在線金屬分析系統(tǒng)的制作方法
【專利說明】在線金屬分析系統(tǒng)
[0001]MM
[0002] 本發(fā)明屬于金屬元素檢測領(lǐng)域，具體涉及一種在線金屬分析系統(tǒng)。
[0003] 置量
[0004] 根據(jù)測量原理的不同，現(xiàn)有的在線重金屬分析儀最主要包括兩種：一種是比色法 (或分光光度法），其是利用物質(zhì)對紫外-可見光區(qū)某一特定波長的光具有的吸收，而吸光 度值（吸收的光）與物質(zhì)的濃度呈一定的關(guān)系，從而對物質(zhì)進(jìn)行定量分析，但是存在檢出限 較高的問題。另一種是陽極溶出法，是根據(jù)物質(zhì)的氧化還原性質(zhì)來進(jìn)行定量和定性分析，這 類儀器的檢出限可以做到很低，主要用于地表水的在線監(jiān)測，但是儀器重復(fù)性較差，同時(shí)應(yīng) 用范圍受到限制，只能分析重金屬元素。
[0005] 此外，還有少量的在線重金屬分析儀采用冷原子熒光法和X射線熒光法，但冷原 子熒光法的儀器只能用來分析特定的元素，如汞，而X射線熒光法檢出限高，無法滿足地表 水水質(zhì)監(jiān)測的要求，這兩類儀器的在線應(yīng)用都非常有限，數(shù)量極少。
[0006] 而實(shí)驗(yàn)室的重金屬分析儀器所使用的方法，除了前述的比色法和陽極溶出法之 外，主要還有原子吸收光譜法（AAS)，微波等離子體發(fā)射光譜法（MP-AES)，電感耦合等離子 體發(fā)射光譜法（ICP-AES)等光譜方法和質(zhì)譜（MS)方法。這類儀器普遍具有穩(wěn)定性好，而且 可以同時(shí)分析多個(gè)金屬元素的優(yōu)點(diǎn)，但由于光譜法儀器和質(zhì)譜法儀器對操作者和樣品的要 求都比較高，一般采用人工操作，因此不易實(shí)現(xiàn)在線化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 為了解決上述問題，本發(fā)明的目的是：提供一種在線金屬分析系統(tǒng)，既可以在線對 所有金屬元素進(jìn)行檢測，還具有檢出限低的特點(diǎn)。
[0008] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明按以下方案予以實(shí)現(xiàn)：
[0009] 本發(fā)明所述的在線金屬分析系統(tǒng)，用于金屬元素的在線檢測，包括順次連通的樣 品杯、光譜儀和供氣裝置；所述光譜儀與一工控機(jī)電連接，在所述樣品杯與光譜儀之間的中 間通路上設(shè)置有用于消除影響待測金屬元素含量檢測的干擾物的一消解裝置；在所述樣品 杯與所述消解裝置之間的中間通路上還并連有用于富集待測金屬元素的一富集裝置；所述 消解裝置和富集裝置分別與所述工控機(jī)電連接。
[0010] 進(jìn)一步地，所述供氣裝置與所述光譜儀電連接。
[0011] 進(jìn)一步地，所述供氣裝置與所述工控機(jī)電連接。
[0012] 進(jìn)一步地，所述富集裝置內(nèi)設(shè)置有用于吸附金屬元素的交換柱和用于提供洗脫吸 附金屬元素的洗脫液洗脫機(jī)構(gòu)；所述交換柱中采用的填充材料為離子交換樹脂、螯合樹脂 或合成改性樹脂。
[0013] 進(jìn)一步地，所述樣品杯前端還連通有用于對待測樣品粗過濾的一預(yù)處理裝置。
[0014] 進(jìn)一步地，所述預(yù)處理裝置與所述工控機(jī)電連接。
[0015] 進(jìn)一步地，所述供氣裝置包括氮?dú)獍l(fā)生器和氬氣鋼瓶。
[0016] 進(jìn)一步地，所述光譜儀為微波等離子體發(fā)射光譜儀。
[0017] 進(jìn)一步地，所述微波等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)設(shè)有微波磁控管，用以激發(fā)形成并維 持氮等尚子體。
[0018] 進(jìn)一步地，所述消解裝置用于消除干擾物的消解方式為高溫酸解或紫外酸解。
[0019] 與現(xiàn)有相比，本發(fā)明的有益效果是：
[0020] 本發(fā)明所述的在線金屬分析系統(tǒng)，通過增設(shè)消解裝置和富集裝置，并且匹配工控 機(jī)控制，其中，工控機(jī)可以控制所有裝置或儀器按照預(yù)設(shè)程序執(zhí)行檢測，從而實(shí)現(xiàn)了在線 化；所述消解裝置可以去除待測溶液中的干擾物，所述富集裝置為了滿足部分高檢測要求 的金屬元素，對待測液體經(jīng)過吸附、洗脫，以提高待測金屬元素的含量至檢出限以上，最后 通過光譜儀進(jìn)行分析，既保證了分析過程中免受其他干擾物的影響，也滿足了檢出限低的 要求。
