本實(shí)用新型涉及一種原位評(píng)價(jià)金屬催化劑還原性能的裝置。

背景技術(shù)：

有機(jī)氯化物在工業(yè)生產(chǎn)如化工、醫(yī)藥、制革、電子、農(nóng)藥等方面的廣泛應(yīng)用, 其排放會(huì)嚴(yán)重影響環(huán)境質(zhì)量和生物健康。某些環(huán)境中的有機(jī)氯化物會(huì)消耗大氣層中的臭氧,有的會(huì)危害人的中樞神經(jīng)系統(tǒng),引發(fā)癌癥。幾乎所有的氯代芳烴及其衍生物都有毒性且難降解, 其中相當(dāng)一部分被列為美國(guó)EPA 環(huán)境優(yōu)先控制污染物。這類污染物化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定,一旦進(jìn)入環(huán)境將對(duì)人類及其生態(tài)環(huán)境造成長(zhǎng)期威脅。因此,近年來(lái),有機(jī)氯化物的降解處理技術(shù)引起了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。

20世紀(jì)80年代興起的零價(jià)鐵技術(shù)因?yàn)樵蟻?lái)源廣泛，處理效果較好而吸引越來(lái)越多研究人員的目光。對(duì)零價(jià)鐵的負(fù)載化，納米化，功能化的研究方興未艾。納米零價(jià)鐵參雜第二種活性較弱的金屬構(gòu)成雙金屬體系，如Pd,Ni,Ag,Cu 等，對(duì)有機(jī)氯化物的還原性能大幅提高，但是，現(xiàn)有的評(píng)價(jià)金屬還原性能的方法，是建立在分步，復(fù)雜的水樣預(yù)處理基礎(chǔ)上的，步驟繁瑣，可重復(fù)性差；并且涉及低沸點(diǎn)溶劑的大量使用，危害操作人員的健康，廢棄溶劑的排放也會(huì)帶來(lái)環(huán)境污染問(wèn)題。進(jìn)一步說(shuō)明如下：在水樣中加入金屬催化劑，在缺氧環(huán)境（如使用氮?dú)馄貧?0min的去離子水來(lái)配制初始溶液）下攪拌一段時(shí)間，然后，離心分離水樣和金屬催化催化劑，最后經(jīng)過(guò)溶劑（如乙酸乙酯等）萃取，進(jìn)行氣相色譜（GC）分析；或者用昂貴的甲醇做流動(dòng)相，用高效液相色譜（HPLC）分析。當(dāng)水樣中含氯有機(jī)物的濃度得到后，和初始溶液中污染物濃度進(jìn)行對(duì)比，從而評(píng)價(jià)金屬催化劑的好壞和進(jìn)行催化還原工藝的調(diào)整。對(duì)單一物質(zhì)，也有文獻(xiàn)用紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)。

但是現(xiàn)有技術(shù)中涉及紫外/可見(jiàn)光分光光度計(jì)的光譜檢測(cè)的比色池，用支架固定，不能移動(dòng)，必須配用儀器配置的石英比色皿（如：1cm，2cm等等）或者玻璃比色皿，不能使用定制尺寸的比色瓶。尤其是當(dāng)檢測(cè)含揮發(fā)性有機(jī)物，常常因?yàn)楸壬蟪诙谷芤褐幸讚]發(fā)物質(zhì)，如：苯等揮發(fā)到空氣中，導(dǎo)致測(cè)試誤差偏大；而對(duì)氧氣敏感的化學(xué)物質(zhì)如：氯代酚類物質(zhì),木素氯代衍生物（氯代甲基酚，氯代愈瘡木酚），常常因?yàn)闇y(cè)試時(shí)轉(zhuǎn)移溶液，溶液中的待測(cè)物質(zhì)和氧氣反應(yīng)而影響測(cè)定結(jié)果，不能反應(yīng)待測(cè)物質(zhì)的真實(shí)情況。因此，針對(duì)這些特殊有害物質(zhì)，必須采用新的檢測(cè)裝置來(lái)實(shí)現(xiàn)原位檢測(cè)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型提出一種原位檢測(cè)含氯有機(jī)物或氯酚類物質(zhì)的濃度的裝置，通過(guò)檢測(cè)不同工藝條件下目標(biāo)污染物的濃度，從而評(píng)價(jià)所用金屬催化劑的還原能力。

其中，適用的含氯有機(jī)物或氯酚類物質(zhì)，指的是有苯環(huán)結(jié)構(gòu)，或者苯酚結(jié)構(gòu)，甲基苯酚結(jié)構(gòu)等，在紫外光區(qū)或者可見(jiàn)光區(qū)有明顯吸收特征的化合物。

本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種原位評(píng)價(jià)金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、可拆卸式支架以及帶有旋塞的石英比色瓶，所示的可拆卸式支架包括底座及設(shè)置在所述底座上端面的試管座，所述試管座內(nèi)徑尺寸與石英比色瓶相匹配，所述底座的兩端設(shè)置有固定螺釘。

進(jìn)一步地，所述底座的底部設(shè)置有與所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的凸起相匹配的凹槽。

進(jìn)一步地，所述的試管座的顏色為黑色。

進(jìn)一步地，所述石英比色瓶為內(nèi)徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。

進(jìn)一步地，所述石英比色瓶的瓶口處套上硅橡膠內(nèi)墊圈。

進(jìn)一步地，所述的旋塞的顏色為黑色。

進(jìn)一步地，所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的型號(hào)為Agilent 8453 UV-Visible System，檢測(cè)池和光源分開。

