本發(fā)明大體涉及一種用于涂層的含水的合成物(或一種或多種中間合成物)和包括這種用于涂層的合成物的抗粘涂層的含水的合成物(或一種或多種初級合成物)。根據(jù)本發(fā)明的用于涂層的合成物和抗粘涂層的合成物隨時間變化在粘度上和在膜的形成(filmification)上具有改善的穩(wěn)定特性。此外，由這些合成物而獲得的抗粘涂層具有改善的耐腐蝕性、耐高溫性和耐磨損性，并且較少地變黃。
含水的合成物在本發(fā)明中的意思是指任何主要包含水的合成物，也就是說，所述水的重量相對于所述合成物的總重量至少占50％。
本發(fā)明屬于用于施加在加熱設備上并且更具體地烹飪設備或家電設備上的抗粘涂層的中間合成物和初級合成物的配方的技術領域，并且本發(fā)明屬于這種抗粘涂層的領域。
背景技術：
作為可在本發(fā)明的范圍中使用的烹飪設備的例子，可尤其列舉長柄平底鍋，煎炒用平底鍋，有柄平底鍋，中式炒鍋，煎雞蛋薄餅的平底鍋，雙耳蓋鍋，汽壓鍋，燉鍋，煮蛋器和烤肉爐。
作為可在本發(fā)明的范圍中使用的家電設備的例子，可尤其列舉炸鍋的容器，用于干酪火鍋或干酪的有柄小平底鍋或有柄平底鐵鍋，和熨斗的底板。
尤其被本領域技術人員已知地，烹飪設備應滿足一些性能標準，這些性能標準關于其抗粘著性、其耐劃傷性，并且更具體的，其在使用中面臨的多重侵蝕的耐受性。
基于氟聚合物的涂層是使全部這些特性更好的折中的涂層。然而，存在的困難在于這些涂層在設備的支撐部上的粘著，并且非常多的解決方案被提出。
用于促進聚四氟乙烯(PTFE)的附著的配方的大部分通過使用附著共用樹脂(co-résine)而實現(xiàn)。在最常用的樹脂中，具有諸如聚醚酮酮(PEKK)，聚醚酮(PEK)，聚醚砜(PES)，聚苯硫醚(PPS)的芳香族聚合物。為了與PTFE的膠體分散體結(jié)合使用，這些附著共用樹脂應通常在存在極性非質(zhì)子溶劑的情況下被預先制備成水相。
芳香族聚合物在本發(fā)明中的意思是指任何具有至少一種單體結(jié)構(gòu)的聚合物，所述單體結(jié)構(gòu)包括至少一個遵守休克爾(Hückel)芳香性規(guī)則的環(huán)系統(tǒng)。
值得注意的是，在REACH法規(guī)(歐洲議會和理事會關于化學品注冊，評估，授權(quán)的規(guī)定和對于這些化學品實施的限制)中，多數(shù)極性非質(zhì)子溶劑被標注上有害產(chǎn)品，甚至有毒產(chǎn)品的標簽。于是，這種使用產(chǎn)生的對環(huán)境和健康的影響是不容忽視的。
有毒溶劑或有害溶劑在本發(fā)明中的意思是是指，在分類1A和1B中的包含致癌、致突變或具有生殖毒性的物質(zhì)的溶劑，并且危險的示意符號應被貼在其上以便通知使用者與該類型的產(chǎn)品相關的風險和危險(如2008年9月16日歐洲議會和理事會的第1272/2008號歐盟條例及其隨科學和技術進步的調(diào)整所定義的)。
專利文獻US5910558描述了在極性非質(zhì)子溶劑中溶解的基于芳香族合成物(尤其PES或PEK)的初級合成物，所述初級合成物可被施加在烹飪設備上以便形成均勻的抗粘涂層。尤其地，US5910558中的合成物包括以粉末形式呈現(xiàn)的PES或PEK，所述粉末由球形的粒構(gòu)成，并且其結(jié)構(gòu)粒度介于2和70μm之間，且優(yōu)選地介于5和50μm之間，所述合成物還包括諸如NMP的極性非質(zhì)子溶劑和可為PTFE的熱塑性聚合物。該合成物不包括路易斯堿(base de Lewis)，但包括高含量的尤其有毒的極性非質(zhì)子溶劑。
然而，該文獻的方法和合成物需要獲得規(guī)則的顆粒，其實施復雜，當希望獲得較薄的涂層時的實施尤為復雜。
此外，具有高含量的極性非質(zhì)子溶劑的這種合成物具有的顯著的缺點為，獲得的合成物在需要時應作為有毒合成物被貼標簽，并且由獲得的合成物實現(xiàn)的涂層的耐磨損性低并且其具有變黃的趨勢。
專利文獻US6333372描述了用于含氟涂層的含水的初級合成物，所述初級合成物包括氟樹脂、聚醚砜和在PAI和PI之中選擇的至少一種樹脂。PES顆粒和PAI/PI顆粒的平均尺寸為8μm或更少。初級合成物的擴散介質(zhì)是水，但諸如NMP的有機溶劑可被大量地加入到所述合成物中。
然而，這種合成物具有極性非質(zhì)子溶劑的高含量，這導致獲得的初級合成物和中間合成物隨時間在粘度方面的穩(wěn)定性困難。
技術實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術的缺點，本申請人設計了含水的中間合成物和初級合成物，所述含水的中間合成物和初級合成物具有改善的隨時間的穩(wěn)定性的特性，并且改善了沉淀的層的膜的形成，并且還允許獲得具有改善的耐腐蝕、耐高溫且耐磨損的涂層，并且更少變黃。
更具體地，本發(fā)明涉及一種不含胺的用于涂層的含水的合成物(或中間合成物)，所述含水的合成物包括：
-至少一種芳香族聚合物，所述芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)，及其衍生物的組中選擇，和
-極性非質(zhì)子溶劑，所述極性非質(zhì)子溶劑在用于涂層的所述合成物中的重量相對于用于涂層的所述合成物的總重量的含量大于0％并且小于或等于25％；
一種或多種所述芳香族聚合物呈現(xiàn)為具有小于或等于20μm的d90的粉末的形式。
這種極性非質(zhì)子溶劑的含量允許獲得一種中間合成物，所述中間合成物在粘度上具有良好的穩(wěn)定性并且具有良好的膜的形成特性。
此外，這種結(jié)構(gòu)粒度允許獲得耐磨損的厚度較薄的涂層。此外，該結(jié)構(gòu)粒度允許強化在中間合成物中的沉積效果的減弱。
d90在本發(fā)明中的意思是指一種尺寸，總體積的90％由小于該尺寸的顆粒構(gòu)成。
有利地，一種或多種芳香族聚合物以還具有小于或等于10μm的d50的粉末的形式呈現(xiàn)。
d50在本發(fā)明中的意思是指一種尺寸，總體積的50％由小于該尺寸的顆粒構(gòu)成(顆粒分布的中值)。
有利地，一種或多種芳香族聚合物以還具有最小約為3μm的d50和最小為10μm的d90的粉末的形式呈現(xiàn)。
根據(jù)本發(fā)明，中間合成物不具有胺。
胺在本發(fā)明中的意思是指任何氮的化合物，所述氮的化合物在形式上由氨NH3通過含碳官能團替換一種或多種氫原子而得到，所述胺例如是伯胺，仲胺，叔胺，雜環(huán)胺，脂二胺，脂低聚胺，醚胺，乙醇胺，異丙醇胺和烷基氨基醇。
有利地，根據(jù)本發(fā)明的中間合成物包括相對于中間合成物的總重量占0和21％之間的重量的極性非質(zhì)子溶劑。
在根據(jù)本發(fā)明的中間合成物中使用的溶劑可優(yōu)選地包括N-甲?；鶈徇?NFM)，二甲基亞砜(DMSO)，N-乙?；鶈徇?NAM)，N-乙基吡咯烷酮(NEP)和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
