為了便于整個(gè)系統(tǒng)的樣品分析，所述樣品杯2的前端還連通有預(yù)處理裝置1，所述 預(yù)處理裝置1也與所述工控機(jī)6連接，其用于對(duì)樣品進(jìn)行粗過(guò)濾，去掉樣品中的一些大顆粒 物和雜物，以免堵塞系統(tǒng)的管道。經(jīng)過(guò)預(yù)處理裝置1處理后的樣品被輸送到樣品杯2中進(jìn) 行后續(xù)處理。
[0038] 所述供氣裝置7是包括有氮?dú)獍l(fā)生器71和氬氣鋼瓶72,其中氮?dú)獍l(fā)生器71用于 提供氮?dú)?，其是利用空氣制取氮?dú)?；氬氣鋼?2則是用于提供氬氣。氮?dú)馀c氬氣都輸送至 光譜儀5。
[0039] 本發(fā)明中所述光譜儀5采用的是微波等離子體發(fā)射光譜儀，其內(nèi)設(shè)有微波磁控管 (圖中未示出）。氮?dú)獍l(fā)生器71輸送過(guò)來(lái)的氮?dú)?，?jīng)過(guò)微波磁控管生成的磁場(chǎng)和電場(chǎng)，激發(fā) 形成并維持氮等離子體，并且使微波等離子體的溫度保持在5000K以上，樣品氣溶膠被導(dǎo) 入氮等離子體內(nèi)，根據(jù)處于激發(fā)態(tài)的待測(cè)元素原子回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射的特征譜線及強(qiáng)度對(duì) 待測(cè)元素進(jìn)行定性和定量分析，進(jìn)而完成監(jiān)測(cè)。
[0040] 所述光譜儀5采用的微波等離子體源是由微波磁控管激發(fā)產(chǎn)生的，避免了使用乙 炔等易燃?xì)怏w帶來(lái)的安全隱患。同時(shí)使用的氮?dú)馐峭ㄟ^(guò)氮?dú)獍l(fā)生器71從環(huán)境空氣獲得的， 極大的降低了整個(gè)系統(tǒng)的日常運(yùn)行成本。
[0041] 實(shí)驗(yàn)室微波等離子體發(fā)射光譜儀的重金屬檢出限及本系統(tǒng)的檢出限列于下表一， 由此可看出本系統(tǒng)的檢出限完全可滿足地表水中重金屬的檢測(cè)要求（參考《GB3838-2002 地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》）。
[0042]
[0043] 表一
[0044] 同時(shí)，為了更好的闡明本發(fā)明所述的在線技術(shù)分析系統(tǒng)的功能和原理，首先對(duì) 標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析。其中，水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品（GSBZ50009-88)中含有銅：0.642mg/l;鉛： 0? 882mg/l;鋅：2. 19mg/l;鎘：0? 0747mg/l;鎳：0? 395mg/l;鉻：0? 383mg/l，使用本系統(tǒng)分 析時(shí)，由于待測(cè)物濃度水平均高于本系統(tǒng)的檢出限，樣品只需經(jīng)預(yù)處理裝置和消解裝置， 而無(wú)需使用富集裝置即可進(jìn)入光譜儀6進(jìn)行分析。經(jīng)本系統(tǒng)分析得到的結(jié)果如表二所示：
[0045]
[0046] 表二
[0047] 從以上表二分析環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的數(shù)據(jù)看，本系統(tǒng)的分析值在標(biāo)稱范圍內(nèi)。
[0048] 同時(shí)，對(duì)實(shí)際樣品（采用的實(shí)際水樣取自廣州珠江某斷面）進(jìn)行了分析：
[0049]由于河流斷面的水樣中大部分的重金屬元素含量都比較低，本系統(tǒng)對(duì)部分元素采 用直接分析，部分元素經(jīng)富集后再分析。水樣經(jīng)預(yù)處理裝置采集到樣品杯中，蠕動(dòng)栗將少部 分樣品直接送入消解裝置，與消解試劑混合后，即按照設(shè)定的參數(shù)進(jìn)行高溫高壓消解，完成 后樣品被抽取到光譜儀6,此時(shí)儀器對(duì)銅、鉻、鋅、鐵、錳、鎳等元素進(jìn)行分析。與此同時(shí)，樣品 杯中的大部分樣品（一般是1000 mL)被抽取到富集裝置，流經(jīng)富集柱時(shí)，其中的填料將吸附 特定的重金屬元素，待1000 mL樣品全部經(jīng)過(guò)富集柱后，抽取20mL洗脫液（可根據(jù)富集倍數(shù) 進(jìn)行調(diào)整）將吸附在富集柱上的重金屬元素洗脫下來(lái)并收集，消解裝置再抽取洗脫液和消 解試劑混合后進(jìn)行消解，消解完畢，樣品被抽取到光譜儀6,此時(shí)儀器對(duì)鉛、鎘等低濃度的元 素進(jìn)行分析。這樣即可利用一臺(tái)儀器一次分析完銅、鉻、鋅、鉛、鎘、鐵、錳、鎳等重金屬。測(cè) 得本水樣中的元素濃度如下表三：
[0050] 需要注意的是：*為富集處理后的分析數(shù)據(jù)，是將富集樣品分析數(shù)據(jù)根據(jù)富集倍 數(shù)（50倍）換算回原始樣品濃度的數(shù)據(jù)。
[0051] 與實(shí)驗(yàn)室分析方法（ICP-AES)所測(cè)的結(jié)果對(duì)比看，本發(fā)明所述的在線金屬分析系 統(tǒng)，所測(cè)的數(shù)據(jù)與其吻合、數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，可以滿足地表水水質(zhì)重金屬的分析的要求。
