及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈉離子電池負(fù)極材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種多孔四方片狀T12及其制備方法和在鈉離子電池中的應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，鋰離子電池具有高電壓、高容量和循環(huán)壽命長等顯著優(yōu)點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用于移動電子設(shè)備、國防工業(yè)、電動汽車等領(lǐng)域。但是隨著鋰離子電池的不斷普及，鋰(碳酸鋰)的價格不斷上升，且鋰的資源在地球中的儲量也較少。鈉元素在地球上的儲量比鋰要豐富得多，金屬鈉來源廣泛且廉價，因而鈉離子電池近年來得到廣泛的關(guān)注。當(dāng)前，鈉離子電池因缺乏合適的負(fù)極材料而制約其應(yīng)用，開發(fā)性能優(yōu)異的鈉離子電池負(fù)極材料是當(dāng)然該領(lǐng)域的研宄重點(diǎn)和熱點(diǎn)。目前沒有高性能多孔四方片狀T12基鈉離子電池的相關(guān)報道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于提供一種多孔四方片狀T12及其制備方法和在鈉離子電池中的應(yīng)用，操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成。此產(chǎn)品還能推廣至其他能源和催化等領(lǐng)域的應(yīng)用。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:
一種多孔四方片狀T12，其粒徑為30-50 nm，由4-7 nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。
[0005]制備方法:將1.2-1.8 g十六烷基磺酸鈉分散于35-60 mL 1.5-2.5 mol/L鹽酸溶液中，然后滴加1.2-2 mL鈦酸異丙酯，在70-85 °C下反應(yīng)12-24小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)300-390°C退火得到所述的多孔四方片狀Ti02。
[0006]所述的多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料。鈉離子電池組裝:按四方片狀T12、聚偏氟乙烯和乙炔黑的質(zhì)量比為70-75:5-10:15-20混合，研磨后均勻地涂在1.2cm2的銅片上做負(fù)極，正極為金屬鈉，電解質(zhì)是IM NaClO 4的EC+DEC溶液；所述的EC+DEC溶液中EC和DEC的體積比為1:1 ;電池組裝在氬氣保護(hù)下手套箱里進(jìn)行，氧氣和水分含量均低于Ippm0
[0007]本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于:本發(fā)明首次提供了一種高性能多孔四方片狀T12鈉離子電池負(fù)極材料的制備方法，操作簡便、成本低、純度高(95%以上)、性能優(yōu)異，可以大量合成。此多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料，結(jié)果表明其具有較高的比容量、優(yōu)異的倍率充放電性能和良好的循環(huán)穩(wěn)定性。電流密度為0.5 C的情況下，其可逆比容量高達(dá)270 mAhg—1，經(jīng)過10次循環(huán)后，其比容量仍可達(dá)220 mAhg'該電極材料的具有斜坡型充放電曲線的特點(diǎn)，這有助于其在實(shí)際全電池中的使用。此產(chǎn)品還能推廣至其他能源和催化等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【附圖說明】
[0008]圖1是多孔四方片狀T12的XRD圖。
[0009]圖2是多孔四方片狀T12的掃描電鏡分析圖(插圖為電子衍射圖)。
[0010]圖3是鈉電池的充電曲線圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]實(shí)施例1
將1.2 g十六烷基磺酸鈉分散于35 mL 1.5mol/L鹽酸溶液中，然后滴加1.2mL鈦酸異丙酯，在70°C下反應(yīng)12小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)300°C退火得到所述的多孔四方片狀T12，純度為95%，粒徑為30nm，由4nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。
[0012]所述的多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料。鈉離子電池組裝:按四方片狀T12、聚偏氟乙烯和乙炔黑的質(zhì)量比為70:10:20混合，研磨后均勻地涂在1.2 Cm2的銅片上做負(fù)極，正極為金屬鈉，電解質(zhì)是IM似(:104的EC+DEC溶液；所述的EC+DEC溶液中EC和DEC的體積比為1:1 ;電池組裝在氬氣保護(hù)下手套箱里進(jìn)行，氧氣和水分含量均低于Ippm0