為了獲得未被貼標簽(也就是說無毒)的初級產(chǎn)物，有毒的(即貼標簽的)極性非質(zhì)子溶劑的濃度必須盡可能地小，甚至為零。此外，在該中間合成物中加入少量的這種溶劑限制了涂層的變黃。除了變黃之外，這些有毒的極性非質(zhì)子溶劑的高含量只能徒增成本。
因此，根據(jù)本發(fā)明的中間合成物有利地包括相對于中間合成物的總重量最多占2％的重量優(yōu)選地最多占0.3％的重量的有毒的極性非質(zhì)子溶劑。
有利地，極性非質(zhì)子溶劑是無毒的，并且優(yōu)選地包括N-甲?；鶈徇?NFM)，二甲基亞砜(DMSO)中的至少一種。
有利地，上述的一種或多種芳香族聚合物的聚合度大于或等于5。聚合物的聚合度在本發(fā)明中的意思是指在該聚合物中的一種或多種基礎結(jié)構(gòu)的重復數(shù)。
根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式，上文所述用于涂層的合成物可還包括至少一種雜環(huán)聚合物，所述雜環(huán)聚合物呈現(xiàn)為具有小于或等于20μm的d90的粉末的形式，在用于涂層的所述合成物中，所述芳香族聚合物的重量相對于所述雜環(huán)聚合物的重量的相對含量大于或等于50∶50并且小于100∶0，且優(yōu)選地大于或等于88∶12且小于或等于100∶0。
雜環(huán)聚合物在本發(fā)明中的意思是指任何具有至少一個單體結(jié)構(gòu)的聚合物，所述單體結(jié)構(gòu)包括至少一個雜環(huán)。雜環(huán)在本發(fā)明中的意思是指任何具有至少兩種不同元素作為環(huán)的成分原子的環(huán)。
所述一種或多種雜環(huán)聚合物可有利地各自具有介于1和200mgKOH/g之間的酸值。
有利地，這個或這些雜環(huán)聚合物在包括聚酰亞胺(PI)，聚酰胺-酰亞胺(PAI)，聚醚酰亞胺(PEI)，聚酰胺-酰胺酸及其混合物的組中選擇。這些聚合物具有高耐熱性和良好的硬度，可在其結(jié)構(gòu)上結(jié)合芳香結(jié)構(gòu)。
有利地，上述的一種或多種雜環(huán)聚合物的聚合度大于或等于5。
有利地，這種雜環(huán)聚合物和上述芳香族聚合物的結(jié)合允許進一步改善獲得的涂層在襯底上的附著。
本發(fā)明還涉及一種不含胺的用于抗粘涂層的含水的合成物(或含水的初級合成物)，其包括用于涂層的含水的合成物和至少一種氟碳樹脂，用于抗粘涂層的合成物包括極性非質(zhì)子溶劑，所述極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于用于抗粘涂層的合成物的總重量的含量大于0％且小于或等于15％。
在抗粘涂層的合成物中使用的用于涂層的含水合成物包括：
-至少一種芳香族聚合物，所述至少一種芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)及其衍生物和其混合物的組中選擇，并且所述芳香族聚合物以具有小于或等于20μm的直徑d90的粉末的形式呈現(xiàn)；并且如有必要
-極性非質(zhì)子溶劑，在用于涂層的合成物中的所述極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于用于涂層的合成物的總重量的含量介于0％和25％之間。
所述芳香族聚合物諸如參考上述的用于涂層的含水合成物而被描述。
優(yōu)選地，根據(jù)本發(fā)明的初級合成物包括相對于所述初級合成物的總重量占介于8％和15％之間的重量的極性非質(zhì)子溶劑。
有利地，在含水初級合成物中使用的溶劑可優(yōu)選地包括N-甲?；鶈徇?NFM)，二甲基亞砜(DMSO)，N-乙酰基嗎啉(NAM)，N-乙基吡咯烷酮(NEP)和N-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
根據(jù)本發(fā)明的初級合成物有利地包括相對于初級合成物的總重量最多占1％的重量且優(yōu)選最多占0.3％的重量的有毒極性非質(zhì)子溶劑。
有利地，所述極性非質(zhì)子溶劑是無毒的。極性非質(zhì)子溶劑可優(yōu)選地包括N-甲?；鶈徇?NFM)，二甲基亞砜(DMSO)中的至少一種。在合成物中加入無毒的極性非質(zhì)子溶劑的事實允許獲得不被貼標簽的(換句話說無毒的)初級合成物。
因此，與環(huán)境和人的健康相關的風險和危害被限制。此外，無毒配方的使用明顯是方便的，因為這些配方可僅在采用最少的預防措施的條件下被實施。
有利地，一種或多種氟碳樹脂在包括聚四氟乙烯(PTFE)，四氟乙烯和全氟丙基乙烯基醚的共聚物(PFA)，四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物(FEP)，聚偏二氟乙烯(PVDF)，四氟乙烯和聚甲基乙烯基醚的共聚物(MVA)，四氟乙烯，聚甲基乙烯基醚和氟烷基乙烯基醚的三聚物(TFE/PMVE/FAVE)，乙烯四氟乙烯(ETFE)及其混合物的組中選擇。
以有利的方式，氟碳樹脂是聚四氟乙烯(PTFE)，或PTFE和PFA的混合物(PTFE/PFA)或PTFE和FEP的混合物(PTFE/FEP)。
有利地，氟碳樹脂的重量占初級合成物的干燥總重量的1％到99％，且優(yōu)選地30％的80％。
在初級合成物不包括諸如上述的雜環(huán)聚合物的情況下，芳香族聚合物相對于氟碳樹脂的重量相對含量介于20∶80和25∶75之間。
在初級合成物包括至少一種諸如上述的雜環(huán)聚合物的情況下，芳香族聚合物和芳香族聚合物相對于氟碳樹脂的重量的總相對含量介于20∶80和25∶75之間。
有利地，根據(jù)本發(fā)明的初級合成物還包括至少一種摻加物。
有利地，摻加物占初級合成物的干燥總重量的少于40％的重量，并且優(yōu)選為3％到20％的重量。
有利地，摻加物包括二氧化硅納米顆粒和/或氧化鋁納米顆粒和/或碳化硅納米顆粒。
本發(fā)明還涉及一種諸如上述限定的用于涂層的含水的合成物的制備方法，所述方法包括以下步驟：
a)提供至少一種具有粉末形式的芳香族聚合物，所述至少一種芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)，及其衍生物的組中選擇，
b)制備包括水和步驟a)的粉末的混合物，和
c)研磨來自步驟b)的所述混合物，以便獲得經(jīng)研磨的混合物，所述經(jīng)研磨的混合物包括具有小于或等于20μm的d90的粉末形式的所述芳香族聚合物，