[0054] 表三
[0055] 另外，在實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)運(yùn)行數(shù)據(jù)時(shí)，通過(guò)本發(fā)明所述的在線金屬分析系統(tǒng)對(duì)不同類型 的重金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行168小時(shí)連續(xù)監(jiān)測(cè)，其測(cè)試結(jié)果如圖2所示的三個(gè)分開(kāi)的統(tǒng)計(jì)圖。
[0056] 從圖2可以得出：從測(cè)試穩(wěn)定性來(lái)看此系統(tǒng)對(duì)大部分重金屬的連續(xù)監(jiān)測(cè)具有很好 的穩(wěn)定性，可滿足水質(zhì)中各類重金屬的連續(xù)監(jiān)測(cè)。
[0057] 實(shí)施例2 :
[0058] 如圖4本實(shí)施例與實(shí)施例2不同點(diǎn)僅在于：所述供氣裝置與光譜儀5電連接，受控 于光譜儀5。
[0059] 在實(shí)際使用過(guò)程中的工作原理以及實(shí)現(xiàn)的功效是一樣的。
[0060] 以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非對(duì)本發(fā)明作任何形式上的限制，故 凡是未脫離本發(fā)明方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何修改、等同變化 與修飾，均仍屬于本發(fā)明方案的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 在線金屬分析系統(tǒng)，用于金屬元素的在線檢測(cè)，包括順次連通的樣品杯、光譜儀和供 氣裝置；所述光譜儀與一工控機(jī)電連接，其特征在于： 在所述樣品杯與光譜儀之間的中間通路上設(shè)置有用于消除影響待測(cè)金屬元素含量檢 測(cè)的干擾物的一消解裝置； 在所述樣品杯與所述消解裝置之間的中間通路上還并連有用于富集待測(cè)金屬元素的 一富集裝置； 所述消解裝置和富集裝置分別與所述工控機(jī)電連接。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述供氣裝置與所述光譜儀電連接。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述供氣裝置與所述工控機(jī)電連接。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述富集裝置內(nèi)設(shè)置有用于吸附金屬元素的交換柱和用于提供洗脫吸附金屬元素的 洗脫液洗脫機(jī)構(gòu)； 所述交換柱中采用的填充材料為離子交換樹(shù)脂、螯合樹(shù)脂或合成改性樹(shù)脂。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述樣品杯前端還連通有用于對(duì)待測(cè)樣品粗過(guò)濾的一預(yù)處理裝置。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述預(yù)處理裝置與所述工控機(jī)電連接。7. 根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述供氣裝置包括氮?dú)獍l(fā)生器和氬氣鋼瓶。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述光譜儀為微波等離子體發(fā)射光譜儀。9. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述微波等離子體發(fā)射光譜儀內(nèi)設(shè)置有用于激發(fā)形成并維持氮等離子體的微波磁控 管。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的在線金屬分析系統(tǒng)，其特征在于： 所述消解裝置用于消除干擾物的消解方式為高溫酸解或紫外酸解。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種在線金屬分析系統(tǒng)，本發(fā)明所述的在線金屬分析系統(tǒng)，用于金屬元素的在線檢測(cè)，包括順次連通的樣品杯、光譜儀和供氣裝置；所述光譜儀與一工控機(jī)電連接，在所述樣品杯與光譜儀之間的中間通路上設(shè)置有用于消除影響待測(cè)金屬元素含量檢測(cè)的干擾物的一消解裝置；在所述樣品杯與所述消解裝置之間的中間通路上還并連有用于富集待測(cè)金屬元素的一富集裝置；所述消解裝置和富集裝置分別與所述工控機(jī)電連接。采用本發(fā)明，可以在線對(duì)所有金屬元素進(jìn)行檢測(cè)，具有檢出限低的特點(diǎn)。
【IPC分類】G01N1/34, G01N21/62
【公開(kāi)號(hào)】CN105223168
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510732995
【發(fā)明人】王加勇, 范懷勇, 程斌, 郭鵬然, 雷永乾
【申請(qǐng)人】伊創(chuàng)儀器科技（廣州）有限公司
【公開(kāi)日】2016年1月6日
【申請(qǐng)日】2015年10月29日