專利名稱：材料制備成膜的方法及其有機電致發(fā)光器件的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種材料的成膜方法，尤其涉及有機電致發(fā)光器件中材料的成膜方法及由此方法制成的有機電致發(fā)光器件。
背景技術(shù)：
為加快器件中材料的成膜速度，通常采取提高成膜溫度來提高材料的沉積速率的方法。但是材料一般隨著溫度的提高，蒸發(fā)出來的材料的顆粒直徑會變大，從而降低了薄膜的致密性和連續(xù)性。且當(dāng)蒸鍍溫度過高時，材料蒸發(fā)沉積的穩(wěn)定性也會下降，溫度過高時，材料會間歇性地噴出蒸發(fā)源。
當(dāng)在某一固定溫度下蒸鍍時，膜層中材料的顆粒大小往往相近，但從形成更為致密的膜層角度上看，膜層中由顆粒大小相間的顆粒組成，更容易形成致密連續(xù)性高的膜層。
而在有機電致發(fā)光等領(lǐng)域，對器件中各種功能層薄膜的致密性和連續(xù)性的要求很高，器件中功能層薄膜的缺陷會帶來不亮點、短路等諸多問題，器件性能低下。

發(fā)明內(nèi)容
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種高速的形成致密連續(xù)的薄膜的方法和由此方法制備的有機電致發(fā)光器件。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種材料的成膜方法，用多個蒸發(fā)源同時對同一種材料進(jìn)行蒸鍍。
多個蒸發(fā)源的蒸鍍速率可以不同。
一種有機電致發(fā)光器件，該器件中至少一種材料是用多源蒸鍍的成膜方法制成的。采用上述方法蒸鍍的材料可以是空穴傳輸材料，可以為N，N’-二-(1-萘基)-N，N’-二苯基-1，1-聯(lián)苯基-4，4-二胺，也可以為發(fā)光層材料，可以為8-羥基喹啉鋁。
本發(fā)明的有益效果是在材料的成膜溫度不變的情況下，通過多個蒸發(fā)源共同沉積的方法來成膜，總的成膜速率是各個蒸發(fā)源沉積速率的總和，在不影響膜層質(zhì)量的前提下提高了成膜速度，從而在不影響器件性能的前提下提高了器件的生產(chǎn)效率。而當(dāng)多個蒸發(fā)源中的至少兩個蒸發(fā)源的蒸鍍速率不同時，容易形成顆粒度大小交叉的膜層結(jié)構(gòu)，這樣得到更致密連續(xù)的膜層，器件性能更好。


1、實施例1的AFM圖。
2、實施例2的AFM圖。
3、對比例1的AFM圖。
4、實施例5的AFM圖。
5、對比例3的AFM圖。
具體實施例方式
術(shù)語“多個蒸發(fā)源”是指兩個或兩個以上的蒸發(fā)源。8-羥基喹啉鋁簡稱為AlQ，結(jié)構(gòu)式為 N，N’-二-(1-萘基)-N，N’-二苯基-1，1-聯(lián)苯基-4，4-二胺簡稱為NPB，結(jié)構(gòu)式為 實施例1雙源同速AlQ膜層的制備1、AlQ材料和蒸發(fā)源的準(zhǔn)備將相同重量的AlQ材料裝入兩個相同的坩鍋中，放入同一真空腔室內(nèi)的不同蒸發(fā)源內(nèi)，抽真空到1.6×10-4Pa。
2、雙源同速AlQ膜層的制備將清洗烘干表面平整的硅基片置于真空腔室內(nèi)，并傳遞到裝有AlQ材料的腔室內(nèi)，抽真空到1.6×10-4Pa，調(diào)節(jié)兩個蒸發(fā)源內(nèi)的AlQ材料的沉積速率，使兩個蒸發(fā)源的AlQ材料的沉積速率基本相同，都為0.25nm/s，開始沉積，觀察兩個AlQ蒸發(fā)源的膜厚檢測儀的膜厚指示，當(dāng)兩個AlQ蒸發(fā)源的膜厚都達(dá)到60nm時同時停止沉積。
實施例2 雙源不同速AlQ膜層的制備制備工藝同實施例1，不同之處在于，蒸鍍過程中，控制雙源的蒸鍍速率分別為0.4nm/s和0.1nm/s。
對比例1 單源高速AlQ膜層的制備采用傳統(tǒng)單源制備AlQ薄膜，單源蒸鍍速率控制為0.5nm/s，其他薄膜制備條件同實施例1和2。