其中，在制備步驟b)期間，極性非質(zhì)子溶劑被加入并且/或者被加入到來自步驟c)的經(jīng)研磨的混合物中，在用于涂層的合成物中的極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于所述合成物的總重量的含量大于0％并且小于或等于25％。
根據(jù)根據(jù)本發(fā)明的中間合成物的制備方法的一種實施方式，所述方法還包括以粉末的形式呈現(xiàn)的至少一種雜環(huán)聚合物的提供步驟a’)，并且其中：
-來自步驟b)的混合物還包括步驟a’)的粉末，并且
-研磨步驟c)允許獲得經(jīng)研磨的混合物，所述經(jīng)研磨的混合物包括芳香族聚合物和雜環(huán)聚合物，所述雜環(huán)聚合物以具有等于或小于20μm的d90的粉末形式呈現(xiàn)，并且
-來自步驟c)的經(jīng)研磨的混合物中的芳香族聚合物相對于雜環(huán)聚合物的重量相對含量大于或等于50∶50且小于100∶0。
根據(jù)一種根據(jù)本發(fā)明的中間合成物的制備方法的另一種實施方式，所述方法還包括以下步驟：
a’)提供至少一種以粉末的形式呈現(xiàn)的雜環(huán)聚合物
b’)制備包含水和步驟a’)的粉末的混合物
c’)研磨來自步驟b’)的混合物，以便獲得經(jīng)研磨的混合物，所述經(jīng)研磨的混合物包括具有小于或等于20μm的d90的粉末形式的雜環(huán)聚合物的，和
d)混合來自步驟c)的經(jīng)研磨的混合物和來自步驟c’)的經(jīng)研磨的混合物，
來自步驟d)的混合物中的芳香族聚合物相對于雜環(huán)聚合物的重量相對含量大于或等于50∶50且小于100∶0。
有利地，在根據(jù)該另一個實施方式的中間合成物的制備方法中，溶劑：
-在制備步驟b’)期間被加入，并且/或者
-加入到來自步驟c’)的經(jīng)研磨的混合物中，并且/或者
-加入到來自步驟d)的混合物中。
本發(fā)明還涉及一種諸如上述的用于涂層的含水的合成物的制備方法，所述用于涂層的含水的合成物包括至少一種芳香族聚合物，所述制備方法包括以下步驟：
a)提供至少一種具有粉末的形式的芳香族聚合物，所述至少一種芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)，及其衍生物的組中選擇，
a’)提供至少一種以粉末的形式呈現(xiàn)的雜環(huán)聚合物，
b)制備包括水和步驟a)的粉末的混合物，
e)研磨來自步驟b)的所述混合物的研磨，以便獲得包括所述芳香族聚合物的經(jīng)研磨的混合物，
f)制備包括來自步驟e)的經(jīng)研磨的混合物和步驟a’)的粉末的混合物，和
g)研磨來自步驟f)的混合物以便獲得經(jīng)研磨的混合物，所述經(jīng)研磨的混合物包括所述雜環(huán)聚合物和所述芳香族聚合物，所述芳香族聚合物呈現(xiàn)具有小于或等于20μm的d90的粉末形式，
在來自步驟g)的混合物中的芳香族聚合物相對于雜環(huán)聚合物的重量相對含量大于或等于50∶50且小于100∶0。
其中，極性非質(zhì)子溶劑：
-在制備步驟b)期間被加入，并且/或者
-加入到來自步驟e)的經(jīng)研磨的混合物中，并且/或者
-在制備步驟f)期間被加入，并且/或者
加入到來自步驟g)的經(jīng)研磨的混合物中，
在用于涂層的合成物中的所述極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于所述中間合成物的總重量的含量大于0％并且小于或等于25％。
本發(fā)明還涉及一種用于涂層的含水的合成物的另一種制備方法，所述用于涂層的含水的合成物包括至少一種諸如上文所述的芳香族聚合物，所述制備方法包括以下步驟：
a)提供至少一種具有粉末的形式的芳香族聚合物，所述至少一種芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)，及其衍生物的組中選擇，
a’)提供至少一種以粉末的形式呈現(xiàn)的雜環(huán)聚合物，
b’)制備包括水和步驟a’)的粉末的混合物，
e’)研磨來自步驟b’)的所述混合物，以便獲得包括所述雜環(huán)聚合物的經(jīng)研磨的混合物，
f’)制備包括來自步驟e’)的經(jīng)研磨的混合物和步驟a)的粉末的混合物，和
g’)研磨來自步驟f’)的混合物以便獲得經(jīng)研磨的混合物，所述經(jīng)研磨的混合物包括呈現(xiàn)為具有小于或等于20μm的d90的粉末形式的雜環(huán)聚合物和芳香族聚合物
來自步驟g’)的混合物中的芳香族聚合物相對于雜環(huán)聚合物的重量相對含量大于或等于50∶50且小于100∶0。
其中，非極性質(zhì)子溶劑：
-在制備步驟b’)期間被加入，并且/或者
-加入到來自步驟e’)的經(jīng)研磨的混合物中，并且/或者
-在制備步驟f’)期間被加入，并且/或者
-加入到來自步驟g’)的經(jīng)研磨的混合物中，
在用于涂層的合成物中的所述極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于所述中間合成物的總重量的含量大于0％并且小于或等于25％。
有利地，在根據(jù)本發(fā)明的中間合成物的制備方法中的任一個方法中的研磨是環(huán)境溫度下的機械研磨或超聲波研磨。
本發(fā)明還涉及諸如上文所述的抗粘涂層的含水的合成物的制備方法，所述制備方法包括至少一種氟碳樹脂與諸如上文所述的或諸如根據(jù)用于涂層的合成物的制備方法中的任何方法而制備的所述用于涂層的含水的合成物的混合，所述用于涂層的合成物諸如上述限定，或者，所述用于涂層的含水合成物包括：
-至少一種以具有小于或等于20μm的d90的粉末形式呈現(xiàn)的芳香族聚合物，所述至少一種芳香族聚合物在包括聚醚砜(PES)，聚醚醚砜(PEES)，聚苯砜(PPSU)，聚苯硫醚(PPS)，聚醚醚酮(PEEK)，聚醚酮(PEK)，聚醚酮酮(PEKK)，聚醚醚酮酮(PEEKK)，聚醚酮醚酮酮(PEKEKK)，及其衍生物的組中選擇，并且如有必要，
-極性非質(zhì)子溶劑，在用于涂層的合成物中的所述極性非質(zhì)子溶劑的重量相對于用于涂層的合成物的總重量的含量介于0％和25％之間。
一種或多種氟碳樹脂可具有粉末的形式或含水分散體的形式。
本發(fā)明還涉及一種設備的制造方法，所述方法包括以下步驟：
i.提供具有兩個相對的面的金屬襯底；
ii.在所述襯底的面中的一個面上施加至少一層的含水中間合成物，所述含水中間合成物諸如上述限定或根據(jù)諸如上述的用于涂層的合成物的制備方法中的任一方法而制備，或者在所述襯底的面中的一個面上施加至少一層含水初級合成物，所述含水初級合成物諸如上述限定或根據(jù)諸如上述限定的用于抗粘涂層的合成物的制備方法而制備，之后，
iii.在介于300℃和430℃之間的溫度下對于整體進行焙燒。