【附圖說明】
[0021] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作進(jìn)一步詳細(xì)的說明，其中：
[0022] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例1的所述的在線金屬分析系統(tǒng)中管路連接示意框圖；
[0023] 圖2是本發(fā)明實(shí)施例1的所述的在線金屬分析系統(tǒng)中電路連接示意框圖；
[0024] 圖3是本發(fā)明的所述的在線金屬分析系統(tǒng)進(jìn)行168小時(shí)連續(xù)監(jiān)測后的檢測統(tǒng)計(jì) 圖；
[0025] 圖4是本發(fā)明實(shí)施例2的所述的在線金屬分析系統(tǒng)中電路連接示意框圖。
[0026] 圖中：
[0027] 1 :預(yù)處理裝置2 :樣品杯3 :富集裝置4 :消解裝置5 :光譜儀6、工控機(jī)7 :供氣裝置 71 :氮?dú)獍l(fā)生器72 :氬氣鋼瓶
【具體實(shí)施方式】
[0028] 以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí) 施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0029] 實(shí)施例1 :
[0030] 本發(fā)明所述的在線金屬分析系統(tǒng)，既實(shí)現(xiàn)了在線檢測，還能夠一次即可檢測所有 金屬元素，不僅僅是重金屬元素，還包括堿金屬元素、堿土金屬元素、類金屬元素等，并且還 能滿足檢出限低的需求。其中，所述在線金屬分析系統(tǒng)包括有樣品杯2、消解裝置4、光譜儀 5、供氣裝置7和工控機(jī)6,其中，所述樣品杯2、消解裝置4、光譜儀5和供氣裝置7順次連 通。
[0031] 所述樣品杯2用于裝取待檢測的樣品（比如地表水等），其體積足夠大，保證系統(tǒng) 檢測所需的樣品量；所述供氣裝置7用于提供光譜儀5所需的氮?dú)夂蜌鍤狻?br>[0032] 所述光譜儀5專門用于檢測待測金屬元素的含量；所述消解裝置4用于消除影響 待測金屬元素含量檢測的干擾物，比如膠體等有機(jī)干擾物，通過加入不同類型的酸，并且調(diào) 節(jié)不同酸度，對各類不同性質(zhì)水樣進(jìn)行消解，可以采取高溫酸解的方式，也可以采用紫外酸 解的方式，目的在于去除有機(jī)干擾物。
[0033] 由以上結(jié)構(gòu)可知，所述樣品杯2與所述消解裝置5之間的中間通路上還并連有一 富集裝置3 ;所述富集裝置3用于提高待檢測金屬元素含量值檢出限以上，從而實(shí)現(xiàn)了較低 檢出限的要求。所述檢出限指的是某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測待 測物質(zhì)的最小濃度或最小量。因此對于樣品中含量較低的某些金屬元素，就其要求儀器的 檢出限比較低，為了保證能達(dá)到該要求，富集裝置3的目的就是先通過吸附待測金屬元素， 然后洗脫，待檢測樣品與該洗脫液的體積比在10-100倍之間。
[0034] 所述富集裝置3內(nèi)設(shè)有用于吸附金屬元素的交換柱和提供洗脫液的洗脫機(jī)構(gòu)（圖 中未示出），其中交換柱用于吸附待測金屬元素，其內(nèi)填充的材料可以為離子交換樹脂，也 可以是螯合樹脂或者合成改性樹脂，以上樹脂用于對樣品中一些低含量的特定重金屬元素 具有富集作用。所述洗脫機(jī)構(gòu)用于提供洗脫液。在消解裝置4空閑后，抽取至消解裝置進(jìn) 行消解。消解后的富集樣品再送入到光譜儀5進(jìn)行分析。
[0035] 在實(shí)際使用過程中，根據(jù)樣品檢測類型、樣品性質(zhì)以及檢測要求被分成兩部分，一 部分送入富集裝置3中對樣品進(jìn)行富集處理后，再送入消解裝置4中消解；另一部分則直接 送入消解裝置4中對樣品進(jìn)行消解處理。
[0036] 以上所述供氣裝置7、光譜儀5、消解裝置4和富集裝置3分別都與工控機(jī)6連接， 從而保證了以上裝置或設(shè)備能在工控機(jī)6的控制中自動(dòng)運(yùn)行，實(shí)現(xiàn)了無人值守的在線模 式。
[0037]