[0013]電流密度為0.5 C的情況下，其可逆比容量高達(dá)270 mAhg—1，經(jīng)過10次循環(huán)后，其比容量仍可達(dá)220 mAhg'
[0014]實(shí)施例2
將1.8 g十六烷基磺酸鈉分散于60 mL 2.5 mol/L鹽酸溶液中，然后滴加2 mL鈦酸異丙酯，在85 °C下反應(yīng)24小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)390°C退火得到所述的多孔四方片狀T12，純度為98%，粒徑為50 nm，由7 nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。
[0015]所述的多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料。鈉離子電池組裝:按四方片狀T12、聚偏氟乙烯和乙炔黑的質(zhì)量比為75:10:15混合，研磨后均勻地涂在1.2 cm2的銅片上做負(fù)極，正極為金屬鈉，電解質(zhì)是IM似(:104的EC+DEC溶液；所述的EC+DEC溶液中EC和DEC的體積比為1:1 ;電池組裝在氬氣保護(hù)下手套箱里進(jìn)行，氧氣和水分含量均低于Ippm0
[0016]電流密度為0.5 C的情況下，其可逆比容量高達(dá)270 mAhg—1，經(jīng)過10次循環(huán)后，其比容量仍可達(dá)220 mAhg'
[0017]實(shí)施例3
將1.5 g十六烷基磺酸鈉分散于50mL 2.0 mol/L鹽酸溶液中，然后滴加1.6mL鈦酸異丙酯，在80 °C下反應(yīng)18小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)350°C退火得到所述的多孔四方片狀T12，純度為99%，粒徑為40 nm,由6nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。
[0018]所述的多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料。鈉離子電池組裝:按四方片狀T12、聚偏氟乙烯和乙炔黑的質(zhì)量比為72:9:19混合，研磨后均勻地涂在1.2 cm2的銅片上做負(fù)極，正極為金屬鈉，電解質(zhì)是IM似(:104的EC+DEC溶液；所述的EC+DEC溶液中EC和DEC的體積比為1:1 ;電池組裝在氬氣保護(hù)下手套箱里進(jìn)行，氧氣和水分含量均低于lppm。
[0019]電流密度為0.5 C的情況下，其可逆比容量高達(dá)270 mAhg—1，經(jīng)過10次循環(huán)后，其比容量仍可達(dá)220 mAhg'
[0020]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種多孔四方片狀T12，其特征在于:粒徑為30-50 nm，由4_7 nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。
2.一種制備如權(quán)利要求1所述的多孔四方片狀T12的方法，其特征在于:將1.2-1.8g十六烷基磺酸鈉分散于35-60 mL 1.5-2.5 mol/L鹽酸溶液中，然后滴加1.2_2 mL鈦酸異丙酯，在70-85 °C下反應(yīng)12-24小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)300_390°C退火得到所述的多孔四方片狀Ti02。
3.一種如權(quán)利要求1所述的多孔四方片狀T12的應(yīng)用，其特征在于:所述的多孔四方片狀T12作為鈉離子電池負(fù)極材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的應(yīng)用，其特征在于:鈉離子電池組裝:按四方片狀T12、聚偏氟乙烯和乙炔黑的質(zhì)量比為70-75:5-10:15-20混合，研磨后均勻地涂在1.2 cm2的銅片上做負(fù)極，正極為金屬鈉，電解質(zhì)是IM似(:104的EC+DEC溶液；所述的EC+DEC溶液中EC和DEC的體積比為1:1 ;電池組裝在氬氣保護(hù)下手套箱里進(jìn)行，氧氣和水分含量均低于lppm。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多孔四方片狀TiO2及其制備方法和在鈉離子電池中的應(yīng)用，將1.2-1.8g十六烷基磺酸鈉分散于35-60mL1.5-2.5mol/L鹽酸溶液中，然后滴加1.2-2mL鈦酸異丙酯，在70-85℃下反應(yīng)12-24小時，再經(jīng)離心洗滌、干燥，經(jīng)300-390℃退火得到所述的多孔四方片狀TiO2，粒徑為30-50nm，由4-7nm的納米晶構(gòu)筑形成的四方片狀，且具有多孔的形貌。操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成。此產(chǎn)品還能推廣至其他能源和催化等領(lǐng)域的應(yīng)用。
【IPC分類】C01G23-053, H01M4-48, B82Y40-00, B82Y30-00, C01G23-047, H01M10-054
【公開號】CN104617284
【申請?zhí)枴緾N201510060099
【發(fā)明人】洪振生, 周凱強(qiáng), 洪家興, 黃志高
【申請人】福建師范大學(xué)
【公開日】2015年5月13日
【申請日】2015年2月5日