有利地，根據(jù)本發(fā)明的設備的制造方法可在施加步驟ii)和焙燒步驟iii)之間還包括在所述中間合成物層或初級合成物層上施加至少一層包括至少一種氟碳樹脂的最終合成物層。
本發(fā)明還涉及一種設備，所述設備能夠根據(jù)諸如上述的設備的制造方法而獲得。
根據(jù)本發(fā)明的設備可為一種烹飪設備，所述烹飪設備的面中的一個面構(gòu)成凹陷內(nèi)面，所述凹陷內(nèi)面用于與放置在所述設備的內(nèi)部的食物接觸，并且另一個面是用于與熱源接觸的凸出的外面。
具體實施方式
本發(fā)明在下面的實施例中更加詳細地被說明。
實施例
產(chǎn)品
支撐部
-僅僅經(jīng)過清潔的光滑的鋁制支撐部
含水的中間合成物
-聚合物樹脂：
-聚苯硫醚(PPS)樹脂，所述聚苯硫醚的聚合度為100，
-微?；墑e的聚醚砜(PES)樹脂，所述聚醚砜(PES)的聚合度大于50，
-雜環(huán)聚合物樹脂：
-聚酰胺-酰胺酸，其是具有35.5％干提取物(ES)的含水潮濕粉末形式，并且包括少于重量的5％的N-甲基吡咯烷酮(NMP)，所述聚酰胺-酰胺酸具有食用等級并且其聚合度約為8。
-丙烯酸樹脂：30％的丙烯酸聚合物的水相溶液
-未貼標簽(在本發(fā)明中的意思為無毒的)的極性非質(zhì)子溶劑：
-N-甲?；鶈徇?NFM)
-氫氧化銨(NH4OH)(d＝0.9)
含水的初級合成物
-未貼標簽(在本發(fā)明中的意思為無毒)的極性非質(zhì)子溶劑：
N-甲?；鶈徇?NFM)
-貼標簽(在本發(fā)明中的意思是有毒)的極性非質(zhì)子溶劑：
N-乙基吡咯烷酮(NEP)
-摻加物：表面未加修改的膠態(tài)的二氧化硅，其具有約為220m2/g的特有的表面，并且以具有30％的干燥提取物的納米顆粒的含水分散體呈現(xiàn)
-具有25％的干燥提取物的炭黑分散體
-具有60％的干燥提取物的PTFE分散體
-基于具有13％的干燥提取物的烷基酚聚氧乙烯醚的非離子表面活性系統(tǒng)
實驗
含水的中間合成物或初級合成物的干燥提取物的確定
原理
產(chǎn)品的干燥提取物是在將其包含的揮發(fā)性的物質(zhì)蒸發(fā)后剩下的殘余的固體部分。干燥的溫度和持續(xù)時間是很重要的因素，因為高沸點的溶劑、單體的餾分、反應稀釋劑和反應副產(chǎn)物(根據(jù)其保留的程度)很慢地離開形成的薄膜。因此，以非常常規(guī)的方式限定標準化的干燥條件是很重要的，盡可能與實踐接近。
操作方式
為了測量該干燥提取物，按照以下方式進行：
-稱量鋁制的器皿：m0＝器皿的質(zhì)量；
-在該器皿中設置介于0.5g和3g之間的待研究的產(chǎn)品；
-稱量經(jīng)填充的器皿：m1＝經(jīng)填充的器皿的質(zhì)量；
-將器皿放置在210℃的烘干爐)中兩小時；
-在烘干和冷卻之后，稱量器皿：m2＝在烘干和冷卻之后的經(jīng)填充的器皿的質(zhì)量；
-下面的公式給出干燥提取物：
干燥提取物＝100*[(m2-m0)/(m1-m0)]
對于尺寸介于約100nm和約5mm之間的粉末，通過光線的衍射，測量顆粒的尺寸和尺寸分布。
在本發(fā)明的產(chǎn)品的研磨結(jié)束時，研磨的粉末被回收并且其結(jié)構(gòu)粒度通過激光衍射粒度計確定特征，所述激光衍射粒度計是Malvern公司的以商品名為Mastersizer銷售的激光衍射粒度計。
在光滑的鋁制襯底上的中間層或初級層的附著評估
根據(jù)標準ISO2409，通過分格進行試驗，將被涂覆的設備浸泡18小時(該18小時的浸泡由3個在沸水中浸泡3小時的循環(huán)和3個在200℃的油中浸泡3小時的循環(huán)交替構(gòu)成)。之后，觀察到抗粘涂層是否存在脫離。
評分如下：
沒有任何方格脫離，則獲得100分的評分(非常好的附著)；
在脫離的情況下，記錄的值等于100分的評分減去脫離的方格的數(shù)目。
變黃評估
經(jīng)涂覆的板在焙燒之后的變黃通過在板之間的比較而視覺地評估。
中間合成物和初級合成物的粘度的穩(wěn)定性的評估
其涉及根據(jù)標準DIN EN ISO2433/ASTM D5125，通過使用2.5mm的粘度杯或4mm的粘度杯測量流動時間來評估通過噴射涂覆的中間合成物和初級合成物的粘度的穩(wěn)定性。
-粘度對應于從杯的體積穿過定尺寸的孔以秒表示的連續(xù)流動時間。根據(jù)產(chǎn)品假設的粘度而選擇杯。
-粘度的變化的監(jiān)測通過在合成物的制備后立即進行在環(huán)境溫度下對標準化的體積的連續(xù)流動時間的測量而實現(xiàn)，并且通過該粘度在環(huán)境溫度下在時間上的變化的監(jiān)測而實現(xiàn)。
-一旦形成合成物，所述合成物被安置在40℃的烘干爐中；流動時間在時間上的變化的監(jiān)測，和因此粘度的監(jiān)測被實現(xiàn)(在40℃的老化之后乳液的穩(wěn)定性的評估)
當所述中間合成物和初級合成物不存在沉淀并且具有穩(wěn)定的粘度時，也就是說，在環(huán)境溫度下儲存2個月之后，粘度的上升在20％之內(nèi)，則所述中間合成物和初級合成物被評估為合格。
中間合成物和初級合成物的膜的形成的特性的評估
合成物的膜的形成的特性與由所述合成物獲得的層的耐腐蝕性相關。因此，具有良好的膜的形成的特性的合成物在施加時將允許完美地覆蓋支撐部，并且因此允許提供具有良好的耐腐蝕性的層。
評估在用經(jīng)噴砂的鋁實現(xiàn)的襯底上的涂層的耐腐蝕性，同時評估涂層的對鹽朝向金屬襯底的腐蝕性的擴散的耐性。
為此，按照下面進行：
-襯底涂覆根據(jù)下面的例子和比較例的中間合成物層和初級合成物層；
-如此涂覆的襯底被浸入到沸騰的鹽水溶液中20小時(該含鹽溶液包括占其重量的10％的氯化鈉。該實驗的規(guī)則在標準AFNOR NF D21-511$3.3.5.中被定義)；
-在每次浸泡結(jié)束后，實現(xiàn)涂層的最終外觀的視覺上的檢測，所述檢測旨在注意腐蝕痕跡是否存在(通過肉眼或通過顯微鏡視覺地觀察)。實際上覺察到諸如大面積的氣孔的痕跡的可能存在、在涂層下面的白色痕跡的可能存在；
-在該觀察之后進行根據(jù)標準ISO2409通過分格的測試。
通過分格測試的評分如下：
-沒有任何方格脫離，則獲得100分的評分(很好的附著)；
-在脫離的情況下，記錄的值等于100分的評分減去脫離的方格的數(shù)目。
罐式研磨器(機械研磨器)的工作原理
原理
滾珠研磨器涉及將待研磨的樣品和被稱為研磨珠的滾珠裝到罐中，并且使罐圍繞其軸以一定的速度旋轉(zhuǎn)。罐的旋轉(zhuǎn)通常借助滾筒機器而實施。樣品可以干燥的形式或擴散到合適的溶劑中(例如，水中，或乙醇中)的形式被研磨。擴散可還包括某些添加劑(如擴散劑或消泡劑)。
研磨的主要參數(shù)的定義
-選擇研磨珠(體積和直徑)
