專利名稱：一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氣敏傳感器制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方 法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步，人類對環(huán)境中有毒有害氣體的檢測提出了更高的要求，對 氣敏傳感器也相應(yīng)地提出了更高的標(biāo)準(zhǔn)?，F(xiàn)有商業(yè)化的氣敏傳感器還遠(yuǎn)未成熟，主要問題 是難以將傳感器的全部優(yōu)點集中于一個傳感器中，多數(shù)傳感器只是在某個方面的性能較為 突出，但綜合性能不佳。現(xiàn)有的氣敏傳感器的研究主要存在以下不足使用功耗太大，多使 用較高的工作溫度(200 600°C )，只能檢測較高的氣體濃度(ppm級)，對目標(biāo)氣體的選擇 性不高，對于多壁碳納米管(MWCNT)摻雜的氣敏傳感器的響應(yīng)恢復(fù)時間太長等。氣敏傳感 器較高的工作溫度和使用功耗不利于便攜式產(chǎn)品應(yīng)用，也存在安全隱患；對目標(biāo)氣體的檢 測靈敏度不高，導(dǎo)致無法檢測1 X 10_6濃度以下(ppb級)微量氣體；實際使用過程還存在較 為嚴(yán)重的氣敏傳感器對目標(biāo)氣體與干擾氣體交叉敏感現(xiàn)象，即氣敏傳感器的選擇性還不理 想。針對這些問題，有很多研究人員進(jìn)行了探索，如在氣敏傳感器中摻雜其它金屬或氧化物 添加劑，制備復(fù)合金屬氧化物氣敏材料等。基于復(fù)合薄膜材料的氣敏傳感器，具有對低濃度 氣體敏感性能良好、與微電子工藝相兼容和使用功耗低等優(yōu)點，可以克服目前氣敏材料與 傳感器的局限。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方 法，該方法制作的SnO2-WO3-MWCNT復(fù)合薄膜氣敏傳感器氣敏性能高，使用效果好。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其 特征在于包含以下步驟
(1)對多壁碳納米管(MWCNT)進(jìn)行酸處理，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，處 理得到充分混合的懸濁液，再將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶上；
(2)在硅片上制作鉬金加熱器和叉指電極作為傳感器的基片；
(3)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在 SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；
(4)將附著薄膜的基片在高溫爐內(nèi)燒結(jié)；
(5 )在所述基片上的鍵合盤和傳感器外引線柱之間焊鉬絲。本發(fā)明的復(fù)合薄膜氣敏傳感器的另一種制作方法，其特征在于包含以下步驟
(1)對MWCNT進(jìn)行酸處理，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，處理得到充分混合 的懸濁液，再將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶上；
(2)使用純金導(dǎo)體漿料在陶瓷管上制作叉指金電極和引線；
(3)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；
(4)將附著薄膜的基片在高溫爐內(nèi)燒結(jié)；
(5)將陶瓷管上的引線焊在傳感器的外引線柱上。本發(fā)明的有益效果是采用磁控濺射技術(shù)設(shè)計并制備新型金屬氧化物_碳納米管 復(fù)合薄膜氣敏材料，將碳納米管優(yōu)良的物理與化學(xué)特性和傳統(tǒng)的氣敏薄膜材料相結(jié)合，并 利用該復(fù)合薄膜氣敏材料制作新型SnO2-WO3-MWCNT復(fù)合薄膜氣敏傳感器，該方法制作的復(fù) 合薄膜氣敏傳感器氣敏性能良好，解決了目前氣敏材料和傳感器研究存在的主要問題，具 有廣闊的市場應(yīng)用前景。下面結(jié)合附圖及具體實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。


圖1是本發(fā)明實施例的復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作流程圖。圖2是本發(fā)明實施例的磁控濺射氣敏傳感器的工藝流程圖。
