一種氧化鎂的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化鎂的制備方法。制備步驟如下：將可溶性鎂鹽和沉淀劑進行液相反應(yīng)，在反應(yīng)過程中通過添加不同類型的表面活性劑、添加溶劑、反應(yīng)溫度和超聲波作用時間以及功率可制備三種不同形貌的氧化鎂的前驅(qū)體，然后將制備的前驅(qū)體進行過濾、洗滌、干燥并煅燒后得到三種不同形貌的氧化鎂。該方法操作簡單，適合批量制備不同形貌的氧化鎂，并且氧化鎂材料在催化、能源和導(dǎo)熱等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
【專利說明】
一種氧化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明氧化鎂技術(shù)領(lǐng)域，具體地說，涉及一種氧化鎂的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎂是一種功能多樣的無機材料，其在導(dǎo)熱、陶瓷工業(yè)、醫(yī)學(xué)、耐火材料、光學(xué)和能源等領(lǐng)域均有廣闊的應(yīng)用前景。我國是鎂資源非常豐富的國家，合理的開發(fā)鎂資源可推動國民經(jīng)濟發(fā)展。
[0003]隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們在研究中發(fā)現(xiàn)無機材料所表現(xiàn)的物理性能通常與其形貌具有很大的關(guān)聯(lián)，因此制備材料不同的形貌來研究其性能已是目前自然科學(xué)的一個研究熱點。在已報導(dǎo)制備的氧化鎂的形貌有顆粒狀、花狀、片狀、管狀與棒狀等，每種形貌的制備方法也都不太相同和用途均不盡相同。朱一民等(CN 201010246810.7，一種片狀氧化鎂的制備方法)采用氨水作為沉淀劑在可溶性鎂鹽中制備了片狀的氫氧化鎂前驅(qū)體，經(jīng)過加熱煅燒得到了片狀納米氧化鎂，該氧化鎂可用作紅外隱身材料；Narottam Sutradhar等(Sutradhar, N.et al.; Preparat1n of MgO nano-rods with strong catalyticactivity via hydrated basic magnesium carbonates.Ma ter Res Bull，2011，46，2163-2167.)用硝酸鎂為原料加入共沉淀劑后制備了復(fù)合的碳酸鎂鹽，然后燒結(jié)后制備了納米棒狀氧化鎂，而且這種材料作為一種基礎(chǔ)催化劑可在2小時內(nèi)完成苯甲醛的99%的無害催化。由此可見，制備不同形貌的氧化鎂可拓展其在不同方面的應(yīng)用，如何有效地控制其形貌將是研究的重點。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種具有可控性制備三種不同形貌(粒狀、棒狀和片狀)氧化鎂的方法。
[0006]本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明采用液相法制備了三種不同形貌(粒狀、棒狀和片狀)氧化鎂前驅(qū)體，然后將過濾、洗滌、干燥并煅燒后得到三種不同形貌(粒狀、棒狀和片狀)的氧化鎂。其制備步驟如下:將可溶性鎂鹽和沉淀劑進行液相反應(yīng)，通過控制分散劑、溶劑和反應(yīng)條件制備三種不同形貌(粒狀、棒狀和片狀)的氧化鎂的前驅(qū)體，然后再將其過濾、洗滌、干燥后，經(jīng)過高溫煅燒得到三種不同形貌(粒狀、棒狀和片狀)的氧化鎂。
[0007]在上述的制備方法中，所述制備三種不同形貌的氧化鎂前驅(qū)體用的可溶性鎂鹽優(yōu)選硝酸鎂、硫酸鎂和氯化鎂中的一種。
[0008]在上述的制備方法中，所述制備三種不同形貌的氧化鎂前驅(qū)體的沉淀劑優(yōu)選碳酸銨、尿素、碳酸氫銨和硝酸銨等中的一種。
[0009]在上述的制備方法中，所述制備三種不同形貌的氧化鎂前驅(qū)體需要的分散劑優(yōu)選羧甲基纖維素鈉、甲基纖維素(纖維素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種，添加量為溶液質(zhì)量的0.01-0.2%。
[0010]在上述的制備方法中，所述制備片狀氧化鎂前驅(qū)體需要的溶劑為乙醇溶液，其含量為反應(yīng)溶液的5?50%。
[0011]在上述的制備方法中，所述制備三種不同形貌的氧化鎂前驅(qū)體需要控制的反應(yīng)條件包括加熱，超聲波分散以及機械攪拌等條件。