研磨珠的平均直徑應適合于待研磨顆粒的尺寸。顆粒的尺寸越小，待使用的滾珠的直徑就越小。包括滾珠之間的空隙的滾珠的總體積占據(jù)罐的內(nèi)部容積的大約50％-60％。不同尺寸的滾珠有利地根據(jù)以下相對于滾珠的總重量的重量比例分布：25％的小滾珠，50％的中等大小的滾珠和25％的大滾珠。最小的滾珠的尺寸在2和10mm之間。氧化鋁和穩(wěn)定的氧化鋯通常被用作制造滾珠的材料。
-在研磨器中的物質(zhì)的體積
為了限制研磨珠的磨損，待研磨的負載應完全覆蓋滾珠負載。通常，所述滾珠負載占據(jù)對應于罐的容積的大約25％的容積。
如果待研磨的負載是干燥的粉末，滾珠的體積在幾分鐘的研磨后將被調(diào)整。研磨減小顆粒的尺寸以及在顆粒之間的空隙的體積，需要周期性地檢查待研磨的負載的體積是否足夠覆蓋全部滾珠。如果不是這種情況的話，需要將多余的滾珠取出以便最大程度地限制粉末的污染。
研磨的持續(xù)時間取決于待研磨的聚合物樹脂的特征和希望的最終顆粒的尺寸。
研磨器的工作原理
該研磨是機械研磨，其旨在減小不同類型的材料的顆粒和粒的尺寸，在這期間顆粒和粒的懸浮液保持冷卻。
研磨操作通過行星式研磨器實施。所述行星式研磨器由盤構(gòu)成，在所述盤上固定有兩個研磨罐，每個研磨罐的容積為45ml，并且能夠收納直到7個直徑為15mm的研磨珠。罐和研磨珠由氧化鋯實現(xiàn)，該材料以其很好的耐沖擊性和耐磨損性而出名，其允許延長研磨的持續(xù)時間。
研磨系統(tǒng)通過使承載盤和罐圍繞其各自的軸旋轉(zhuǎn)而工作。旋轉(zhuǎn)速度對于盤和罐是相同的，可從100tr/min到800tr/min之間變化。相反地，旋轉(zhuǎn)方向是相反地以便產(chǎn)生相反的離心力。
例1：含水的中間合成物(SF1)：
根據(jù)本發(fā)明的含水的中間合成物SF1在使用極性非質(zhì)子溶劑且在不合胺的情況下的制備。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SF1，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
為了實現(xiàn)含水的中間合成物SF1，使用初始聚醚砜粉末，所述初始聚醚砜粉末的結(jié)構(gòu)粒度在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，具有介于40和60μm之間的d90和介于20和40μm之間的d50。
PES的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小PES顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中，之后，
-去礦質(zhì)水和極性非質(zhì)子溶劑被加入到所述研磨器中；
-丙烯酸樹脂，之后氨水被加入到研磨器中，并且最后
-進行研磨步驟。
如此獲得的含水的合成物SF1的特性如下：
-理論干燥提取物：18.2％
-在合成物中測量到的干燥提取物：18.1％
-其為不透明的白色懸浮液
-該合成物的PH值介于6和7之間
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在4mm的粘度杯中)：＞30s；在40℃下經(jīng)過老化后，在儲存60天之后合成物SF1仍然穩(wěn)定，并且粘度隨著時間的變化小于20％。
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm到10μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
例2：含水的中間合成物(SF2)：
根據(jù)本發(fā)明的含水的中間合成物SF2在使用極性非質(zhì)子溶劑且在不含胺的情況下的制備。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SF2，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
為了實現(xiàn)含水的中間合成物SF2，使用初始聚醚砜粉末，所述初始聚醚砜粉末的結(jié)構(gòu)粒度在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，具有介于40和60μm之間的d90和介于20和40μm之間的d50。
PES的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在介于15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在介于12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小PES顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中；之后，
-去礦質(zhì)水和極性非質(zhì)子溶劑被加入到所述研磨器中；
-丙烯酸樹脂，之后氨水被加入到研磨器中；并且最后
-進行研磨步驟。
如此獲得的含水的合成物SF1的特性如下：
-理論干燥提取物：18.2％
-在合成物中測量到的干燥提取物：18.1％
-其為不透明的白色懸浮液
-該合成物的PH值介于6和7之間
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在4mm的粘度杯中)：＞30s；在40℃下經(jīng)過老化后，在儲存60天之后合成物SF2仍然穩(wěn)定，并且粘度隨著時間的變化小于20％。
借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm到10μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
例3：含水的中間合成物(SF3)：
根據(jù)本發(fā)明的含水的中間合成物SF3在使用極性非質(zhì)子溶劑且在含胺的情況下的制備。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SF3，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
為了實現(xiàn)含水的中間合成物SF3，使用聚醚砜粉末和聚苯硫醚粉末的混合物。
該粉末的混合物的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在介于15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在介于12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小樹脂的混合物顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-在研磨器中導入聚醚砜粉末，之后導入氨水；然后