觀察不同條件下制備的AlQ膜層的AFM(原子力顯微鏡)形貌將通過以上方法制備的AlQ薄膜的基片玻璃從真空腔室中取出，做好標(biāo)記，分別用AFM掃描觀察表面形貌，結(jié)果如下 由附圖1-3和上面的數(shù)據(jù)可以看到，在相同的較高的總蒸鍍速率0.5nm/s下，采用兩個蒸發(fā)源同時蒸鍍AlQ時的薄膜較采用單個蒸發(fā)源時的薄膜更平整致密連續(xù)，而采用兩個蒸發(fā)源不同的速率蒸鍍時，形成的顆粒大小相間，形成的薄膜更致密連續(xù)。
利用三種條件進(jìn)一步制備了相同結(jié)構(gòu)的器件，并對其性能進(jìn)行了對比，器件結(jié)構(gòu)為ITO/NPB(50nm)/AlQ(50nm)/LiF/Al，制備過程分別為實施例3雙源同速AlQ器件的制備1、預(yù)刻有ITO圖形的玻璃基片的清洗利用熱的洗滌劑超聲和去離子水超聲的方法對預(yù)刻有ITO圖形的玻璃基片進(jìn)行清洗，清洗后在潔凈烘箱中烘干。
2、將基片傳入真空腔室，抽真空至1.6×10-4Pa。
3、在ITO基板上沉積一層空穴傳輸材料NPB，沉積速率為0.2nm/s，膜厚為50nm。
4、在空穴傳輸材料NPB上再采用雙源同速的成膜方法沉積一層有機發(fā)光材料AlQ，AlQ的膜厚為60nm，雙源AlQ的沉積速率均為0.25nm/s。
5、LiF層的制備將基片傳遞到制備金屬陰極的腔室，抽真空到1.6×10-4Pa，在AlQ層上沉積一層LiF，膜厚0.7nm，沉積速率0.01nm/s。
6、陰極的制備保持上述真空腔內(nèi)壓力不變，在LiF層上沉積AL膜作為陰極材料，AL膜的膜厚為150nm，沉積速率為1.5nm/s。
7、制備后的器件采用UV固化膠封裝。
實施例4雙源不同速AlQ器件的制備制備工藝同實施例3，不同之處在于，蒸鍍過程中，控制雙源的蒸鍍速率分別為0.4nm/s和0.1nm/s。
對比例2 單源高速AlQ器件的制備制備工藝同實施例3，不同之處在于，蒸鍍過程中，AlQ層薄膜采用單源蒸鍍的方法制備，制備速率為0.5nm/s。
器件的性能對比結(jié)果如下 通過對比發(fā)現(xiàn)在相同的較高的蒸鍍速率下蒸鍍AlQ，采用雙源蒸鍍的方法較單源高速蒸鍍的方法的器件由于形成的薄膜更致密連續(xù)，器件的啟亮電壓、效率、亮度、壽命等性能均有提高。兩個蒸發(fā)源采用不同的蒸鍍速率時，器件性能進(jìn)一步提高。
實施例5雙源同速NPB薄膜的制備1.NPB材料和蒸發(fā)源的準(zhǔn)備將相同重量的NPB材料裝入兩個相同的坩鍋中，放入同一真空腔室內(nèi)的不同蒸發(fā)源內(nèi)，抽真空到1.6×10-4Pa。
2.雙源同速NPB膜層的制備將清洗烘干表面平整的硅基片置于真空腔室內(nèi)，并傳遞到裝有NPB材料的腔室內(nèi)，抽真空到1.6×10-4Pa，調(diào)節(jié)兩個蒸發(fā)源內(nèi)的NPB材料的沉積速率，使兩個蒸發(fā)源的NPB材料的沉積速率基本相同，都為0.20nm/s，開始沉積，觀察兩個NPB蒸發(fā)源的膜厚檢測儀的膜厚指示，當(dāng)兩個NPB蒸發(fā)源的膜厚都達(dá)到60nm時同時停止沉積。
對比例3雙源不同速NPB薄膜的制備采用同實施例5相同的條件進(jìn)行NPB薄膜的制備，不同之處在于在該制備過程中，NPB雙源的蒸鍍速率控制為0.3nm和0.1nm。
由附圖4-5和上面的數(shù)據(jù)可以看到，在相同的較高的總蒸鍍速率0.4nm/s下雙源蒸鍍，當(dāng)兩個蒸發(fā)源不同的速率蒸鍍時，形成的薄膜更致密連續(xù)。
實施例6雙源同速NPB器件的制備1.預(yù)刻有ITO圖形的玻璃基片的清洗利用熱的洗滌劑超聲和去離子水超聲的方法對預(yù)刻有ITO圖形的玻璃基片進(jìn)行清洗，清洗后在潔凈烘箱中烘干。