具體實施例方式本發(fā)明的一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法一，包含以下步驟
(1)進(jìn)行基片的清洗?；那逑春苤匾?，需要去除基片表面的灰塵、油脂、雜質(zhì)，不然 會影響濺射的薄膜質(zhì)量。(2)對MWCNT進(jìn)行酸處理，酸處理可以有效的去除碳納米管中的非晶碳雜質(zhì)，提高 碳納米管的分散性，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，在超聲振蕩器中處理一段時 間2h，得到充分混合的懸濁液，然后將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶 上；
(3)在潔凈的硅片上熱氧化一層SiO2，厚度500nm；
(4)采用磁控濺射方式制造Al2O3-Ti過渡層，厚度500nm；
(5)直流濺射一層鉬(Pt)作為加熱器和叉接電極，厚度200nm；
(6)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在 SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層TO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜，鍵合盤不能沾上氣敏薄膜材 料，否則不易焊接引線；
(7)將附著薄膜的基片在500°C溫度下燒結(jié)；
(8)在鍵合盤上焊Φ0.03mm的鉬絲作為引線，將引線焊到傳感器外引線柱上。本發(fā)明的SnO2-WO3-MWCNT復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法二，包含以下步驟 (1)進(jìn)行基片的清洗。基片的清洗很重要，需要去除基片表面的灰塵、油脂、雜質(zhì)，不然
會影響濺射的薄膜質(zhì)量。(2)對MWCNT進(jìn)行酸處理，酸處理可以有效的去除碳納米管中的非晶碳雜質(zhì)，提高 碳納米管的分散性，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，在超聲振蕩器中處理一段時 間2h，得到充分混合的懸濁液，然后將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶 上；
(3)使用純金導(dǎo)體漿料(Au-1000)在陶瓷管(直徑為Φ 1mm，長度為4mm)上制作叉指金 電極和引線；(4)制作完叉指電極的陶瓷管在700°C溫度下燒結(jié)Ih備用；
(5)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；
(6)將陶瓷管在500°C的溫度下燒結(jié)Ih；
(7)在陶瓷管中穿入鉬金絲(冷態(tài)電阻為10Ω)作為加熱絲；
(8)將引線焊到傳感器外引線柱上。在本實施例中，復(fù)合薄膜下層SnO2-MWCNT和復(fù)合薄膜上層WO3-MWCNT的厚度比為 2. 85，SnO2-WO3基體摻雜5%重量比的MWCNT，濺射工作氣壓為0. 5Pa,濺射的混合工作氣體 為Ar (80vol. %)和O2 (20vol. %)，射頻電源采用加速電壓1000V，加載到錫靶和鎢靶上的射 頻功率分別為150W和200W，燒結(jié)溫度為500° C。射頻反應(yīng)磁控濺射制膜方法主要是用來淀積各類金屬、化合物、介質(zhì)薄膜。采用射 頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備制備薄膜的方法如下
在基片預(yù)處理完成后，將基片轉(zhuǎn)至磁控靶下方，對真空室抽真空，通入工作所需氧氬 比的混合氣體，將真空度調(diào)整在IOPa以內(nèi)，以使氣體能夠產(chǎn)生輝光放電；然后設(shè)置膜厚在 線控制儀，打開射頻磁控電源，進(jìn)行預(yù)濺射，調(diào)整功率按鈕至所需要的檔位，觀察真空室內(nèi) 磁控靶上方有亮白色的類霧狀等離子產(chǎn)生就代表啟輝成功，這時靶的表面有一圈白色的亮 環(huán)，然后慢慢增加射頻濺射電源功率，同時注意調(diào)節(jié)Cl和C2阻抗匹配旋鈕，使功率儀表上 的顯示的反射角最小，預(yù)濺射狀態(tài)穩(wěn)定后，打開濺射擋板，開始進(jìn)行薄膜的濺射；達(dá)到預(yù)定 濺射厚度或濺射時間時，膜厚在線控制儀自動關(guān)閉濺射電源，隨后將電源功率旋鈕歸零，關(guān) 斷進(jìn)氣源，關(guān)閉整臺設(shè)備電源，結(jié)束磁控濺射，薄膜濺射完成。