-將聚苯硫醚粉末導入到研磨器中；
-去礦質(zhì)水和極性非質(zhì)子溶劑被加入到所述研磨器中；
-之后丙烯酸樹脂被加入到研磨器中；并且最后
-進行研磨步驟。
如此獲得的含水的合成物SF3的特性如下：
-理論干燥提取物：18.2％
-在合成物中測量到的干燥提取物：18.3％
-其為不透明的白色懸浮液
-該合成物的PH值介于6和7之間
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在4mm的粘度杯中)：＞30s；在40℃下經(jīng)過老化后，在儲存60天之后合成物SF3仍然穩(wěn)定，并且粘度隨著時間的變化小于20％。
借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm到10μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
比較例1：含水的中間合成物(SFC1)：
在不含極性非質(zhì)子溶劑也不含胺的情況下，使用具有大于40μm的d90的顆粒尺寸的情況下的含水的中間合成物SFC1的制備。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SF1，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
-聚醚砜(100％的干燥提取物) ：119.1g
-去礦質(zhì)水 ：624.0g
總計 ：743.1g
為了實現(xiàn)含水的中間合成物SF1，使用初始聚醚砜粉末，所述初始聚醚砜粉末的結(jié)構(gòu)粒度在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，其d90介于40和60μm之間和d50介于20和40μm之間。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中；之后
-去礦質(zhì)水被加入到所述研磨器中；且最后
-混合步驟被實現(xiàn)
如此獲得的含水的合成物SFC1的特性如下：
-理論干燥提取物：16.0％
-在合成物中測量到的干燥提取物：16.3％
-其為不透明的白色懸浮液
-該合成物的PH值介于6和7之間
-獲得的合成物SFC1的沉淀在一天之內(nèi)實現(xiàn)
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50的主峰值在約為20μm的平均直徑上定中心，并且示出d90的主峰值在約為48μm的平均直徑上定中心。
比較例2：含水的中間合成物(SFC2)：
在使用極性非質(zhì)子溶劑且在不含胺的情況下制備含水的中間合成物SFC2。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SFC2，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
為了實現(xiàn)含水的中間合成物SFC2，使用初始粉末，所述初始粉末的結(jié)構(gòu)粒度的尺寸在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，具有介于40和60μm之間的d90和介于20和40μm之間的d50。
PES的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在介于15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在介于12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小PES顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中；之后，
-去礦質(zhì)水被加入到所述研磨器中；
-溶劑隨后加入到所述研磨器中；并且最后
-研磨步驟被實現(xiàn)。
如此獲得的含水的合成物SF2的特性如下：
-理論干燥提取物：18.0％
-在合成物中測量到的干燥提取物：18.1％
-其為不透明的白色懸浮液
-該合成物的PH值介于6和7之間
-獲得的合成物SFC2在一天之內(nèi)沉淀。在通過機械攪動使顆粒重新懸浮之后，觀察到粘度在一周之內(nèi)明顯上升了20％以上。
例4：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P1)：
在不使用極性非質(zhì)子溶劑且在不含胺的情況下，通過基于芳香族聚合物的中間合成物制備含水的初級合成物P1。
實現(xiàn)包括下面的化合物的含水的中間合成物SF1，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
-聚醚砜(100％的干燥提取物) ：119.1g
-去礦質(zhì)水 ：624.0g
-總計 ：743.1g
為了實現(xiàn)該含水的中間合成物，使用初始聚醚砜粉末，所述初始聚醚砜粉末的結(jié)構(gòu)粒度在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，具有介于40和60μm之間的d90和介于20和40μm之間的d50。
PES的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在介于15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在介于12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小PES顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中；之后
-去礦質(zhì)水被加入到所述研磨器中；且最后
-研磨步驟實現(xiàn)。
如此獲得的該含水的合成物的特性如下：
-理論干燥提取物：16.0％
-在合成物中測量到的干燥提取物：16.2％
-其為不透明的白色懸浮液
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm到10μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P1，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P1中的不貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P1的總重量的含量為10.0％。
在干燥的初級合成物P1中的氟樹脂的重量比例約為63％。