[0012]在上述的制備方法中，所述制備的粒狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽(硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂)中的一種和沉淀劑(碳酸銨、尿素、碳酸氫銨或硝酸銨等)中的一種，其中溶液中Mg2+濃度和沉淀劑濃度比為1:5，反應(yīng)在50?70°C的溫度下反應(yīng)即可得到。
[0013]在上述的制備方法中，所述制備的棒狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽(硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂)中的一種和沉淀劑(碳酸銨、尿素、碳酸氫銨或硝酸銨)中的一種，其中溶液中的鎂離子(Mg2+)濃度和沉淀劑濃度比為1:2?5，并加入0.01-0.1%質(zhì)量比的分散劑(甲基纖維素鈉、甲基纖維素(纖維素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種)，反應(yīng)在50?70°C的溫度下反應(yīng)即可得到。
[0014]在上述的制備方法中，所述制備的片狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽中的一種沉淀劑(碳酸銨、尿素、碳酸氫銨或硝酸銨等)中的一種，其中溶液中Mg2+濃度和沉淀劑濃度比為1:1.5-6,并加入0.01-0.15%質(zhì)量比的分散劑(甲基纖維素鈉、甲基纖維素(纖維素甲醚)、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的一種或者多種混合物)，同時在溶液中加入乙醇(含量為反應(yīng)溶液的體積的5?50%)，反應(yīng)在50?70°C的溫度下反應(yīng)即可得到。
[0015]在上述的制備方法中，所述制備三種不同形貌的氧化鎂的煅燒溫度為500?700°C，所用于煅燒的爐子為可控溫的氣氛爐或者馬弗爐。
[0016]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下有益效果:本發(fā)明公開了一種氧化鎂的制備方法。該方法可通過控制條件在液相中分別制備三種不同形貌氧化鎂的前驅(qū)體，然后再將其進行高溫煅燒得到三種不同形貌的氧化鎂。本發(fā)明的方法操作簡單，適合批量制備不同形貌的氧化鎂，并且氧化鎂材料在催化、能源和導(dǎo)熱等方面具有廣泛的應(yīng)用前景。
[0017]
【附圖說明】
[0018]圖1棒狀氧化鎂前驅(qū)體的SEM圖；
圖2棒狀氧化鎂的SEM圖；
圖3棒狀氧化鎂前驅(qū)體和氧化鎂的XRD圖；
圖4粒狀氧化鎂前驅(qū)體的SBl圖圖5粒狀氧化鎂的SEM圖；
圖6片狀氧化鎂前驅(qū)體的SBl圖；
圖7片狀氧化鎂的SEM圖。
[0019]
【具體實施方式】
[0020]以下結(jié)合具體實施例來進一步解釋本發(fā)明，但實施例對發(fā)明不做任何形式的限定。
[0021]實施例1:分別配置0.4mol/l的六水氯化鎂(MgCl2.6出0)和0.8 mol/1的碳酸銨((NH4)2CO3)溶液，量取0.4摩爾/升(mol/L)的MgCl2溶液100毫升(ml)加入三孔燒瓶并置于水浴鍋中恒溫為60°C再加入0.2g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。再用量筒量0.8 mol/1的(NH4)2CO3溶液10ml加入恒壓漏斗中，恒速滴到反應(yīng)容器中，然后開動機械攪拌裝置，控制其轉(zhuǎn)速為250轉(zhuǎn)/分鐘(rpm)，控制反應(yīng)時間為10分鐘(min)。將反應(yīng)產(chǎn)物進行真空抽濾、3次去離子水洗滌和I?2次乙醇洗滌后，然后放入65攝氏度(°C)的真空干燥箱加熱干燥12小時(h)，得到粒狀氧化鎂的前驅(qū)體。將氧化鎂前驅(qū)體放入箱式電阻爐中650°C，煅燒3h，隨爐溫冷卻后便得到粒狀氧化鎂樣品。其中圖1是棒狀氧化鎂前驅(qū)體的掃描電鏡圖(SEM);圖2是棒狀氧化鎂的SEM圖；圖3是棒狀氧化鎂和前驅(qū)體的X射線衍射圖(XRD)。
[0022]實施例2:分別配置0.5 mol/L硝酸鎂(Mg(NO3)2)和1.2mol/l的碳酸氫銨(NH4HCO3)溶液，量取0.5 mol/L的Mg(NO3)2溶液60 ml加入三孔燒瓶并置于水浴鍋中恒溫為55°C。再用量筒量1.2mol/l的NH4HCO3溶液60ml加入恒壓漏斗中，恒速滴到反應(yīng)容器中，然后開動機械攪拌裝置，控制其轉(zhuǎn)速為300rpm，同時啟用200瓦(W)功率的超聲波進行工作，整個反應(yīng)的時間15min。將反應(yīng)產(chǎn)物進行真空抽濾、3次去離子水洗滌和I?2次乙醇洗滌后，然后放入65°C的真空干燥箱加熱干燥12小時，得到粒狀氧化鎂的前驅(qū)體。將氧化鎂前驅(qū)體放入箱式電阻爐中600°C，煅燒3h，隨爐溫冷卻后便得到粒狀氧化鎂樣品。圖4是粒狀氧化鎂前驅(qū)體的SEM圖，圖5是粒狀氧化鎂的SEM圖。