2.將基片傳入真空腔室，抽真空至1.6×10-4Pa。
3.在ITO基板上采用同步驟2的方法沉積一層空穴傳輸材料NPB，膜厚為60nm。
4.在空穴傳輸材料NPB上再沉積一層有機發(fā)光材料AlQ，AlQ的膜厚為50nm，沉積速率均為0.2nm/s。
5.LiF層的制備將基片傳遞到制備金屬陰極的腔室，抽真空到1.6×10-4Pa，在AlQ層上沉積一層LiF，膜厚0.7nm，沉積速率0.01nm/s。
6.陰極的制備保持上述真空腔內(nèi)壓力不變，在LiF層上沉積AL膜作為陰極材料，AL膜的膜厚為150nm，沉積速率為1.5nm/s。
7.制備后的器件采用UV固化膠封裝。
對比例4雙源不同速NPB器件的制備采用同實施例6相同的條件進(jìn)行器件的制備，不同之處在于在該制備過程中，NPB雙源的蒸鍍速率控制為0.3nm和0.1nm。
薄膜的形貌分析和器件性能對比如下
通過對比發(fā)現(xiàn)在相同的較高的蒸鍍速率下雙源蒸鍍NPB，兩個蒸發(fā)源的速率不同時的器件由于形成的薄膜更致密連續(xù)，器件的啟亮電壓、效率、亮度、壽命等性能均有提高。兩個蒸發(fā)源采用不同的蒸鍍速率時，器件性能進(jìn)一步提高。
不想受限于本發(fā)明怎樣實現(xiàn)的理論，對本發(fā)明的中有機電致發(fā)光器件中電致發(fā)光性能的提高可以歸屬于各種因素的結(jié)合。例如，速率的不同，還可能影響材料的結(jié)晶程度，影響器件的載流子遷移率，最終影響器件性能。
權(quán)利要求
1.一種將材料制備成膜的方法，其特征在于用多個蒸發(fā)源同時對同一種材料進(jìn)行蒸鍍。
2.如權(quán)利要求1所述的材料的成膜方法，其特征在于多個蒸發(fā)源中至少兩個源的蒸鍍速率不同。
3.一種有機電致發(fā)光器件，其特征在于器件中的至少一種材料是用權(quán)利要求1或2所述的方法制備成膜。
4.如權(quán)利要求3所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于所述的至少一種材料為空穴傳輸層中的一種材料。
5.如權(quán)利要求4所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于所述的空穴傳輸材料中的一種材料為N，N’-二-(1-萘基)-N，N’-二苯基-1，1-聯(lián)苯基-4，4-二胺。
6.如權(quán)利要求3所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于所述的至少一種材料為發(fā)光層中的一種材料。
7.如權(quán)利要求6所述的有機電致發(fā)光器件，其特征在于所述的發(fā)光層中的一種材料是8-羥基喹啉鋁。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種高速的形成致密連續(xù)的薄膜的方法和由此方法制備的有機電致發(fā)光器件。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種材料的成膜方法，用多個蒸發(fā)源同時對同一種材料進(jìn)行蒸鍍。多個蒸發(fā)源的蒸鍍速率可以不同。一種有機電致發(fā)光器件，該器件中至少一種材料是用多源蒸鍍的成膜方法制成的。多個蒸鍍源中至少兩個源的蒸鍍速率可以是不同的。本發(fā)明的有益效果是成膜速率高，形成的薄膜更加致密連續(xù)，由此方法制得的有機電致發(fā)光器件的電壓低、亮度高、效率高、壽命長。
文檔編號H05B33/14GK1725913SQ20051008047
公開日2006年1月25日 申請日期2005年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2005年2月4日
發(fā)明者邱勇, 張德強, 張祝新, 高裕弟 申請人:清華大學(xué), 北京維信諾科技有限公司