如此獲得的初級合成物P1的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：29.4％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：45s。
例5：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P2)：
基于例1的中間合成物SF1制備含水的初級合成物P2。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P2，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P2中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P2的總重量的含量為10.1％。
在干燥的初級合成物P2中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物P2的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：32.9％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：51s。
例6：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P3)：
基于例2的中間合成物SF2制備含水的初級合成物P3。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P3，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P3中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P3的總重量的含量為5.0％。
在干燥的初級合成物P3中的氟樹脂的重量的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物P3的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：32.9％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：52s。
例7：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P4)：
通過基于芳香族聚合物且不使用極性非質(zhì)子溶劑且不含胺的中間合成物和基于雜環(huán)聚合物且不使用極性非質(zhì)子溶劑且不含胺的中間合成物來制備含水的初級合成物P4。
實現(xiàn)包括下面的化合物的基于芳香族聚合物的含水的中間合成物，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
-聚醚砜(100％的干燥提取物) ：119.1g
-去礦質(zhì)水 ：624.0g
-總計 ：743.1g
為了實現(xiàn)該含水的中間合成物，使用初始聚醚砜粉末，所述初始聚醚砜粉末的結(jié)構(gòu)粒度在20μm至10mm之間變化，并且更具體地，具有介于40和60μm之間的d90和介于20和40μm之間的d50。
PES的懸浮包括研磨步驟，所述研磨在商標為的滾珠研磨器中、在環(huán)境溫度中、在可在介于15和30小時之間變化的持續(xù)時間中優(yōu)選在介于12和24小時之間變化的持續(xù)時間中實現(xiàn)，以便減小PES顆粒的尺寸。
按照以下進行：
-將聚醚砜粉末導入到研磨器中；之后
-去礦質(zhì)水被加入到所述研磨器中；且最后
-研磨步驟實現(xiàn)。
如此獲得的含水的合成物的特性如下：
-理論干燥提取物：16.0％
-在合成物中測量到的干燥提取物：16.2％
-其為不透明的白色懸浮液
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm到10μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
實現(xiàn)包括下面的化合物的基于雜環(huán)聚合物的含水的中間合成物，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
-聚酰胺-酰胺酸 ：616.0g
-去礦質(zhì)水 ：726.3g
-總計 ：1343.3g
為了實現(xiàn)該含水的中間合成物，使用具有3L的罐的研磨系統(tǒng)以便獲得膏狀物，所述膏狀物由在水中的聚酰胺-酰胺酸的顆粒的穩(wěn)定的懸浮液構(gòu)成，聚酰胺-酰胺酸的最終結(jié)構(gòu)粒度是較大的，以便通過噴射涂覆并且獲得得到的涂層的附著特征。
按照下面進行：
-將聚酰胺-酰胺酸的粉末導入到罐中，其初始的結(jié)構(gòu)粒度從幾百微米到毫米變化；之后
-加入去礦質(zhì)水；
-在必須的且足夠的持續(xù)時間期間，將具有如此獲得的混合物和滾珠的常溫的罐放置在滾筒上，以便減小聚酰胺-酰胺酸的顆粒的尺寸。
在該中間合成物中的有毒的極性非質(zhì)子溶劑或NMP相對于合成物的總重量的比例小于2.3％。
如此獲得的該含水的中間合成物的特性如下：
-理論干燥提取物：16.3％
-在合成物中測量到的干燥提取物：16.2％
-其為白色奶油的顏色的懸浮液
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm和6μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
隨后實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P4，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P4中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P4的總重量的含量為10.1％。
關于在合成物P4中的有毒極性非質(zhì)子溶劑，NMP相對于合成物P4以微量的狀態(tài)存在(＜0.1％)；NMP來自基于雜環(huán)聚合物的中間合成物。
在干燥的初級合成物P4中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物P4的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：29.6％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：51s。