在進(jìn)行檢測(cè)時(shí)將該裝置的底座安裝在紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的底座上，調(diào)整角度，并用固定螺釘固定好，然后將待檢測(cè)的反應(yīng)物質(zhì)填滿石英比色瓶，石英材質(zhì)避免了對(duì)紫外光的吸收而影響測(cè)試，套上硅橡膠內(nèi)墊圈，旋緊黑色瓶蓋，將石英比色瓶放入黑色試管座，運(yùn)行主體儀器，進(jìn)行全波長(zhǎng)（190-1100 nm）掃描，從而測(cè)得瓶?jī)?nèi)物質(zhì)在某些波長(zhǎng)下的吸光值，最后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算待測(cè)物質(zhì)的濃度。

相比現(xiàn)有技術(shù)，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便，能方便的使用定制尺寸的比色瓶，同時(shí)，能夠適用于檢測(cè)含揮發(fā)性有機(jī)物質(zhì)及對(duì)氧氣敏感的化學(xué)物質(zhì)，能反應(yīng)待測(cè)物質(zhì)的原位反應(yīng)情況。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型實(shí)施例的可拆卸式支架結(jié)構(gòu)示意圖。

圖2為本實(shí)用新型實(shí)施例的石英比色瓶結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為降解還原過(guò)程中二氯苯，氯苯和苯隨時(shí)間的變化圖。

圖中所示為：1-石英比色瓶；2-試管座；3-固定螺釘；4-底座；5-旋塞。

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本實(shí)用新型的目的作進(jìn)一步詳細(xì)地描述，實(shí)施例不能在此一一贅述，但本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不因此限定于以下實(shí)施例。

實(shí)施例1

如圖1至圖2所示，一種原位評(píng)價(jià)金屬催化劑還原性能的裝置，包括紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)、可拆卸式支架以及帶有黑色旋塞5的石英比色瓶1，所示的可拆卸式支架包括底座4及設(shè)置在所述底座上端面的試管座2，所述試管座2的內(nèi)徑尺寸與石英比色瓶1相匹配，所述底座4的兩端設(shè)置有固定螺釘3。

具體而言，所述底座4的底部設(shè)置有與所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的凸起相匹配的凹槽。

具體而言，所述的試管座2的顏色為黑色。

具體而言，所述石英比色瓶1為內(nèi)徑2cm的平底圓筒體，高7.7cm，上瓶蓋高度1.8cm，可以裝填24ml溶液。

具體而言，所述石英比色瓶1的瓶口處套上硅橡膠內(nèi)墊圈。

具體而言，所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的型號(hào)為Agilent 8453 UV-Visible System，檢測(cè)池和光源分開。

下面根據(jù)具體實(shí)施例來(lái)描述上述實(shí)施例所述裝置的使用方法：

實(shí)施例2

1、將底座4背部的凹槽對(duì)準(zhǔn)所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)上的突起，調(diào)整角度，使完全配套，然后擰緊固定螺釘3；

2、打開所述紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)電源，使其運(yùn)行，以另外一個(gè)一模一樣的石英比色瓶1裝滿蒸餾水做為空白，將石英比色瓶1套上硅橡膠墊圈，旋緊黑色的旋塞5，將石英比色瓶1放入黑色的試管座2上，進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，發(fā)現(xiàn)基線很穩(wěn)定；

3、配置不同濃度的二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液（濃度分別為0.05235mmol/L，0.1047 mmol/L，0.1571 mmol/L，0.20940 mmol/L，0.2618 mmol/L），分別裝滿石英比色瓶1，進(jìn)行紫外光全波長(zhǎng)掃描，找出二氯苯的三個(gè)主要吸收峰，分別是260nm，269nm，277nm，再以290nm做為基線信號(hào)進(jìn)行扣除，研究吸光值與濃度的關(guān)系，推算相應(yīng)的數(shù)學(xué)關(guān)系式（此處略）；

4、對(duì)裝滿含有0.17mmol/L二氯苯的水溶液的石英比色瓶1進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描，根據(jù)260nm，269nm，277nm， 290nm的吸收和上述的數(shù)學(xué)關(guān)系式，計(jì)算出二氯苯的濃度為0.165mmol/L，說(shuō)明該裝置可以實(shí)現(xiàn)二氯苯等物質(zhì)的原位檢測(cè)；

5、根據(jù)反應(yīng)前后二氯苯的變化，苯的生成來(lái)評(píng)價(jià)使用的催化還原劑的還原能力，完善預(yù)期催化劑的制備參數(shù)或者調(diào)整催化還原的工藝參數(shù)（如pH,反應(yīng)時(shí)間和溫度等）。

實(shí)施例3

本實(shí)施例與實(shí)施例2的區(qū)別在于：

在0.17mmol/L 二氯苯溶液加入自制納米零價(jià)鐵/鎳催化還原劑0.06g，調(diào)節(jié)pH在5-6，每隔10min進(jìn)行原位檢測(cè)，記錄全波長(zhǎng)的數(shù)據(jù)，根據(jù)260nm，269nm，277nm，290nm的吸光值來(lái)計(jì)算二氯苯，氯苯和苯的濃度，一直記錄2h內(nèi)反應(yīng)溶液中二氯苯，氯苯和苯的濃度變化，見(jiàn)附圖3?？梢?jiàn)，隨著反應(yīng)時(shí)間的進(jìn)行，初始溶液中二氯苯濃度逐漸降低，而苯逐漸生成，甚至超過(guò)了二氯苯的濃度，說(shuō)明該自制催化還原劑能實(shí)現(xiàn)二氯苯的完全脫氯還原。

本實(shí)用新型的實(shí)施方式并不受上述實(shí)施例的限制，其他任何未背離本實(shí)用新型的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。