[0023]實施例3:分別配置0.4 mol/L的硫酸鎂(MgSO4)和1.0 mol/1的碳酸銨((NH4)2CO3)溶液，量取0.4 mol/L的MgSO4溶液100 ml加入三孔燒瓶并置于水浴鍋中恒溫為60°C再加入0.158聚乙烯醇。再用量筒量1.0 mol/1的(NH4)2CO3溶液10ml加入恒壓漏斗中，同時在另一個孔的恒壓漏斗中加入20 ml的乙醇溶液，恒速滴到反應(yīng)容器中，然后開動機械攪拌裝置，控制其轉(zhuǎn)速為250rpm，控制反應(yīng)時間為25 min。將反應(yīng)產(chǎn)物進行真空抽濾、3次去離子水洗滌和I?2次乙醇洗滌后，然后放入65 °C的真空干燥箱加熱干燥12小時，得到粒狀氧化鎂的前驅(qū)體。將氧化鎂前驅(qū)體放入箱式電阻爐中650°C，煅燒3h，隨爐溫冷卻后便得到粒狀氧化鎂樣品。圖6是片狀氧化鎂前驅(qū)體的SEM圖，圖7是片狀氧化鎂的SEM圖。
【主權(quán)項】
1.一種氧化鎂的制備方法，其特征在于包括如下步驟:將可溶性鎂鹽和沉淀劑進行液相反應(yīng)，通過控制分散劑、溶劑和反應(yīng)條件制備三種不同形貌的氧化鎂前驅(qū)體，然后將其前驅(qū)體進行干燥洗滌后，加熱煅燒制備粒狀、棒狀或片狀三種不同形貌的氧化鎂。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述可溶性鎂鹽為硝酸鎂、硫酸鎂或氯化鎂中的一種。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述沉淀劑為碳酸銨、尿素、碳酸氫銨或硝酸銨中的一種。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述分散劑為羧甲基纖維素鈉、甲基纖維素、聚乙烯醇或者聚乙烯吡咯烷酮中的一種，添加量為溶液質(zhì)量的0.01-0.2%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為乙醇溶液，其含量為反應(yīng)溶液體積的5?50%。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)條件為加熱、超聲波分散或機械攪拌。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述煅燒的溫度為500?700°C，所述煅燒的爐子為可控溫的氣氛爐或者馬弗爐。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述粒狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽和沉淀劑，Mg2+濃度和沉淀劑摩爾濃度比為1:5，反應(yīng)在50?70°C的溫度下反應(yīng)得到。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述棒狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽和沉淀劑，Mg2+濃度和沉淀劑濃度比為1:2?5，并加入0.01-0.1%質(zhì)量比的分散劑，反應(yīng)在50?70 °C的溫度下反應(yīng)得到。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述片狀氧化鎂前驅(qū)體的反應(yīng)是以上述可溶性鎂鹽和沉淀劑，Mg2+濃度和沉淀劑濃度比為1:1.5-6,并加入0.01-0.15%質(zhì)量比的分散劑，同時在溶液中加入乙醇，乙醇含量為反應(yīng)溶液的體積的5?50%，反應(yīng)在50?70°C的溫度下反應(yīng)得到。
【文檔編號】C01F5/02GK106082287SQ201610420697
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月14日 公開號201610420697.7, CN 106082287 A, CN 106082287A, CN 201610420697, CN-A-106082287, CN106082287 A, CN106082287A, CN201610420697, CN201610420697.7
【發(fā)明人】符遠翔, 王俊輝, 裴現(xiàn)一男, 莫冬傳, 呂樹申
【申請人】中山大學(xué)