一種用液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬分析化學(xué)領(lǐng)域，本發(fā)明公開了一種用液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體的方法，該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的離子對試劑-有機(jī)相為流動相，可以定量測定奧拉西坦各中間體的含量，從而有效控制奧拉西坦的質(zhì)量。本發(fā)明方法專屬性強，準(zhǔn)確度高，操作簡便。
【專利說明】一種用液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及液相色譜法分離測定奧拉西坦及其中間體含 量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 奧拉西坦是一種促進(jìn)學(xué)習(xí)，增強記憶力的新型中樞神經(jīng)系統(tǒng)藥物，該活性成分是 一種合成的羥基氨基丁酸（BABOB)環(huán)狀衍生物，有激活、保護(hù)或促進(jìn)神經(jīng)細(xì)胞的功能恢復(fù)， 改善智能障礙患者的記憶和學(xué)習(xí)的功能。而藥物本身沒有直接的血管活性，也沒有中樞興 奮作用，對學(xué)習(xí)記憶能力的影響是一種持久的促進(jìn)作用。奧拉西坦，化學(xué)名為2-(4-羥基吡 咯燒 _2_酮-1-基）乙酰胺，英文通用名為Oxiracetam。分子式為C6H1(lN203。奧拉西坦結(jié) 構(gòu)式為：

【權(quán)利要求】
1. 一種液相色譜法分離測定奧拉西坦中間體的方法，其特征在于：十八烷基硅烷鍵合 硅膠為填料的色譜柱，以一定比例的離子對試劑溶液-有機(jī)相為流動相。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，色譜柱選自品牌為Apollo或者Kromasil的 色譜柱。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的有機(jī)相選自以下化合物中的一種：甲 醇、乙腈、丙醇、異丙醇、四氫呋喃。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的分離測定方法，所說的有機(jī)相為甲醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，所說的離子對試劑溶液中離子對選自以下離 子對試劑：庚烷磺酸鈉、辛烷磺酸鈉、戊烷磺酸鈉。
6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測定方法中，所說的離子對的濃度為0. 01M。
7. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測定方法，所說的離子對優(yōu)選庚烷磺酸鈉。
8. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的分離測定方法，所說的離子對的pH為2. 8,用稀磷酸調(diào)節(jié)離 子對溶液pH值。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的分離測定方法，其特征在于，包括以下幾個步驟： (1) 取奧拉西坦樣品適量，分別用〇. 01M庚烷磺酸鈉溶液：甲醇=90:10溶解樣品，配制 成每lmL含奧拉西坦及其中間體0. 1?1. 5mg的樣品溶液； (2) 設(shè)置流動相流速為0. 5?1. 5mL/min，檢測波長為205?250nm，色譜柱柱溫箱溫度 為 15 ?40°C ; (3) 取（1)的樣品溶液5?50 y L，注入液相色譜儀，完成奧拉西坦及其有關(guān)物質(zhì)的分 離測定。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的分離測定方法，步驟（2)所說的流動相流速優(yōu)選1. OmL/min， 檢測波長優(yōu)選205nm。
【文檔編號】G01N30/02GK104483400SQ201410664175
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月20日
【發(fā)明者】王曉瑩, 王宇杰, 馬蘇峰 申請人:美吉斯制藥（廈門）有限公司