例8：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P5)：
基于例3的中間合成物SF3制備含水的初級合成物P5。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P5，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P5中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P5的總重量的含量為5.0％。
在干燥的初級合成物P5中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物P5的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：33.0％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：51s。
例9：根據(jù)本發(fā)明的含水的初級合成物(P6)：
通過例3的中間合成物SF3和基于雜環(huán)聚合物的中間合成物制備含水的初級合成物P6。
實現(xiàn)包括下面的化合物的基于雜環(huán)聚合物的含水的中間合成物，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
-聚酰胺-酰胺酸 ：616.0g
-去礦質(zhì)水 ：726.3g
-總計 ：1342.3g
為了實現(xiàn)該含水的中間合成物，使用具有3L的罐的研磨系統(tǒng)以便獲得膏狀物，所述膏狀物由在水中的聚酰胺-酰胺酸的顆粒的穩(wěn)定的懸浮液構(gòu)成，聚酰胺-酰胺酸的最終結(jié)構(gòu)粒度是較大的，以便通過噴射涂覆并且獲得得到的涂層的附著特征。
按照下面進行：
-將聚酰胺-酰胺酸的粉末導入到罐中，其初始的結(jié)構(gòu)粒度從幾百微米到毫米變化；之后
-加入去礦質(zhì)水；
-在必須的且足夠的持續(xù)時間期間，將具有如此獲得的混合物和滾珠的常溫的罐放置在滾筒上，以便減小聚酰胺-酰胺酸的顆粒的尺寸。
在該中間合成物中的有毒的極性非質(zhì)子溶劑或NMP相對于合成物的總重量的比例小于2.3％。
如此獲得的該含水的中間合成物的特性如下：
-理論干燥提取物：16.3％
-在合成物中測量到的干燥提取物：16.2％
-其為白色奶油的顏色的懸浮液
-借助于Mastersizer激光粒度計通過光的衍射而確定顆粒的尺寸，其示出獲得的d50主峰值在介于5μm和6μm之間的平均直徑上定中心，并且示出19μm的d90，這證實了全部粉末的懸浮。
隨后實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物P6，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物P6中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物P6的總重量的含量為5.5％。
關于在合成物P6中的有毒極性非質(zhì)子溶劑，NMP相對于合成物P6以微量的狀態(tài)存在(＜0.1％)；NMP來自基于雜環(huán)聚合物的中間合成物。
在干燥的初級合成物P6中的氟樹脂的比例約為62％。
如此獲得的初級合成物P6的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：32.9％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：50s。
比較例3：含水的初級合成物(PC1)：
通過基于芳香族聚合物的且不使用極性非質(zhì)子溶劑且不含胺的中間合成物制備含水的初級合成物PC1。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的初級合成物PC1，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
在干燥的初級合成物PC1中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物PC1的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：29.4％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：48s。
比較例4：含水的初級合成物(PC2)：
通過比較例1的中間合成物SFC1制備含水的初級合成物PC2。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物PC2，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物PC2中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑，NFM的重量相對于合成物PC2的總重量的含量為11.0％。
在干燥的初級合成物PC2中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物PC2的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：29.5％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：48s。
比較例5：含水的初級合成物(PC3)：
通過比較例2的中間合成物SFC2制備含水的初級合成物PC3。
實現(xiàn)包括下面的化合物的附著的含水的初級合成物PC3，所述下面的化合物的各自的量在下面示出：
關于在合成物PC3中的未貼標簽的極性非質(zhì)子溶劑的比例，NFM的重量相對于合成物PC3的總重量的含量為26.3％。
在干燥的初級合成物PC3中的氟樹脂的比例約為63％。
如此獲得的初級合成物PC3的特性為：
-在合成物中的理論干燥提取物：28.5％
-粘度(根據(jù)標準DIN EN ISO 2433/ASTM D5125，在2.5mm的粘度杯中)：47s。
實現(xiàn)的試驗結(jié)果
上述的中間合成物和初級合成物在下面的表1和表2中被列出。
初級合成物的粘度的穩(wěn)定性被評估。
由這些不同的合成物獲得的涂層進行在襯底上的初級附著測試、著色測試和耐腐蝕測試。
觀察到根據(jù)本發(fā)明的初級合成物在時間上是穩(wěn)定的，并且允許獲得耐腐蝕的涂層；這些初級合成物因此具有良好的膜的形成的特性。
視覺地評估涂層的著色允許確保根據(jù)本發(fā)明實現(xiàn)的配方與包括路易斯堿的傳統(tǒng)的配方相比具有可以接受的、弱到幾乎可以不計的變黃。
當粉末的尺寸符合本發(fā)明時，涂層的附著被確保。
表2