與聚吡咯雜化材料。該方法有利于反應(yīng)一步完成、產(chǎn)物易于純化；所制備的氣敏傳感器其能夠在較低的工作溫度下對丙酮?dú)怏w具有良好的氣敏選擇性，較快的響應(yīng)恢復(fù)時間，同時還可以排除氫氣、一氧化碳和氨氣的干擾。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0008]圖1是聚吡咯、二氧化錫與聚吡咯(3%)雜化材料和二氧化錫與聚吡咯(20%)雜化材料的紅外光譜圖。.圖 1 中，聚吡咯的特征吸收峰是:1560cm_1U470cm_1 U398cm_\l298cm_1,1211cm-1,1047cm'930 cnT1和790cm_1o 1560cm-1是C=C的伸縮振動吸收，1298cm-1是C_C的伸縮振動吸收，micnT1是C-N的伸縮振動吸收，1470，1398，1047，930，790 cnT1處的吸收峰代表吡咯環(huán)的特征吸收。除790,930(?^外，上述特征峰都可以在雜化材料中看到。聚吡咯中790和930CHT1吸收峰在雜化材料中沒有出現(xiàn)，是由于二氧化錫中Sn-Ο振動吸收在~660CHT1處出現(xiàn)了寬而強(qiáng)的峰，從而掩蓋了吡咯環(huán)在790.930(^4處的吸收峰所造成的。另外，二氧化錫與聚吡咯(3%)雜化材料和二氧化錫與聚吡咯(20%)雜化材料均在~2923,2853(?^處出現(xiàn)了一 CH2的C-Η伸縮振動吸收峰，說明吡咯環(huán)發(fā)生了異構(gòu)化，在某些雙鍵處發(fā)生了飽和所
【權(quán)利要求】
1.一種丙酮?dú)饷魝鞲衅鞯闹苽浞椒?，其特征在于包括以下步驟:(1)制備二氧化錫與聚吡咯雜化材料將1?20mg吡咯單體，8(T99mg 二氧化錫，2..42?48.40mg無水三氯化鐵，4(T60ml H+濃度為lmol / L水，按比例混合，攪拌、超聲30min后，轉(zhuǎn)入反應(yīng)釜，將反應(yīng)釜置于140°C烘箱中，水熱反應(yīng)8小時，反應(yīng)完畢，取出反應(yīng)釜，自然冷卻至室溫，將沉淀過濾，分別用去離子水、乙醇、丙酮洗滌數(shù)次，最后將產(chǎn)物在60°C烘箱中烘干，得到二氧化錫與聚吡咯雜化材料，備用;(2)清洗表層敷有金電極并四角有鉬絲電極的氧化鋁陶瓷管，晾干備用；(3)將二氧化錫與聚吡咯雜化材料研磨，用去離子水調(diào)成糊狀，涂覆在氧化鋁陶瓷管上，置于室溫晾干備用；(4)按照旁熱式器件常規(guī)工藝進(jìn)行焊接、封裝，制成丙酮?dú)饷魝鞲衅鳌?br> 【文檔編號】G01N27/60GK103675078SQ201310484412
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月11日
【發(fā)明者】許光軍, 王志玲, 耿麗娜, 徐忠華, 戎文慧 申請人:中國人民解放軍白求恩醫(yī)務(wù)士官學(xué)校