以上是本發(fā)明的較佳實施例，凡依本發(fā)明技術(shù)方案所作的改變，所產(chǎn)生的功能作 用未超出本發(fā)明技術(shù)方案的范圍時，均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其特征在于包含以下步驟(1)對多壁碳納米管(MWCNT)進(jìn)行酸處理，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，處理得到充分混合的懸濁液，再將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶上；(2)在硅片上制作鉑金加熱器和叉指電極作為傳感器的基片；(3)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；(4)將附著薄膜的基片在高溫爐內(nèi)燒結(jié)；(5)在所述基片上的鍵合盤和傳感器外引線柱之間焊鉑絲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其特征在于采用射 頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備制備薄膜的方法如下在基片預(yù)處理完成后，將基片轉(zhuǎn)至磁控靶下方， 對真空室抽真空，通入工作氣體，然后設(shè)置膜厚在線控制儀，打開射頻磁控電源，以使氣體 能夠產(chǎn)生輝光放電，進(jìn)行預(yù)濺射；預(yù)濺射狀態(tài)穩(wěn)定后，打開濺射擋板，開始進(jìn)行薄膜的濺射； 達(dá)到預(yù)定濺射厚度或濺射時間時，結(jié)束磁控濺射，薄膜濺射完成。
3.一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其特征在于包含以下步驟(1)對MWCNT進(jìn)行酸處理，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，處理得到充分混合 的懸濁液，再將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶上；(2)使用純金導(dǎo)體漿料在陶瓷管上制作叉指金電極和引線；(3)使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在 SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；(4)將附著薄膜的基片在高溫爐內(nèi)燒結(jié)；(5)將陶瓷管上的引線焊在傳感器的外引線柱上。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其特征在于采用射 頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備制備薄膜的方法如下在基片預(yù)處理完成后，將基片轉(zhuǎn)至磁控靶下方， 對真空室抽真空，通入工作氣體，然后設(shè)置膜厚在線控制儀，打開射頻磁控電源，以使氣體 能夠產(chǎn)生輝光放電，進(jìn)行預(yù)濺射；預(yù)濺射狀態(tài)穩(wěn)定后，打開濺射擋板，開始進(jìn)行薄膜的濺射； 達(dá)到預(yù)定濺射厚度或濺射時間時，結(jié)束磁控濺射，薄膜濺射完成。
全文摘要
本發(fā)明涉及氣敏傳感器制造技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種復(fù)合薄膜氣敏傳感器的制作方法，其特征在于包含以下步驟1、對MWCNT進(jìn)行酸處理，而后將MWCNT添加并分散到有機(jī)溶劑中，處理得到充分混合的懸濁液，再將其分別旋涂到射頻反應(yīng)磁控濺射設(shè)備的錫靶和鎢靶上；2、在硅片或陶瓷管上制作傳感器的加熱器和叉指電極；3、使用射頻反應(yīng)磁控濺射技術(shù)，在叉指電極區(qū)濺射一層SnO2-MWCNT薄膜，并在SnO2-MWCNT薄膜上再濺射一層WO3-MWCNT薄膜，形成復(fù)合薄膜；4、將附著薄膜的硅片或陶瓷管在高溫爐內(nèi)燒結(jié)；5、將硅片或陶瓷管上的加熱器與電極和傳感器外引線柱之間分別焊接鉑金絲。該方法制作的SnO2-WO3-MWCNT復(fù)合薄膜氣敏傳感器氣敏性能高，使用效果好。
文檔編號C23C14/02GK101824603SQ20101018996
公開日2010年9月8日 申請日期2010年6月2日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月2日
發(fā)明者林偉, 陳偉, 黃世震, 黃兆新 申請人:福州大學(xué)